4GC-17A色谱操作规程
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1 适用范围
此规程适用于GC-17A氢火焰(FID)检测器、热导(TCD)检测器的气相色谱仪器,规定了岛津气相色谱仪器GC-17A仪器的操作、使用、注意事项、维护及应急措施。
2 开机操作步骤
2.1先打开仪器各供气源开关。
并对气路管线和与仪器连接处进行查漏。
2.2打开仪器顶部后段的面板,发现气体压力表。
旋转压力表前端与压力表对应的旋钮,升高各气路流量,使气路压力达到参数表设定的量。
2.3打开仪器电源开关,观察仪器是否能够通过自检,若没有通过自检,及时与班长和技术员联系。
2.4在仪器通过自检后,按照仪器参数表,通过仪器面板,设置各种参数。
2.4.1首先按下[SYSTEM]打开仪器加热功能和检测器气体流量控制单元。
2.4.2按文件(FILE)键,当屏幕显示文件设定(FILE SET)后,按数字键X(X代表0-9),按ENTER (回车)完成输入参数保存文件的选择。
2.4.3按仪器操作面板上的COL键,输入数字键XXX(X代表0-9)后,按ENTER键确定完成柱箱初始温度设定的操作。
2.4.4如果仪器测试方法需要使用程序升温,按下COL后继续按下PROG键,屏幕中提示INIT TEMP TIME,再输入数字键(X代表0-9),按ENTER键就会完成对初始温度的保留时间的设定。
再使用上移「△」和下移「▽」键,翻页至所要设定参数行分别对一阶程升速率(Rate 1)、一阶程升的终温(Final temp 1)、一阶程升终温的保留时间 (Final time 1)输入数值。
继续翻页可对多阶程序升温进行参数设定。
2.4.5按照2.4.3的操作步骤分别使用进样口(INJ)、检测器(DET)键对进样口和检测器的温度进行设定。
2.4.6连续按FUNC 11 ENTER键后屏幕提示载气的选择,按「▽」键移动光标至载气选择项CAR1(He、N2、H2、Ar),按ENTER选择气体类型。
继续使用「▽」键移动光标至辅助气选择项MUP1(He、N2、H2、Ar),选择气体类型,按ESC键完成操作。
使用相同方法,连续按FUNC 3 ENTER键,按「▽」键移动光标选择恒压(PMODE)与恒流(FMODE)模式,按ESC键完成操作。
2.4.7按FLOW1,输入XXX(X代表0-9)后按ENTER,完成对载气压力的设定。
按「▽」键或ENTER 键移动光标至流量(FLOW)提示下,输入数字键XXX(X代表0-9),可对流量进行设置。
2.4.8按仪器操作面板上的DET#键,接着按ON键和ENTER(回车)打开检测器电源。
使用上移「△」和下移「▽」键选择RNG(量程)或ATTN(衰减),输入X(X代表0-4)按ENTER(回车)确认。
2.4.9热导池检测器(TCD)的设定:按仪器操作面板上的DET#键,接着按ON键和ENTER(回车)打开检测器,分别对检测器的量程(RNG)、极性(POL)和桥流(CURR)进行设定,输入数据后按回车键(ENTER)进行确认。
2.4.10氢火焰检测器(FID)的设定:连续按下IGNIT ON ENTER键,选择检测器号(1-4)。
2.5检查仪器和电脑连接是否正常,电脑接受仪器信号是否正常。
2.6进样后,立即按start键,开始做样。
3 关机操作步骤
3.1完成分析后,按2.
4.3、2.4.5操作降低进样口、检测室和柱箱的温度至30℃。
连续按DET# OFF ENTER 关闭检测器电源。
3.2关闭仪器电源,再按照2.2中的操作方法关闭气源。
4 注意事项
4.1岗位人员要注意氢气发生器或气体管道压力,及时切换备用机或更换气瓶。
4.2注意仪器状态,发生报警时,及时检查仪器各参数。
4.3多注意载气压力,及时更换进样垫。
更换进样垫前,必须先将柱箱温度降至30℃,然后关闭载气流量,再对进样垫进行更换。
5 仪器维护
5.1应根据气路上干燥剂、净化剂的颜色变化及时更换,更换后要检查有无漏气。
检查进样垫和气体过滤器,保持气路通畅,使用一段时间后,需将进样口的衬管更换清洗。
5.2色谱柱取下暂时不用时,两端要密封以防止污染。
5.3设置柱温不可高于色谱柱固定液的最高使用温度,避免固定液流失,以保证柱效。
5.4检测器的温度尽量设置在较低的使用温度,但要高于柱温,以减少污染物在检测器中凝聚,防止污染检测器。
5.5分析频率低的仪器,样品测试结束后,不要立即关机,让仪器继续运行一段时间,以便将残留在色谱柱内的物质吹干净,这样可以延长色谱柱的使用寿命。
5.6 若输出值居高不下,说明色谱柱或检测器有污染,应在低于允许最高柱温下老化1-2个小时,除去柱内较重的残留物质。
5.7按照仪器维护计划,定期打开盖板对内部进行除尘。
定期清洗检测器,对仪器进行校验。
并做好维护记录。
6 应急措施
6.1遇到突然停电、停气等紧急情况时应立即按照《质管中心停电、停气、停水紧急处理预案》处理执行。
6.2发生可燃气体泄漏、仪器、电器元件引起的着火,应先切断电源及各种气源,用“1211”或“CO2”灭火器灭火。
7 支持性文件
7.1《质管中心停电、停气、停水紧急处理预案》SHZH-T3.26.00.032。