材料化学实验讲义

材料化学实验讲义赵波周益明周耀明编著
南京师范大学
二零一一年九月
实验一有机二阶非线性光学材料的分子设计
一实验目的
1．了解利用量子化学方法进行有机二阶非线性光学材料分子设计的基本原理；学会对计算结果进行分析，并建立分子结构与性质之间的关系；
2．熟悉有机二阶非线性光学材料分子设计中的取代基效应、二阶非线性光学系数、分子内电荷转移等基本概念。

3．计算查耳酮衍生物的分子二阶非线性光学系数，分析分子结构与微观非线性效应之间的关系，找出有利于微观非线性光学效应的最佳分子结构。

二实验原理
非线性光学（NLO）是研究在强光作用下物质的响应与场强呈现的非线性关系的科学，这些光学效应称为非线性光学效应。

其中二阶非线性光学效应是最引人注目也是研究得最多的一种非线性光学效应。

在强光作用下，呈现出二阶非线性光学效应的物质称为二阶非线性光学材料。

二阶NLO材料在远程通讯、光学信息处理、集成电路等方面有广泛的应用，是一种重要的工业、国防、医疗和科研用激光材料。

当较弱的光电场作用于介质时，介质的极化强度P与光电场E成线性关系：P = ε0x E (1)
为真空介电常数，x为介质的线性极化系数。

当作用于介质的光为强光 (如其中ε
激光) 时，介质的极化将是非线性的，在偶极近似的情况下，原子或分子的微观极化关系可表示为：
P = αE + βEE + γEEE + (2)
其中第一项为线性项，第二项以后为非线性项，α为分子的线性光学系数(一阶非线性光学系数)，β、γ分别为分子的二阶和三阶非线性光学系数(又称分子的二阶或三阶极化率)，它们是描述分子的非线性性质的重要物理量，它们的大小表示了分子非线性效应的强弱。

当外电磁场E足够强时，这些高次项不能再被忽略，也就是说，极化强度与光电场不再是线性相关，而是非线性关系了。

类似地，对于一个由多个原子或分子组成的宏观样品来说，外部光电场作用产生的极化强度可表示为：
P = x(1)E + x(2)EE + x(3)EEE + (3)
其中x(n)的含义与(2)式中的α、β、γ 类似，分别为宏观材料的线性光学系数（一阶非线性光学系数）、二阶和三阶非线性光学系数。

材料具有较强的微观非线性响应是材料呈现出宏观非线性响应的必要条件，这要求材料要有较大的分子二阶非线性光学系数β值。

通过理论计算估计分子的β值大小，并分析分子结构对分子二阶非线性光学系数的影响，为二阶非线性光学材料的分子设计提供理论依据。

查耳酮是一种性能优良的有机二阶非线性光学材料，非线性光学效应强，透光波段较宽。

对这类材料进行分子设计，研究其衍生物的分子结构与微观非线性效应之间的关系，找出影响NLO性能的主要因素，对查耳酮二阶非线性光学材料的实验制备是十分重要的。

三计算方法
本实验主要以ChemOffice软件包为窗口，用MOPAC程序计算查耳酮系列化合物分子的二阶非线性光学系数β，分析这类化合物分子的β值随取代基变化的规律。

MOPAC是世界上最广泛使用的半经验量化程序，用于研究气体，溶液和固体的化学特性，包括Gibbs自由能，活化能，反应路径，偶极矩，非线性光学特性以及红外光谱等。

它还可以用做为结构-特性（或活性）定量的基础，预测生物学及其它特性，包括致癌性，蒸汽压，水溶解性等。

MOPAC内含在Chem3D Ultra 内，搭配Chem3D的图形界面。

分子计算的方法有AM1、PM3、MNDO、MINDO/3和新的MINDO/d，可以计算瞬时的几何形状及物理特性等。

四计算内容和数据分析
表1 计算查耳酮衍生物分子的β值(×10-30esu)
NO. R1 R2 β
1 H H
2 CH
3 H
3 H CH3
4 OCH3 H
5 H OCH3
6 OCH3 OCH3
7 OCH3 Br
8 Br OCH3
1．选取目标分子
选取合适的查耳酮衍生物分子，查耳酮分子的结构如图1所示，设计R
1和R
2
为不同取代基团时的查耳酮分子，列于表1。

2．选择计算方法
构建相应的分子结构，用半经验量子化学方法AM1计算它们的分子二阶非线性光学系数β。

3．计算并记录数据
从输出文件中，找到并记录各分子的分子二阶非线性光学系数β值及其沿X,Y,Z三个坐标轴方向的分量βxxx、βyyy、βzzz。

4．数据分析
分析各分子的β值大小，建立分子结构与其二阶非线性光学系数的关系，并根据β的分量值分析分子内电荷转移对分子非线性性质的影响。

5．选择最分子结构
通过上面的分析，选出有利于分子二阶非线性光学效应的分子结构，为实验合成提供依据。

五思考题
1．什么是二阶非线性光学材料？
2．描述二阶非线性光学材料的微观非线性光学性质的物理量是什么？
3．试分析影响分子二阶非线性光学系数的主要因素？
六参考文献
1．Chemla D S, Zyss J. Nonlinear Optical Properties of Organic Molecules and Crystals. V ol2, New York. Academic Press, 1987
2．Zhang G J, Kinoshita T, Sasaki K, et al. Appl. Phys. Lett., 1990, 57:221
3．Bo. Zhao, Z.H.Zhou, et al., The Important Role of the Bromo Group in Improving the Properties of Organic Nonlinear Optical Materials, J. Mater. Chem., 2000, 10: 1513.
4．赵波等，几种查耳酮的二阶非线性光学性质解析，物理化学学报，2000,16:422。

实验二查耳酮类有机二阶非线性光学材料的制备和表征
一．实验目的
1．了解二阶非线性光学材料的基本原理；
2．熟悉制备查耳酮类二阶非线性光学材料的方法；
3．了解固体激光器的使用方法，测试样品的二次谐波产生。

二．实验原理
非线性光学（NLO）是现代光学的一个新领域，1961年Franken等人利用红宝石激光器产生的激光透过石英晶体的实验使人们首次观察到这类效应。

今天，非线性光学已经发展成为以量子电动力学、经典电动力学为基础，结合光谱学、固体物理学、化学等多门学科的综合性学科。

非线性光学是研究在强光作用下物质的响应与场强呈现的非线性关系的科学，这些光学效应称为非线性光学效应。

其中二阶非线性光学效应是最引人注目也是研究得最多的一种非线性光学效应。

在强光作用下，呈现出二阶非线性光学效应的物质称为二阶非线性光学材料。

二阶NLO材料在远程通讯、光学信息处理、集成电路等方面有重要的应用，是一种重要的工业、国防、医疗和科研用激光材料。

当作用于介质的光为强光 (如激光)时，介质的极化将是非线性的，在偶极近似的情况下，原子或分子的微观极化关系可表示为：
P = αE + βEE + γEEE + (1)
其中第一项为线性项，第二项以后为非线性项，α为分子的线性光学系数(一阶非线性光学系数)，β、γ分别为分子的二阶和三阶非线性光学系数(又称分子的二阶或三阶极化率)，其中分子二阶非线性光学系数β是描述材料微观二阶非线性光学效应的的重要物理量，大的β值是宏观材料（如晶体）呈现出很强的宏观非线性响应的必要条件。

类似地，对于一个由多个原子或分子组成的宏观样品来说，外部光电场作用产生的极化强度可表示为：
P = x(1)E + x(2)EE + x(3)EEE + (2)
其中x(n)的含义与(2)式中的α、β、γ类似，分别为宏观材料的线性光学系数（一阶非线性光学系数）、二阶和三阶非线性光学系数。

晶体的非线性光学系数常用χ或d 表示，与分子非线性光学系数β的关系可用下式表示：
∑∑=s ijk
ijk K J I IJK s s k K s j J s i I f f f V d )())(,cos())(,cos())(,cos(12βωωω （3） 式中V 是晶胞的体积，f v L I J K L v (,;,,)==2ωω是定域因子，L 晶轴，v 频率。

（3）式可以进一步表示为： 其中，b IJK 是联系材料微观和宏观性质的晶体分子非线性系数： ∑∑=s ijk
ijk IJK s k K s j J s i I g n b β))(,cos())(,cos())(,cos()(1 (5) n(g)取值随晶体所属点群而不同，这个关系式反映了材料的非线性光学性能由微观向宏观的转化性质，向量b IJK 与d IJK 对晶体结构有相同的对称性要求。

考虑Kleinman 对称性，只有18个非中心对称的晶体学点群具有非零宏观非线性系数，它们又可以分为两类：一类是对称性较低的点群，包括：1，2，m 点群；二是m m mm m mm m mm 4,23,26,6,6,6,24,4,4,4,3,32,3,222,2等对称性较高的15个点群。

晶体结构对材料二阶非线性响应的影响在于分子在晶体结构中的取向，晶体中的分子取向决定了向量βijk 的取向，这对晶体分子非线性系数b IJK 的大小有决定性的影响。

也就是说，非中心对称的晶体结构是晶体材料呈现出非线性响应的另一个必要条件，从而与分子非线性光学系数一起决定着材料的宏观非线性响应的强弱。

粉末样品的二阶NLO 性质可以用Kurtz-Perry 方法测其二次谐波产生（SHG ）来衡量，通常用尿素或KDP （磷酸二氢钾）作为基准物质作比较。

三．仪器和药品
仪器：50ml 三颈烧瓶、磁力搅拌器、搅拌磁子、烧杯、布氏漏斗、洗滤
瓶、球形冷凝管、水浴一套、表面皿、称量瓶、干燥箱、Nb:YAG
固体激光器。

药品：对甲氧基苯甲醛、苯乙酮、对溴苯甲醛、对甲氧基苯乙酮、对溴
苯乙酮、95％乙醇、KOH （AR ）。

)
4(12IJK K J I IJK b f f f V d ωωω=
四．实验内容
1．样品合成（可选做）
（1） 4－溴－4’－甲氧基查耳酮的合成
反应方程：
OH-
Br CHO+H3CO COCH3
Br CH CO OCH3
合成步骤：
在50ml三颈烧瓶中加入0.005mol对溴苯甲醛和0.005mol对甲氧基苯乙酮，加无水乙醇搅拌使之溶解。

通过恒压漏斗加入含0.6gKOH的95%乙醇和少量水的溶液。

搅拌，在室温下反应。

待出现沉淀后继续反应半小时，过滤得粗品，用乙醇重结晶，得样品。

（2）4－甲氧基－4’－溴查耳酮的合成
反应方程：
OH-
H3CO+Br COCH3
H3CO CH CH CO
合成步骤：
在50ml三颈烧瓶中加入0.005mol对甲氧基苯甲醛和0.005mol对溴苯乙酮，加无水乙醇搅拌使之溶解。

通过恒压漏斗加入含0.6gKOH的95%乙醇和少量水的溶液。

搅拌，在室温下反应。

待出现沉淀后继续反应半小时，过滤得粗品，用乙醇重结晶，得样品。

（3）4－甲氧基查耳酮的合成
反应方程：
OH
H3CO CHO+COCH3
H3CO CH CH CO
合成步骤：
在50ml三颈烧瓶中加入0.005mol对甲氧基苯甲醛和0.005mol苯乙酮，加无水乙醇搅拌使之溶解。

通过恒压漏斗加入含0.6gKOH的95%乙醇和少量水的溶液。

搅拌，在室温下反应。

待出现沉淀后继续反应半小时，过滤得粗品，用乙醇重结晶，得样品。

2．样品处理
将重结晶的样品烘干，装在透明的称量瓶内备用。

3．样品SHG性质测试
调节激光器，使样品刚好处在激光光斑处；打开激光器，发射激光脉冲；
观察样品出现的现象，并记录。

4．关闭激光器，回收样品，实验结束。

五．思考题
1．晶体样品的二阶非线性光学效应的必要条件是什么？
2．为什么在合成样品的过程中用95％的乙醇而不用无水乙醇？
3．激光器使用的注意事项？
六．参考文献
1. Williams D J. Nonlinear Optical Properties of Organic and Polymeric Materials.
ACS Symposia. 1983.233p
2. Chemla D S, Zyss J. Nonlinear Optical Properties of Organic Molecules and
Crystals. V ol2, New York. Academic Press, 1987
3. Zhang G J, Kinoshita T, Sasaki K, et al. Appl. Phys. Lett., 1990, 57:221
4. Kohler E P, Chadwell H M. Org. Synth., Coll. Vol.1,136p
5. Kurtz S K, Perry T T. J. Appl. Phys., 1968,39:3798.
6. Li Zhengdong, Huang Liangren, Su Genbo, et al. J. Struct. Chem., 1992,11(1):1
7. Oudar J L, Zyss J. Phys. Rev., 1982,26(4):2016
8. Bo. Zhao, Z.H.Zhou, et al., The Important Role of the Bromo Group in Improving the
Properties of Organic Nonlinear Optical Materials, J. Mater. Chem., 2000, 10: 1513.
9. 赵波等，几种查耳酮的二阶非线性光学性质解析，物理化学学报，2000,16:422。

实验三对硝基酚（钠）水合物类热色性材料的制备和表征
一．实验目的
1．了解对硝基酚（钠）水合物类热色性材料的变色机理；
2．掌握DSC表征热色性材料的变色温度的方法；
二．实验原理
热色性材料是指随温度变化而发生颜色变化的特种功能材料。

广义地说，热色性材料也包括随温度变化在可见区以外光谱有变化但可见区以内光谱没有变化的情况。

热色性材料在航空航天、石油化工、电子机械、能源利用、医疗、食品等领域有着广泛的应用。

从化合物的种类来分热色性材料大体可分为：金属氧化物、过渡金属配合物、有机物和高聚物等。

热致变色机理大致可分为：化学平衡的移动、晶型的转变、有序和无序的转变、螺环的开合、侧基的重排以及失水和水合等。

对硝基酚不具有热色性，而对硝基酚钠及对硝基酚水合物是由于失水和水合而导致的一类热色性材料，结晶水的得失使得其晶体结构发生变化，而影响了其光谱性质，从而颜色发生变化。

对硝基酚（钠）水合物根据含结晶水的不同具有两种晶型，在常温下一种是桔红色，一种是黄色，加热后它们都变成深红色，并且具有可逆的热色性，即在空气中冷却，它们又会变回原来的颜色。

本实验首先合成对硝基酚（钠）水合物，并用差示扫描量热（DSC）和TGA的方法确定该材料的变色温度和变色机理。

三．仪器与试剂
仪器：三颈烧瓶、球型冷凝管、布氏漏斗及吸滤瓶、温度计、结晶皿、橡皮管、磁力搅拌器、搅拌磁子、酒精灯。

药品：对硝基酚（AR）、NaOH(AR) 、H2SO4、PH试纸。

四．实验步骤
1．对硝基酚钠水合物的制备
取对硝基酚1g、固体NaOH 0.8克，将NaOH倒入烧杯加入20ml水使其全部溶解，再将对硝基酚倒入NaOH溶液，此时对硝基酚样品大部分不溶，
把烧杯置于磁力搅拌器上加热搅拌。

20分钟之后停止加热和搅拌。

记录此时所得溶液的颜色。

将上述溶液乘热分成两分，一份放置完全冷却，此时溶液中有少量晶体出现，再用玻棒搅动溶液，出现大量晶体，抽滤出晶体。

记录晶体颜色和性状。

2．对硝基酚水合物的制备
另一份在没有完全冷却之前用稀硫酸酸化，边酸化边搅动溶液，酸化时注意控制稀硫酸加入的量，逐滴加入，直至大量晶体出现立即停止加稀硫酸。

记录此时溶液得pH值。

抽滤得到产物。

记录产物颜色和性状。

3．热色性定性测量
将上述两组产物少许分别放入一表面皿中，在酒精灯上均匀加热，观察并记录样品的颜色变化；然后将变色后的样品放在空气中自然冷却，观察并记录产物的颜色变化。

4．DSC测试实验
用差示扫描量热计测量产物的从室温到150℃温度范围内升温和降温过程的DSC谱图，确定两种化合物的可逆热色性和热色变温度。

5．TGA测量实验
通过TGA测量来分析这两种化合物的变色机理，计算标题化合物在升温和降温过程中的失水和结合水的情况。

五．思考题
1．试结合DSC图分析目标化合物的热变色温度，在做DSC时温度步长太大会对测试结果有什么影响？
2．根据TGA的测试结果，试说明对硝基酚水合物的热致变色机理。

六．参考文献
1．Addition compounds of p-substituted derivatives of acetophenone with ZnCl2[J].Helv.Chim.Acta.,1944,47(1),289-299
2．Manfait,M.,Alix,A.J.P.,and Denaulay-Zeches,J.,Inorg.Chim.Acta,1980,44,L261 3．Bennett,A.M.A.,Foulds,G.A.,and hornton,D.A.,Spectrochim.Acta,1989,45A,219
实验四 室温条件下铜（II）化合物与NaOH 的固相反应
一. 实验目的
1. 熟悉低热固相反应的基本知识，认识其在材料合成领域中的价值。

2. 认识固相反应与传统的液相反应的异同。

3. 掌握XRD 表征固相反应的原理和方法。

二. 实验原理
低热是指温度低于100℃的反应温度条件。

因此，低热固相反应是指在低于100℃的条件下，有固体物质直接参加的化学反应，它包括固-固、固-液、固－气反应，常见的是低热固-固反应。

20世纪80年代中后期开始，
南京大学的忻新泉教授领导的小组在低热固相反应方面开展了系统和富有开创性的工作，发现固相反应的许多规律。

如在室温条件下许多固相反应就能很快完成；有些反应在液相中能够进行，而在固相中不能进行；有些反应在固相中能够进行，而在液相中不能进行；即使在固相和液相条件下都能进行，由于固相和液相反应的机理不同，有时相同的反应物还可能产生不同的产物。

此外，低热固相反应还具有无化学平衡、反应存在潜伏期、拓扑效应等特殊规律。

本实验是通过铜（II ）化合物与NaOH 的室温固-固相化学反应制备反应不同阶段的反应混和物，通过X 射线衍射谱（XRD ）确定其组成，获得有价值的实验结果，即铜（II ）化合物与NaOH 的室温固-固相化学反应产物为CuO ，而其相应的液相化学反应产物为Cu(OH)2。

相应的化学反应方程式为：
CuSO 4·5H 2O(s) ＋ 2NaOH(s) ⎯⎯→⎯..T R CuO(s) ＋ Na 2SO 4(s) ＋ 6H 2O
三. 仪器与试剂
玛瑙研钵 2只 X 射线衍射仪 1台
红外干燥箱 1台
循环水真空泵 1台
吸滤装置 1套
CuSO4·5H2O(s)、NaOH(s)、CuO(s)、Na2SO4(s)等均为分析纯试剂。

四. 实验步骤和数据处理
1.反应
称取10mmol CuSO4·5H2O(s)和20mmol NaOH(s)分别放在两玛瑙研钵中研磨至粉状，然后将NaOH加入CuSO4·5H2O中，全部加入后再研磨，立即有黑色产物生成。

室温下，充分研磨20min，反应体系的颜色由浅蓝色完全变为黑色。

2.分离
将上述黑色混和物等分为两份。

一份以A表示，准备直接测量用；另一份用蒸馏水洗涤三次，抽滤，干燥后得黑色产物B。

3．XRD测量
用X射线衍射仪测量下列物质的衍射图，确定固相反应的产物组成。

(1)标准CuSO4·5H2O(s)，
(2)标准CuO(s)，
(3)标准Na2SO4(s)，
(4)未经处理的固相反应产物A，
(5)固相反应产物经洗涤干燥后所得黑色产物B。

4．结束实验
五. 思考题
1.什么是低热固相反应？在本实验中你发现室温固相反应容易进行吗？试对其反应过程进行描述。

2.XRD测量结果中，你是否可以肯定CuO(s)就是室温固相反应的产物，而不是在对混和物进行洗涤过程中发生液相反应的产物？
六. 参考文献
1．周益明，忻新泉. 无机化学学报, 1999, 15(3): 273～292
2．贾殿赠，杨立新，夏熙. 化学通报, 1997, (4): 51～52
3．贾殿赠，俞建群，夏熙. 科学通报, 1998, (4): 172～174
实验五 室温固相反应合成四氯合镍酸三甲基铵
一. 实验目的
1．认识室温固相反应在材料合成领域中的应用。

2．认识热色性材料。

3．掌握DSC 表征热色性材料的变色温度的方法。

二. 实验原理
众所周知，低热固相反应与溶液相反应有着本质的不同，固相反应是非均相反应，无溶剂化效应，固相反应能否顺利进行很大程度上取决于晶体构性、晶体缺陷和反应温度等因素。

当两个或两个以上固体发生固相反应时，一般晶粒扩散－反应－成核－生长四个步骤。

低热固相反应与液相反应的机理不同，遵循一些特殊规律，具有反应操作简单、能耗低、转化率高、对环境友好等特点，因此此方法在合成化学领域尤其是在功能材料，如纳米材料、电池材料、超导材料、变色材料、耐腐蚀材料、气敏材料等的合成中获得了有价值的应用。

利用低热固相反应，将无水氯化镍（NiCl 2）与盐酸三甲铵（[(CH 3)3NH]Cl ）以1：2物质的量比直接在研钵内研磨反应制备四氯合镍酸甲基铵
（[(CH 3)3NH]2NiCl 4）。

该材料具有可逆热色性，可于40℃左右发生变色现象。

相应的化学反应为：
NiCl 2 (s) ＋ 2[(CH 3)3NH]Cl(s) ⎯⎯→⎯..T R [(CH 3)3NH]2NiCl 4(s)
三. 仪器与试剂
玛瑙研钵 2只 红外干燥箱 1只
差示扫描量热计 1台 循环水真空泵 1台 吸滤装置 1套 恒温油浴 1套
[(CH 3)3NH]Cl ，NiCl 2（含结晶水）等均为分析纯。

四. 实验步骤和数据处理
1．反应
将NiCl（含结晶水）于105℃下脱去结晶水。

称取10mmol无水NiCl2（1.296g）和20mmol[(CH3)3NH]Cl（1.792g）分研细后混合在一起，在玛瑙研钵中研磨，观察并记录变化过程。

室温下，充分研磨20min。

2．干燥
反应产物干燥留用。

3．XRD测量
用X射线衍射仪测量产物的衍射图，确定固相反应的产物组成。

4．热色性测量
将上述得到的产物取一些放入一支试管中，把该试管固定放入恒温油浴中，慢慢升高油浴温度，观察记录产物的颜色变化，确定它的热色变温度。

将变色后的产物取出油浴，让其在空气中自然冷却，观察记录产物的颜色变化。

5．DSC测量
用差示扫描量热计测量产物的在室温～70℃温度范围内升温和降温过程的的DSC谱，确定[(CH3)3NH]2NiCl4的可逆热色性和热色变温度。

6．结束实验
五. 思考题
3.你认为室温固相反应合成热色性材料容易进行吗？试对本实验反应过
程进行描述。

4.在产物的升温和降温过程所测量的DSC结果中有一对峰出现，它说明
了什么问题？为什么这对峰出现时对应的温度稍有差别？
六. 参考文献
4．金春飞，景苏，忻新泉. 无机化学学报, 2002, 18(9): 859
5．俞建群，贾殿赠，张慧，周蓉，夏熙. 化学通报, 1998, (2): 35
6．Meyer M. J. Chem. Edu., 1943, 20: 145
7．陈昌云. 南京师范大学硕士学位论文, 2000, 14
8．John R.Ferren, Sherren, A.T. Inorg. Chem., 1978, 17: 2498
实验六 微波水热法制备Fe2O3超微粒子
一、实验目的
1．了解微波水热合成的原理及方法
2．制备Fe
2O
3
微粒
二、实验引言
“纳米”一词出自长度单位之一 —— nm的中文音译。

20世纪后半叶，科学技术的发展先后出现了以“纳米”为名的一系列名词、术语。

例如，纳米技术：逐个地移动分子或原子的技术称纳米技术，又称分子搭建技术；纳米结构：系统内以纳米级构建的结构件称纳米结构；纳米粒子：粒子直径在1~100nm的粒子称纳米粒子；纳米材料：由纳米级粒子制成的材料称纳米材料；以及基于纳米级研究的各种具体命名，“纳米型电池”就是一例。

纳米粒子是具有数百到数千个原子或分子的粒子。

粒子的尺度如此微细，它与化学成分完全相同的宏观粒子相比，具有许多不同寻常的特点。

例如，表面效应，体积效应和量子尺寸（Kubo）效应等。

体积效应：纳米粒子的尺度与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，边界条件被破坏，磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、熔点等都发生很大的变化。

称为体积效应。

表现在宏观性质，纳米粒子的熔点远低于宏观粒子，例如，普通金的熔点为1063℃，而纳米金的熔点只有330℃。

此特性为粉末冶金提供了新工艺条件。

另外，利用等离子共震频移随颗粒粒度变化的性质可以制造具有一定频宽的微波吸收纳米材料，用于电磁波屏蔽和隐形技术。

表面效应：粒子的表面原子数与原子总数之比随粒度的减小迅速增加，引起粒子的表面积和表面能迅速增大，称为表面效应。

该效应表现在表面原子的晶场环境等与内部原子不同，使之易与其他原子稳定结合，具有很强的化学和催化活性。

量子尺寸（Kubo）效应：当粒子尺寸小到一定值时，某些电子有从准连续能级变为分立能级的现象，称为量子尺寸效应。

因由Kubo通过实验证实，也称为Kubo效应。

通俗地说，该效应使纳米粒子具有特殊的光学、力学、电磁学、
耐磨、耐蚀、巨弹性模量、巨磁阻效应等性能，应用上可使微电子器件进一步微型化。

纳米粒子的特性所致，使纳米粒子磁性粉末如Fe
2O
3
有很多潜在的用途：用
作信息储存、彩色成像、生物加工、铁流体、磁凝和磁共振成像等的软磁材料；用于制备磁记录纳米气敏材料等。

纳米粒子和纳米材料的制备方法很多。

其中化学方法有：气相沉积法、沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、微孔乳液法等。

微波水热合成法是近年崭露头角的一种纳米粒子的制备方法，即用微波的方法促进化学反应获得产物的方法。

其原理涉及微波化学反应的复杂机理。

微波的频率为300MHz～300GHz、波长为1m～1mm，具有较强的穿透性和优异的选择性。

在微波作用下，化学反应的突出特点是反应速率加快，较常规方法反应速率提高2～3个数量级。

机理尚无定论。

有观点认为微波的频率与原子、离子的震动频率相同，因而加快反应速率。

另外，微波可使极性分子和离子极化，也起到加速化学反应的作用。

自微波引入化学领域以来，人们在利用微波诱导和加速某些类型化学反应的同时，也在探索能否将微波与物质相互作用时表现出的热效应和非热效应用于超细粉体材料的制备。

近年来，在这方面的实验研究确已取得了明显的进展，向人们展示了一些制备超细粉体材料的新途径。

高纯超细粉体按粒子物性大致上可分为两大类：一类是粒度小于微米乃至纳米数量级，但尺寸多级分布，形貌不规整；另一类不仅粒子尺寸达到超细，而且尺寸分布十分狭窄，粒子的形状也近乎相同，这类粒子称为均分散胶体粒子。

原则上讲，任何物质都能制备成均分散体系。

其基本原理是：制成过饱和溶液以后，使其在极短时间内很快生成许多晶核，虽然这时浓度已经下降，但仍为过饱和浓度，晶核仍可按一定的方式继续生长和发育，到一定程度时，则需要抑制晶核的继续生长，以保证晶核生长均匀。

盐类的水解是制备均分散体系最常用的方法，其关键是控制从金属盐溶液中产生沉淀的动力学过程，即设法使沉淀相的核在瞬间萌发出来，然后让所有的核尽可能同步地生长成一定形状和尺寸的粒子。

进一步的理论研究认为，当沉淀相达到第一批结晶核萌发的临界过饱和度以后，晶体的成长速率必须超过结晶核的。