紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮含量

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参考文献(4条)
1.况夏 黄芩总黄酮对小鼠腹腔巨噬细胞呼吸爆发及COX-2的影响[期刊论文]-华西医学 2006(2) 2.孙吉平,贾延劼,宋健辉,杨于嘉 黄芩苷抑制大鼠胰岛细胞瘤细胞株增殖的分子机制研究[期刊论文]-中
国中西医结合杂志 2006(4)
3.李展,高微微,林文卫,陈迪华 均匀设计法优化黄芩提取工艺[期刊论文]-中草药 2001(7) 4.崔力剑,黄芸,杜淑娟,牛丽颖,王鑫国,李云鹏 紫外分光光度法测定淡豆豉中异黄酮的含量[期刊论文]-
1.32 2.25
3 . 05
1.45 2.46
3 . 24
1.25 2.15
2 . 95
1.02 1.86
2 . 56
1.15 2.08
2 . 92
4 讨论
中药材的合理采收对于确保药材质量有着十分重 要的作用。本研究结合当地农户 7 ~ 11 月份采收甘草 的习惯,从 2003 年至 2005 年,对 7 ~ 11 月份间 1 ~ 3 年生家种梁外甘草的甘草酸含量进行了测定,结果显 示,家种梁外甘草的最佳采收期为移栽后第 3 年的 8 月份。11 月份甘草酸含量虽有回升,但部分年份 11 月份已开始封冻,并不适宜采收。当然,本研究过程 中忽略了 2003 年至 2005 年间气候等的变化,有待于 今后长期的进一步监测验证。
2.4 样品测定 取已制备好的 3 份样品溶液测定, 定,尤其是生产过程的质量控制。
以乙醇为空白溶液,在 278 nm 处测吸收度。每个样品 重复测定 2 次。以黄芩苷计量总黄酮含量,所得结果
参考文献
如表 1。
[1] 况夏 . 黄芩总黄酮对小 鼠 腹腔 巨 噬 细胞 呼 吸 爆发 及 COX - 2 的影响[J] . 华西医学,2006,21(2):323 -
2007 年 第 22 卷 第 1 期 VOI.22 NO.1 2007
李云鹏,等:紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮含量
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1 仪器与试剂
2.5 方法学考察
!- 2 紫外分光光度仪,美国 PE 公司。RE - 52A 旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂。黄芩苷对照品, 购自 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ( 批 号:110715 200514)。黄芩购自石家庄市乐仁堂药店,经河北医科
2.5.4 稳定性试验:回收率试验中样品溶液在室温 下放置 0、2、4、6、8 1 后,在 278 nm 处测定吸收度, 分别 为 0.374、0.375、0.375、0.373、0.375。结 果 表
测定吸收曲线。结果表明黄芩苷在 278 nm 波长处有最 明,样品溶液在 8 1 内稳定。
大吸收。所以选定 278 nm 作为总黄酮测定波长。
河北以岭医药集团 李云鹏 黄 芸" 魏春娥" 崔力剑" 窦玉红" (石家庄 050091)
提要 目的:建立一种测定黄芩中总黄酮类成分含量的分析方法。方法:以黄芩中的活性成分黄 芩苷为标准品,在其紫外最大吸收峰 278 nm 处测定样品中总黄酮的含量。结果:用紫外分光光度法 在 278 nm 处对试样中总黄酮进行含量测定。生药中总黄酮的含量以黄芩苷计算为 13.7% ,相对标准 偏差为 1.3% 。平均加样回收率为 100.9% 。结论:方法简便,重现性好,可作为检验黄芩中总黄酮的 含量的一种手段,适用于黄芩药材及其制剂的日常分析和质量控制。
河北中医药学报 2004(3)
本文读者也读过(4条) 1. 黄志勤.朱贤森.程齐来.杨庆春.HUANG Zhi-qin.ZHU Xian-sen.CHENG Qi-lai.YANG Qing-chun 紫外分 光光度法优选黄芩总黄酮的提取工艺研究[期刊论文]-时珍国医国药2008,19(3) 2. 杜永峰.周健.姚秉华.Du Yongfeng.Zhou Jian.Yao Binghua 紫外分光光度法测定黄芩中黄芩苷的含量 [期刊论文]-化学分析计量2008,17(5) 3. 史国富.张璐.SHI Guo-fu.ZHANG Lu 黄金二白散有效成分提取工艺的研究[期刊论文]-畜牧与饲料科学 2010,31(10) 4. 余莲 紫外分光光度法测定清热口服液中黄芩苷含量[期刊论文]-中国药业2003,12(5)
大学药学院生药学教研室。其余试剂均为分析纯。
按照“2.1”项下提取方法提取,定容为 25 mL,精密
2 方法与结果 2.1 样 品 溶 液 制 备[3] 取 符 合 实 验 要 求 的 黄 芩,
移取供试品液 0.9 mL 置 100 mL 量瓶中,加乙醇定容 至刻度,摇匀。在 278 nm 处测吸收度。计算回收率,
1.8、2.0 mL 分别置于 10 mL 容量瓶中,加无水乙醇定 了研究。以 70% 乙醇为溶剂提取,是为了尽可能完全
容至刻度,摇匀,以乙醇为空白溶液,在 278 nm 处测 的提取黄芩中黄酮苷及苷元。采用紫外分光光度法测
吸收度。以吸收度(Y)为纵坐标,黄芩苷浓度(mg/ 定黄芩总黄酮的含量,比通过显色反应测定总黄酮含
表1
编号 吸光度
1 0.332 2 0.336 3 0.329 4 0.335 5 0.337 6 0.326
样品中总黄酮含量
含量
(mg/g) 136 . 6 138 . 3 135 . 4 137 . 9 138 . 7 134 . 2
平均值 (mg/g)
RSD (%)
136.9 1.3( ! = 6)
关键词 黄芩;黄芩苷;紫外分光光度法;含量测定 中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:1007 - 561(5 2007)01 - 0036 - 02
黄 芩 为 唇 形 科 植 物 黄 芩 ( scutellaria baicalensis GeOrgi)的 干 燥 根。是 常 用 中 药,历 版《中 国 药 典》 均有记载。黄芩中含有的黄酮是一类重要的生理活性 物质,具有多种生理功能,如抗氧化作用,抗变态反 应,抗炎,抗致癌和抗病毒的作用等[1 - 2]。近年来随 着黄芩总黄酮的提取纯化、化学分布和功能评价的研
3 讨论
2.3 标准曲线绘制 精密称取干燥至恒重的黄芩
黄芩中的主要成分为黄酮类化合物,具有清热解
苷 10.8 mg,置 250 mL 容量瓶中,加无水乙醇定容至 毒,改善心功能状态等广泛的药理作用。为此,本实
刻度,摇 匀。精 密 吸 取 此 溶 液 1.0、1.2、1.4、1.6、 验中以总黄酮含量作为判定黄芩药材质量的标准进行
3 结果
甘草中甘草酸的动态含量变化:(1)在同一生长
期内,家种梁外甘草中甘草酸含量基本上呈现同一变
化趋势,以 7 月份较高,8 月份达到高峰,9 月份有
所下降,至 10 月份较低,11 月份略有回升,但含量
仍然偏低。(2)只有 2 年生、3 年生的家种梁外甘草
甘草酸含量达到了 2005 年版《中国药典》规定的不少
(2006 - 12 - 22 收稿)
紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮含量
作者: 作者单位:
刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:
李云鹏, 黄芸, 魏春娥, 崔力剑, 窦玉红 李云鹏(河北以岭医药集团,石家庄,050091), 黄芸,魏春娥,崔力剑,窦玉红(河北医 科大学)
河北中医药学报 JOURNAL OF HEBEI TRADITIONAL CHINESE MEDICINE AND PHARMACOLOGY 2007,22(1) 30次
2.5.1 线性关系考察:本法中,黄芩苷在 4.32
8.64 "g/mL 范 围 呈 良 好 线 性 关 系, 相 关 系 数 r = 0.999 9,测定上限达 16.0 "g/mL,下限为 1.2 "g/mL。
2.5.2 加样回收率:精密称取已知含量的样品适量
大学赵丁教授鉴定为正品,留样凭证存放于河北医科 (约含总黄酮 13 mg)5 份,加入黄芩苷标准品 2 mg,
于 2% 的标准。见表 1。
表1
Байду номын сангаас
不同栽培年限及采收期
家种梁外甘草中甘草酸含量
样品编号 采集时间
071501 081502 091503 101604 111605
07 月 15 日 08 月 15 日 09 月 15 日 10 月 16 日 11 月 16 日
甘草酸含量( % )
1 年生 2 年生 3 年生
mL,作为供试品液。精密移取供试品液 0.9 mL 置 100 0.365,0.367。结果表明,样品溶液具有较好的精密
mL 量瓶中,加 乙 醇 定 容 至 刻 度,摇 匀。平 行 操 作 3 度。(RSD = 0.23%)。
份。 2.2 测定波长的选择[4] 取黄芩苷标准溶液,在!
- 2 紫外分光光度仪上,于 200 400 nm 波长范围内
mL)(X)为横坐标绘制标准曲线,结果表明黄芩苷浓 量简便,提高了实验的效率。本法简便、快速、选择
度与 吸 收 度 呈 良 好 线 性 关 系。 回 归 方 程 为 y =
性好、线性范围宽、重现性好、能全面反映样品中黄
68.221X - 0.003 6,r = 0.999 9。
芩总黄酮的含量,适用于黄芩的质量检测和总黄酮测
河北中医药学报
2007 年 第 22 卷 第 1 期
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JOURNAL OF HEBEI TCM AND PHARMACOLOGY
VOI.22 NO.1 2007
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紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮含量!
324 [2] 孙吉平,贾延,宋健辉,等 . 黄芩苷抑制大鼠胰岛细
胞瘤细胞株增殖的分子机制研究[J] . 中国中西医结 合杂志,2006,26(4):337 - 340 [3] 李展,高微微,林文卫,等 . 均匀设计法优化黄芩提 取工艺[J] . 中草药,2001,32(7):606 - 607 [4] 崔力剑,黄芸,杜淑娟,等 . 紫外分光光度法测定淡 豆豉中异黄酮的含量[J] . 河北中医药学报,2004, 19(3):32 - 33
粉碎,过 10 目筛,精密称取 1 g。加入 50 mL 70% 乙 结果平均回收率为 100.9% ,RSD 为 1.2% 。
醇溶液,85C 热回流提取 3 次,每次 1 1,收集提取
2.5.3 精密度试验:取回收率实验中样品溶液,重
液。减 压 回 收 溶 剂 至 干,加 乙 醇 溶 解,定 容 为 250 复测定 5 次,吸收度值分别为 0.365,0.366,0.366,
陈学军真丝织物的黄芩同浴媒染染色期刊论文印染201311黄芩半仿生提取法工艺条件的优选期刊论文世界中西医结合杂志201103黄连解毒汤方药3种方法提取液成分比较期刊论文时珍国医国药201006比较几种炮制方法对葛根总黄酮含量的影响期刊论文北方药学201412桑姜感冒胶囊中总黄酮含量的测定期刊论文大理学院学报201303黄连解毒汤半仿生提取法提取药材组合方式的优选期刊论文中国中药杂志201010黄芩毛状根中总黄酮的提取工艺期刊论文陕西科技大学学报自然科学版201302黄连解毒汤半仿生法提取工艺条件的优选期刊论文食品与药品20110317
引证文献(27条)
1.李利军,陈江梅,贺建超,马齐 沙棘果汁总黄酮含量测量不确定度的评定[期刊论文]-西北大学学报(自
然科学版) 2010(06)
2.杜永峰,周健,姚秉华 紫外分光光度法测定黄芩中黄芩苷的含量[期刊论文]-化学分析计量 2008(05) 3.崔力剑,黄芸,窦玉红 肠胃宁胶囊的质量标准研究[期刊论文]-时珍国医国药 2009(05) 4.曲中原 野生与栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷含量的比较研究[期刊论文]-黑龙江医药 2009(03) 5.王志江,刘波,梁丽丽,孙秀梅 黄芩醇提乙醇浓度的优选[期刊论文]-卫生职业教育 2015(06) 6.吕维红,张文岭 紫外分光光度法优选黄芩饮片总黄酮的提取工艺研究[期刊论文]-河北中医药学报
参考文献
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[2] 沈 玉 连 . 甘 草 高 产 栽 培 技 术 要 点 [ J] . 黑 河 科 技, 2000(4):16
[3] 张美英 . 甘草的人工种植技术[J] . 特产研究,1994 (3):52 (2007 - 02 - 21 收稿)
! 河北省科技厅资助项目(06276472)、河北医科大 学青年基金资助项目(0000060)
" 河北医科大学
究不断深入,在黄芩黄酮分析测定领域也探索出了多 种方法,具有代表性的是紫外分光光度法、高效液相 法等。
分光光度法与其他方法相比较简便快捷,对仪器 设备要求不高,但精确度和特异性较差,特别是当使 用一种标样,来测定同时含有多种成分的异黄酮混合 液时,测定结果往往误差较大,笔者的初步实验已证 明了这一点。因此,本研究在分光光度法的基础上, 通过校正提高该方法精确度,旨在探索简便而有精确 度较高黄芩总黄酮测定方法。
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