脱硫用催化剂制备及评价

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胶法增强杂多酸的负载力，从而达到较高的脱硫率。
Ⅱ 塞验
１．１主要试剂及仪器
性，放人马弗炉中于３００℃煅烧３ｈ，得棕色颗粒，研磨之后即得催化剂。用红外光谱仪（溴化钾压片）对所制备的催化剂进行特征峰检测。１．３氧化脱硫反应
ＡｂｓｔｒａｃｔＩｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ＴＥＯＳａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｅｔｈａｎｏｌａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔｉｃａｃｉｄｌｏａｄ，ｌｏａｄｉｎｇ
ｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔｉｃａｃｉｄｓｏｌｉｄｃａｔａｌｙｓｔｏｆｓｉｌｉｃａｈａｓｂｅｅｎｍａｄｅｂｙｓｏｌ —ｇｅｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｗｉｈｔｏｘｉｄａｎｔｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅｆｏｒ４ｍＬ，ａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔｏｒｆ３ｇ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｔ５０ｏＣ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｒｆ９０ｍｉｎ，ｔｈｅｄｉｅｓｅｌｈａｓｂｅｅｎｄｅｓｕｌｆｕｒｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｏｘｉｄａｔｉｖｅｄｅｓｕｌｆｕｉｆｚａｉｆｏｎｓｏｌｉｄｃａｔａｌｙｓｔｓｓｏｌ — — ｇｅｌＸ— －ｒａｙｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ
第２７卷第８期２０１３年８月
化工８￣Ｔ－Ｕ
ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｗＴｉｍｅｓ
Ｖｏ１．２７，Ｎｏ．８Ａｕｇ．８．２０１３
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２—１５４Ｘ．２０１３．０８．００６
１．２催化剂的制备
０．２ｇ磷钨酸加２ｍＬ蒸馏水溶解，加入４ｍＬ无水乙醇，混合均匀。搅拌下将此混合液滴加至１２ｍＬ硅酸乙酯中，形成乳白液。然后再滴人４滴浓盐酸，３ｈ后形成溶胶，停止搅拌，陈化３ｈ形成凝胶，在１００
随着人们对环境的重视，清洁能源的发展，燃油中的有害物质的标准越来越高，其中降低油品硫含量的研究具有较大的实用价值－１】。常温常压下固相杂多
酸催化氧化脱硫被广泛的研究ｌ－２】，催化剂易溶于极性
２３℃），ＮＩＣＯＬＥＴ３８０博立叶变换红外光谱仪（美国热电公司）
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＤｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎＣａｔａｌｙｓｔ
Ｍａｙａｎ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＪｉｎａｎ２５０３５５）
脱硫用催化剂制备及评价
马艳
（山东中医药大学药学院，山东济南２５０３５５）
摘要以硅酸乙酯为原料，乙醇为溶剂，磷钨酸为负载物，通过溶胶凝胶法制备负载磷钨酸的二氧化硅固体催化
剂。正交实验优选出脱硫最佳条件为：氧化剂过氧化氢用量为４ｍＬ，催化剂用量为３ｇ，反应温度为５０℃ ，反应时间为９０ａｉｒｎ。催化剂回收再利用率高。关键词氧化脱硫固体催化剂溶胶ｘ射线荧光光谱仪
移取２０ｍＬ柴油于１００ｍＬ烧杯中，加入一定量

市售柴油，硅酸乙酯、无水乙醇、３０％过氧化氢、
磷钨酸、Ｎ，Ｎ一二甲基甲酰胺、苯并噻吩等（所有试
剂均为分析纯）。
过氧化氢，在搅拌下加入一定量催化剂，在恒定温度下搅拌反应一段时间后，静置２０ｍｉｎ，分离上层油相，
℃下干燥２ｈ，形成白色透明颗粒，用蒸馏水清洗至中
溶剂而损失，因此一般将其负载于不溶于油的载体。固体催化剂因与油品易分离，可反复使用，储运方便，
性质稳定，成为重点研究的方向。本实验通过溶胶凝