水体中铜离子的含量测定

二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量
一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法
二、方法原理
在氨性溶液中（PH9-10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm在测定条件
下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4.
三、适用范围
本方法的测定范围为0.02 —0.60mg/L ,最低检出浓度为0.01mg/L ,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。

用于地面水及各种工业废水中铜的测定。

四、仪器：分光光度计、恒温电热器。

五、试剂：
5.1盐酸、硝酸、氨水，一级纯。

5.2四氯化碳。

5.31 : 1 氨水。

5.40.2% （m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液
称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。

用棕色玻璃瓶贮存，放
在暗处，可以保存两周。

5.5甲酚红指示液（0.4g/L ）: 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。

5.6 EDTA —柠檬酸铵溶液：
称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4 滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8-8.5，加入5ml 0.2% （m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL o
5.7铜标准贮备溶液：
准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml （1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml （1: 1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。

5.8铜标准溶液：
从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL,此溶液中1.00ml含铜5.00卩g。

六、操作步骤：
6.1空白试验：取50mL的去离子水，按6.2〜6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。

6.2取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml 左右。

稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min,冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。

6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液，2〜3滴甲酚红指示液，用（1:1）氨水
调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致），调PH8.0—8.5。

6.4将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml, 摇匀，静置5min。

6.5准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min （若用振荡器振荡，应不少于4min）静
置待分层。

6.6将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm波长处测吸光度，比色皿应先后用四氯化碳、有机相清洗一下。

6.7将测得的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得铜的含量。

七、绘制标准曲线
于8 个分液漏斗中，分别加入Oml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00 ml、6.00ml铜标准使用溶液，加水至体积50ml，配成一组标准系列溶液，按 6.2〜6.5操作步骤测量各标准溶液的吸光度，以相应的铜含量和吸光度绘制工作曲线。

八、计算
铜的浓度C （mg/L）由以下公式计算：
M (Mg)
C(mg/L) 5
V(ml)
m —由校准曲线查得的铜量（弋）。

V —萃取用的水样体积（ml）,即50ml。

5 —1.00ml铜标准溶液中含铜 5.00 g。

九、注意事项
9.1为了防止铜离子吸附在采样容器上，采样后样品应尽快进行分析，如果需保存，样品应立即酸化至PH<2,通常每100ml样品加入（1:1）盐酸0.5ml 。

9.2分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂会影响铜的测定。

9.3试验过程中应戴好防护手套和防护口罩，并保持室内通风良好。

9.4分光光度计在测量之前，应先预热30分钟，待仪器稳定之后方可测量。