水质六六六、滴滴涕方法验证报告-1

GB 7492-1987
水质六六六、滴滴涕的测定
气相色谱法验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介
本方法用石油醚萃取水中的六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。

3、仪器设备验证情况
3.1使用仪器设备：
气相色谱 GC-2014C
3.2设备验证情况
设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。

4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况
气相色谱室环境指标：温度:21℃;湿度53%。

表4.1 温湿度验证结果表
4.3环境验证条件
符合要求
5、人员能力验证
5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况
通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况
表6.1
6.2配备情况
表6.2
7、方法验证情况
7.1方法要求
7.1.1检出限：方法检出限为0.2ug/L。

7.1.2精密度：方法无要求。

7.1.3准确度：加标回收率为90~110%。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.2.1精密度
表7.1 精密度测定结果表
测得实验室内相对标准偏差α-666为0.057%，γ-666为0.088%，β-666为0.044%，δ-666为0.715%，P,P’-DDE为0.471，O,P’-DDT为0.031%，P,P’-DDD为0.161%，P,P’-DDT为0.366%。

7.2.2准确度
取有证标准物质测定。

编号为GBW(E)082711a，稀释至准确值为50.0±5ug/L。

表7.2标准物质测定结果表
测得标准样品均值α-666为50.372ug/L,γ-666为51.363ug/L，β-666为50.842ug/LL，δ-666为49.430ug/L，P,P’-DDE为48.955ug/L，O,P’-DDT为47.492ug/L，P,P’-DDD为49.697ug/L，P,P’-DDT为49.887ug/L，测试结果均在50.0±5 ug/L范围内，合格。

7.2.3检出限
表7.3检出限测定结果表
测得检出限α-666为8.6*10-5mg/L，γ-666为3.1*10-4mg/L,β-666
为 1.0*10-4mg/L，δ-666为 1.2*10-4mg/L，P,P’-DDE为3.3*10-4mg/L，O,P’-DDT为 2.0*10-4mg/L，P,P’-DDD为1.3*10-4mg/L，P,P’-DDT为8.1*10-5mg/L，均小于方法检出限,验证合格。

8、结论
仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）
编制批准
日期日期。