实验六 布洛芬片的质量分析
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run
点击run,开始测定样品，放入 相应的样品溶液，进行测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
继续点击Run，更换样品，进行下一个样品的测定
紫外分光光度计的使用标Fra bibliotek曲线的绘制及含量测定
输出报告，直接打印结果
固体压片法及红外光谱仪使用
KBr粉末需要在红外灯下，用玛瑙研钵研磨成极细颗 粒
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
峰选择，自动给出峰和峰谷对应的波长和吸收度
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
布洛芬片供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于布洛芬25mg）,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液，溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
标准曲线：精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，4.0，5.0ml，分别置于
三、实验内容
2、布洛芬片的紫外光谱定性鉴别
在200-400nm波长范围内扫描绘制布洛芬的吸收光谱图 在264nm和272nm应有最大吸收，在258nm波长处应有一 肩峰。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
布洛芬对照品溶液的制备：精密称取布洛芬对照品100mg，置100ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得1mg/ml的对照品 溶液。
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紫外分光光度计的使用
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标准曲线的绘制及含量测定
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标准曲线的绘制及含量测定
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
三、实验内容
1、布洛芬片的红外光谱定性鉴别
利用红外光谱法的对照品比较法进行鉴别，需要压一个KBr的空白 片、对照品片和供试品片。
固体压片法对样品纯度的要求？ 常用什么物质作为固体稀释剂？为什么？ 空白、样品以及压片过程为什么要在红外灯下操作？ 为什么红外光谱常作为药物的定性鉴别手段？ 根据布洛芬的结构预测可能含有的吸收峰位置。
10ml容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即制成0.10, 0.20， 0.25, 0.40，0.50 mg/ml的溶液，以0.4%氢氧化钠溶液作空白，用紫外可见 分光光度计在264 nm处测其吸收度，做A-C标准曲线方程，要求r>0.999。
稳定性：取供试品溶液分别于0，1，2，3小时测定吸光度，计算吸光度的
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
点击右侧 的calibrate, 出现对话 框，开始 吸收曲线 的绘制， 外侧石英 比色皿更 换相应浓 度的对照 品溶液
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
回收率 = 测得量 - 原有量 ×100% 加入量
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
含量测定： 按照供试品溶液的制备方法制备3份供试品溶液，以
0.4%氢氧化钠溶液作空白，在264nm出测定溶液吸收度， 用标准曲线法计算样品含量，求出布洛芬片剂的标示量 的百分含量。 布洛芬片的规格是0.3 g，本品含布洛芬应为标示量的 95.0%-105.0%。
布洛芬片的质量分析
一、实验目的
1、掌握红外分光光度法的操作要点及定性鉴别方法。 2、掌握紫外分光光度法定量分析操作的要点。
E300
二、实验原理
红外光谱法定性分析
每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征， 每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，都应具 有相同的吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和谱带强度 的红外光谱。将试样的谱图与标准的谱图进行对照,如果两 张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一 样，就可以认为样品是该种标准物而完成鉴别。
RSD值，应小于1%，表明样品在3小时内稳定。
重复性：按照供试品溶液的制备方法，平行制备6份供试品溶液，分别测
定A，计算6份样品含量，其RSD值应小于1%。表明方法重复性良好。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
加样回收试验：分别精密称取6份半倍量供试样品，置100ml量瓶中， 再精密加入与半倍量供试品含量相当的对照品溶液，按照供试品溶液 的制备方法制备供试品溶液，测定吸收度，按照公式计算回收率。6 份样品回收率的范围应在98%-101%，RSD值应小于1%。表明该方法准 确度较高。
二、实验原理
可见分光光度法定性定量分析
分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸 收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸 收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同 的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因 此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根 据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测 定该物质的含量，这就是分光光度定性鉴别和定量分析的 基础。
四、实验结果
1、定性分析结果
红外光谱定性鉴别，需提供供试品、对照品红外光谱图， 并进行简单的结构解析 紫外光谱图需提供供试品紫外光谱图，并对最大吸收波 长进行定位 定性分析主要是判断该药物是否为布洛芬
四、实验结果
2、定量分析结果
提供工作曲线图谱及方程 提供加样回收率的测定过程数据及测定结果 提供稳定性及重复性试验的测定结果 根据要求判断各项结果是否能达到含量测定的要求 计算样品标示量的百分含量
五、实验结论
综合定性定量分析结果，判断该药品是否合格。
六、实验讨论
讨论实验过程中影响实验结果的误差来源 探讨设计性实验给大家带来的启示
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
开机自检
紫外分光光度计的使用
光谱扫描—定性鉴别
紫外分光光度计的使用
光谱扫描—定性鉴别
紫外分光光度计的使用
点击run,开始测定样品，放入 相应的样品溶液，进行测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
继续点击Run，更换样品，进行下一个样品的测定
紫外分光光度计的使用标Fra bibliotek曲线的绘制及含量测定
输出报告，直接打印结果
固体压片法及红外光谱仪使用
KBr粉末需要在红外灯下，用玛瑙研钵研磨成极细颗 粒
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
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外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
峰选择，自动给出峰和峰谷对应的波长和吸收度
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
布洛芬片供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于布洛芬25mg）,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液，溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
标准曲线：精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，4.0，5.0ml，分别置于
三、实验内容
2、布洛芬片的紫外光谱定性鉴别
在200-400nm波长范围内扫描绘制布洛芬的吸收光谱图 在264nm和272nm应有最大吸收，在258nm波长处应有一 肩峰。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
布洛芬对照品溶液的制备：精密称取布洛芬对照品100mg，置100ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得1mg/ml的对照品 溶液。
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紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
三、实验内容
1、布洛芬片的红外光谱定性鉴别
利用红外光谱法的对照品比较法进行鉴别，需要压一个KBr的空白 片、对照品片和供试品片。
固体压片法对样品纯度的要求？ 常用什么物质作为固体稀释剂？为什么？ 空白、样品以及压片过程为什么要在红外灯下操作？ 为什么红外光谱常作为药物的定性鉴别手段？ 根据布洛芬的结构预测可能含有的吸收峰位置。
10ml容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即制成0.10, 0.20， 0.25, 0.40，0.50 mg/ml的溶液，以0.4%氢氧化钠溶液作空白，用紫外可见 分光光度计在264 nm处测其吸收度，做A-C标准曲线方程，要求r>0.999。
稳定性：取供试品溶液分别于0，1，2，3小时测定吸光度，计算吸光度的
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
点击右侧 的calibrate, 出现对话 框，开始 吸收曲线 的绘制， 外侧石英 比色皿更 换相应浓 度的对照 品溶液
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
回收率 = 测得量 - 原有量 ×100% 加入量
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
含量测定： 按照供试品溶液的制备方法制备3份供试品溶液，以
0.4%氢氧化钠溶液作空白，在264nm出测定溶液吸收度， 用标准曲线法计算样品含量，求出布洛芬片剂的标示量 的百分含量。 布洛芬片的规格是0.3 g，本品含布洛芬应为标示量的 95.0%-105.0%。
布洛芬片的质量分析
一、实验目的
1、掌握红外分光光度法的操作要点及定性鉴别方法。 2、掌握紫外分光光度法定量分析操作的要点。
E300
二、实验原理
红外光谱法定性分析
每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征， 每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，都应具 有相同的吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和谱带强度 的红外光谱。将试样的谱图与标准的谱图进行对照,如果两 张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一 样，就可以认为样品是该种标准物而完成鉴别。
RSD值，应小于1%，表明样品在3小时内稳定。
重复性：按照供试品溶液的制备方法，平行制备6份供试品溶液，分别测
定A，计算6份样品含量，其RSD值应小于1%。表明方法重复性良好。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
加样回收试验：分别精密称取6份半倍量供试样品，置100ml量瓶中， 再精密加入与半倍量供试品含量相当的对照品溶液，按照供试品溶液 的制备方法制备供试品溶液，测定吸收度，按照公式计算回收率。6 份样品回收率的范围应在98%-101%，RSD值应小于1%。表明该方法准 确度较高。
二、实验原理
可见分光光度法定性定量分析
分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸 收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸 收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同 的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因 此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根 据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测 定该物质的含量，这就是分光光度定性鉴别和定量分析的 基础。
四、实验结果
1、定性分析结果
红外光谱定性鉴别，需提供供试品、对照品红外光谱图， 并进行简单的结构解析 紫外光谱图需提供供试品紫外光谱图，并对最大吸收波 长进行定位 定性分析主要是判断该药物是否为布洛芬
四、实验结果
2、定量分析结果
提供工作曲线图谱及方程 提供加样回收率的测定过程数据及测定结果 提供稳定性及重复性试验的测定结果 根据要求判断各项结果是否能达到含量测定的要求 计算样品标示量的百分含量
五、实验结论
综合定性定量分析结果，判断该药品是否合格。
六、实验讨论
讨论实验过程中影响实验结果的误差来源 探讨设计性实验给大家带来的启示
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
开机自检
紫外分光光度计的使用
光谱扫描—定性鉴别
紫外分光光度计的使用
光谱扫描—定性鉴别
紫外分光光度计的使用