黄磷工艺规程

黄磷工艺规程
1 主题内容与适用范围
本标准规定了黄磷的规格、质量要求、生产方法、工艺技术条件、生产控制与检验及安全生产的基本原则。

本标准适用于本厂黄磷生产。

2 引用标准
GB7816-87 工业黄磷
ZBD51001～51003-86 磷矿
SH-QB398-87 焦炭
YB2416-81 硅石
3 产品说明
3.1 名称工业黄磷
3.2 分子式、结构式、原子量及分子量
3.2.1 分子式P4
3.2.2 分子构成
p
P
P p
3.2.3 原子量30.9738
3.2.4 分子量123.8952
3.3 物理性质
3.3.1 外观纯品磷是白色蜡状有光泽的固体，由于光和热的作用及杂质的影响而呈浅黄色、黄色、淡青色、红色、棕红色或黑色。

3.3.2 气味纯品磷是无气味的，但由于空气中氧的作用则生成磷的低级氧化物，故经常带有蒜臭味。

3.3.3 比重黄磷的比重随温度的升高而减少。

常温时，固体黄磷比重为1.83；
44.1℃熔点时，液体黄磷的比重为1.75；281℃沸点时，黄磷的比重为1.53。

3.3.4 溶解度黄磷在水中的溶解度很小，每100克水中只溶解0.0003克，它难溶于酒精、甘油，能溶于苯、甲苯、醚及松节油，最难溶于二硫化碳。

液氨、液态的二硫化碳也是较好的溶剂。

3.5.5 熔点黄磷的熔点是4
4.1℃，熔化潜热为20.93KJ/kg。

3.5.6沸点黄磷的沸点为281℃，汽化潜热为579.761 KJ/kg。

3.3.7 自然性黄磷自燃点为35～45℃，暴露于空气中易自燃并生成五氧化二磷
和磷的低级氧化物。

为了防止其自燃，必须隔绝空气，在贮存或运输的过程中应浸放在水下面。

3.3.8露点磷蒸汽的露点与磷蒸汽分压、电炉炉气组成有关，一般低于180.7℃。

3.3.9 毒性黄磷剧毒，对人的致死量为0.1克。

人经常吸入磷蒸汽和它的低级氧化物能引起慢性中毒，导致下鄂骨严重坏死、牙病和慢性支气管炎等疾病。

大量的磷蒸汽能使人急性中毒，被磷烧伤的伤口很久才能痊愈。

磷蒸汽在空气中的最大允许浓度为0.03mg/m3。

3.3.10 同素异形体黄磷的四种同素异型构体：白磷、赤磷和黑磷。

3.4 化学性质
3.4.1 磷溶解在热的浓碱溶液中生成磷化氢和次磷盐酸。

例如：磷在氢氧化钾水
溶液中加热生成磷化氢气体和次磷酸甲，反应式如下：
P4＋3KOH＋3H2O PH4↑＋3KHPO4
3.4.2 磷容易被空气氧化
磷在干燥空气中充分燃烧生成磷酸酐（P2O5）
P2＋5O5 2P2O5
磷在不充足的干燥空气中燃烧生成压磷酸酐（P4O6）
P4＋3O2P4O6或（2P2O3）
3.4.3 磷能和卤素（F、Cl、Br、I）直接作用，生成正三价和正五价的卤素化合物。

例如：磷和氯气反应生成PCL3：
P4＋6Cl24PCl3
当氯气过量时，即PCL3和过量的氯气反应生成五氯化磷：
PCL3＋CL2PCL5
或P4＋10CL24PCL5
3.4.4 磷能与氢化合生成PH3（气体）、P2H4（液体）和P12H6（固体）。

将磷和氢在密封的管中加压，加热可制得磷化氢，反应式为：
P4＋6H24PH3
这个反应的最好条件是350℃和294Mpa。

3.4.5 磷和硫在加热的条件下，能以任何比例互相化合，生成各种磷的硫化物，用于农药等。

例如：
P4＋10S P4S10(2P2S5)
P4＋3S → P4S3
3.5 生产方法
将符合生产工艺要求的磷矿石、硅石和焦炭，按一定的比例混合均匀后加入
密闭的电炉内。

三相电极输入的电能将炉料加热到1300～1500℃，进行化学反应。

其中，磷矿石中的化合磷被炭（C）还原成元素磷，生成含磷蒸汽的炉气由导气管逸出，经水洗涤冷凝、精制而得成品黄磷。

一氧化碳等气体经净化后送去综合利用。

炉料中的氧化铁（Fe2O3）被还原生成金属铁，熔融的铁与磷反应生成磷铁，磷铁随同偏硅酸钙炉渣定期排出。

电炉法生成黄磷一般分为：原料准备、电炉制磷、精制、成品包装、尾气净化、炉渣处理和污水处理等七个工序。

3.6 产品规格及质量要求
3.6.1 商品工业黄磷执行GB7816-87《工业黄磷》。

3.6.2 自用黄磷（本厂制磷酸用黄磷）质量要求如下：外观为棕褐色，黄磷含量≧98%。

检验方法执行GB7816-87中的相关规定。

3.7 产品主要用途
3.7.1 可制造赤磷、磷酐和磷化物，用于火柴、干燥剂、农药、香料、染料、磷酸酯及其他有机化合工业。

3.7.2 可加工成磷酸、磷酸盐，是制造化肥、食品、饲料、医药、试剂、洗涤剂、防火剂等的工业原料。

3.7.3 在机械工业、纺织工业和国防工业等部门均有应用。

3.8 副产品
3.8.1 副产品有炉渣、磷铁、尾气和磷泥。

每生产一吨黄磷，可副产炉渣8～10吨，磷铁60～200kg，尾气2400～3000m3，磷泥100～200kg。

3.8.2 炉渣经水淬后的炉渣呈灰白色。

炉渣的化学组成随磷矿石、硅石、焦炭的组成比、配比变化而变化。

一般化学组成见表1。

炉渣可作为水泥掺合料，还可以制灰渣砖、瓷砖等建筑材料，也可以制造硅钙肥、提炼稀有金属等。

3.8.3 磷铁外观为银灰色针状结晶体，像生铁。

磷铁为Fe3P、Fe2P、FeP、和FeP2的混合物，约含60%～70%的铁和20%～26%的磷。

磷铁主要提供给冶炼工业制造特殊钢，还可以制取生铁、磷酸三钠、三聚磷酸钠及磷肥。

3.8.4 尾气制磷尾气大致组成见表2.另外还有P4、H2S、O2等。

制磷尾气热值较高，可达9600～11700KJ/标准米3。

此是良好的燃料。

净化后的一氧化碳是合成甲酸、草酸以及甲醇的主要原料。

3.8.5 磷泥
炉气中的磷蒸汽和粉尘在冷凝过程中混合在一起而成磷泥。

磷泥通常采用蒸馏或抽滤的方法将大部分磷分离出来，余下的磷泥可以用来制取磷泥酸。

4 原材料规格及主要特性
4.1 原材料质量要求与规格见表3。

4.2入炉原材料质量要求及规格见表4。

5 生产过程中的化学反应及影响电炉生产的因素
5.1 电炉制磷的主要化学反应
电炉法制磷是将磷矿石、硅石和焦炭的混合料在电炉中加热到1300～1500℃，磷矿石中的P2O5被还原成元素磷。

其反应式为：
Ca3(PO4)2＋5C＋3SiO2P2↑＋5CO↑＋3CaSiO2-1359KJ
天然磷矿石可分为磷灰石和磷块岩（又称纤核磷灰石）两种，主要成分为氟磷酸钙[Ca5F（PO4）3]，它在电炉内反应如下：
12Ca5F(PO4)3＋90C＋43SiO218P2↑＋90CO↑＋20Ca3Si2O3＋3SiF4↑
5.2 电炉制磷的主要副反应
5.2.1 磷酸盐分解反应
磷矿石中的碳酸盐受热，产生分解反应。

例如CaCO3受热分解生成氢化钙和一氧化碳，反应式为：
CaCO3CaO+CO2↑-190KJ
生成的CO2又能与炭（C）反应生成一氧化碳：
CO2＋C →2CO↑―173KJ
5.2.2 氧化铁
磷矿石中的三氧化二铁被碳还原成为金属铁，反应式为：
Fe2O3＋3C 2Fe＋3CO↑―497KJ
生成的铁又能与磷化合生成磷铁。

磷铁为FeP、Fe2P、Fe3P等形式的混合物。

5.2.3 水
炉料中的水与炽热的炭接触会产生水煤气，反应式为：
H2O＋C → H2↑＋CO↑
而氢又能与磷化合生成磷化氢：
6H2＋P44PH4↑
5.3 影响电炉生产的因素：
5.3.1 焦炭的作用及影响
在制磷电炉中，炉料里的焦炭既是还原剂又是导电体。

所以，焦炭的质量、用量、粒度对电炉操作影响很大。

5.3.1.1 焦炭用量的影响
焦炭用量不足，炉料中的磷酸盐还原率会下降，使炉渣中的P2O5含量升高，并导致熔融的磷酸盐与电极和炉衬中的碳素砖作用，致使电极消耗增加，加快炉衬的侵蚀和缩短寿命。

焦炭用量过多，将增加炉料导电能力，使电极位置抬高，反应区缩小，炉壁、炉底、炉渣温度降低，出渣困难，同事炉气过滤层减薄，炉气含尘增多，磷泥增加。

一般，焦炭实际用量稍微高于理论需要用量。

5.3.1.2 焦炭粒度的影响
焦炭粒度过大，反应接触面减少，反应不易完全，这样一方面会造成炉渣五氧化二磷含量高，电极消耗多，电炉寿命缩短；另一方面，炉内积存了大粒焦炭，会恶化操作，致使电极位置上移，炉气温度和含尘量显著增加，并导致出渣困难和磷泥增多。

焦炭粒度太小，会降低破碎设备的生产能力，增加焦炭粉末量。

若碳粉带入炉内，不仅降低了炉料的透气性，而且容易被炉气带至精制部分，给粗磷精制带来困难。

通常焦炭的粒度选择3～15mm，要求3mm与15mm的焦炭量不超过15%。

5.3.2 二氧化硅的作用和影响
二氧化硅在磷酸盐的还原过程中起助熔剂的作用，它能降低反应温度、加快还原速度、提高磷酸盐还原率。

因此，炉料中的二氧化硅的含量将直接影响到磷酸盐的还原温度、还原率、炉渣含磷、炉渣流动性、炉气含尘量及电能。

所以，在电炉操作中，硅石的用量必须保证，以便使炉料（磷酸盐）具有高的还原率，低的炉气含尘量、低的粘度和不很高的熔解热，同时也减少了炉渣带走的热量。

炉渣中SiO2和CaO的重量比称为酸度指标。

酸度指标的高低决定该炉渣的熔点。

SiO260.085 Array
CaO 56.08
通常，把SiO2/CaO＞1.07的炉渣称为酸性炉渣；SiO2/CaO＜1.07的炉渣称为碱性炉渣。

从CaO—SiO2系统平衡图中可以看出SiO2/CaO=0.85和SiO2/CaO=1.29
时炉渣的熔点最低。

由于酸性炉渣副反应多、电耗高、对炉衬腐蚀性大，所以一般都采用碱性炉渣生产，其酸度指标为0.75～0.85（重量比）。

5.3.3 磷矿品位及粒度的影响
5.3.3.1 磷矿石中五氧化二磷的影响
磷矿石中五氧化二磷含量低，其中杂质含量通常较多，这些杂质产生许多副反应、增加耗电量等。

从而造成电炉生产能力降低，单位耗电增加，原材料消耗增加，磷得率降低和黄磷成本升高。

5.3.3.2 磷矿石中碳酸盐的影响
磷矿石中碳酸盐主要是以方解石（CaCO3）或白云石（MgCO3）形式存在。

碳酸盐含量高，要相应增加电、硅石、焦炭用量。

碳酸盐的分解会引起磷矿石爆裂，爆裂产生的粉尘会使炉气含尘量增加，也易引起塌料，同时碳酸盐的热分解，伴随二氧化碳还原成一氧化碳都要消耗热能。

炉料中CO2含量增加1%，生产一吨黄磷约要多耗电200度，多耗焦炭30千克。

5.3.3.3 磷矿石中三氧化二铁的影响
磷矿石中三氧化二铁在电炉内约有80%～90%被还原出的铁又能和磷化合生成磷铁，从而造成电耗增加和磷得率降低。

5.3.3.4 磷矿粒度的影响
磷矿粒度太大，会引起料管堵塞，加剧炉料中各组份的离析现象，呈现焦炭的局部不足或过剩，从而影响电炉操作，还会减慢磷酸盐的还原速率。

磷矿粒度太小或细粉过多，会造成炉气透气性差、炉料结拱架桥，容易引起塌料，造成炉气压力剧烈波动，甚至造成电极折断，并使炉气含尘量增加，给粗磷精制带来困难。

磷矿的粒度以4～30mm为好，要求4mm和30mm磷矿用量的不超过15%。

5.3.4 炉料中水份的影响
炉料中含量有水份时，既要增加耗电，又要增加磷的损失，还会加剧炉料结拱、塌料。

5.3.5 炉料配比计算
5.3.5.1炉料配比正确与否，对电炉正常运行有很大影响。

配料计算是以100Kg磷矿为基准，根据炉料分析数据计算出焦炭和硅石的添加量。

5.3.5.2 焦炭用量计算
炉料中耗用焦炭的成份有P2O5、Fe2O3、CO2等，其反应式如下：
P2O5＋5C→P2＋5CO
Fe 2O 3＋3C→2Fe ＋3CO
CO 2＋C→2CO
按照上述方程式，可以分别推导出：
还原100Kg 磷矿石中P 2O 5需要的焦炭量为Xc ：
还原100Kg 磷矿石中Fe 2
O 3所需要的焦炭量为Yc ：
GF 2eo 3 C%
还原100Kg 磷矿石中CO2所需要的焦炭量为Zc ：
所以，还原100Kg 磷矿实际需要焦炭总量为Rz ：
Rc=（Xc+Yc+Zc ）×〆
其中：
Gp 2o 5——表示100Kg 磷矿石中P 2O 5的含量（Kg ） GF 2o 3——表示100Kg 磷矿石中Fe 2O 3含量（Kg ）
GCO 2——表示100Kg 磷矿石中CO2含量（Kg ）
C%——表示焦炭中固定的百分比含量（%）
〆——表示焦炭过量系数，一般取1.03～1.08
5.3.5.3 硅石的用量计算
硅石的实际用量S ：
1 SiO 2%
式中：
β ——表示炉渣的酸度指标
Gcao ——表示100Kg 磷矿石中CaO 的含量（Kg ）
Csio 2 ——表示100Kg 磷矿石中SiO 2的含量（Kg ）
Rc ——表示还原100Kg 磷矿需添加的焦炭总量（Kg ）
Csio 2% ——焦炭中SiO2的百分含量（%）
SiO 2% ——硅石中SiO2的百分含量（%）
6 工艺过程叙述
6.1 原料工段
原料工段流程示意图见带节点工艺流程图前部。

磷矿经破碎机104破碎后，有105皮带机送入自定的振动筛108进行筛选。

合格磷矿（粒度为4mm～30mm）进入中间料仓110-1由园盘给料机112送入回转式干燥机113进行干燥，干燥后的磷矿由116皮带机送入磷矿配料仓。

筛出的磷矿粉（粒度＜4mm）经中间料仓110-2由皮带机送至107粉矿堆场。

合格焦炭（粒度3～15mm）由116皮带机送入焦炭配料仓。

合格硅石（粒度5～30mm）由116皮带机送入硅石配料仓。

干燥磷矿的热源由电炉尾气（含CO85%左右）或者白煤供应。

电炉尾气经水封引入燃烧炉或白煤直接送入燃烧炉燃烧，燃烧后的热气体抽入干燥机与磷矿顺流干燥。

干燥机废气经扩散式旋风除尘器分离矿粉后，由排风机送到布袋除尘器进一步分离后排空。

粉尘人工送到露天堆场。

6.2 电炉工段
电炉制磷工艺流程图见带节点工艺流程图中部。

原料磷矿、焦炭、硅石按一定比例从各自的配料仓底部，经过电子秤联锁的电磁振动给料机送入各自的电子称量斗中，再放入电动配料车中送至料桶，经电动葫芦提至四楼，加入料柜。

然后，通过下料管（每台电炉7根）连续不断地进入电炉内。

1万伏的高压电经电炉变压器降至200伏左右，由铝排、软母线、铜瓦和石墨电极导入电炉内。

电流由电极端部经炉料的半熔融层、焦炭富集层、熔融层、磷铁层、炉底再回到另一根电极。

电流在炉内以电阻为主、电弧为辅的形式转化为热能，使炉料熔化。

电炉的负荷借助于电极的升降来控制，电极位置的控制是根据一次电流或二次电流的数值来操作。

炉料在炉内经加热熔融，发生还原反应，生成磷蒸汽—氧化碳等气体，这些气体以及被这些气体带出的粉尘，经导气管进入三个串联的冷凝塔（为空塔，塔顶喷水），炉气与塔内喷淋水相遇，磷蒸汽被水增湿饱和冷凝为液体黄磷，与炉气中的粉尘同时落入塔底受磷槽中。

含有粉尘的粗磷定期放入精制锅，用热水漂洗1～2小时、直接蒸汽加热1～2小时，然后用夹套蒸汽保温静置分离20小时以上，精制合格的液态磷放入成型桶成型包装，或大桶液体包装。

冷凝塔的喷淋水落入受磷槽内，经溢流管至顶沉淀池。

沉降后，将污水送至污水处理站处理。

从精制锅放出的磷泥经磷泥罐压入真空抽滤槽，回收其中黄磷，剩下的滤饼及沉淀池的磷泥合并送去烧制磷酸。

从冷凝塔出来的尾气（CO 80～90%）经总水封分成两路，一路放空，一路送原料工段干燥岗位作为热源或送煤气站净化作为甲酸的生产原料和五钠燃料。

炉渣约4小时从炉眼排出一次，其中每天排放1～2次磷铁。

磷铁沉积于渣槽的铁坑中，冷却成型后回收。

为了避免高温磷铁遇水爆炸，铁坑应预制的足够大，防止磷铁流入水渣池中。

7 生产操作
7.1 原料工段
7.1.1 开车前准备
7.1.1.1 检查所有温度计、电流表、压力表是否灵敏、准确。

7.1.1.2 所有传动部分进行手动盘车，看其转动是否灵活，检查润滑是否良好，减速箱内油面是否在规定范围。

7.1.1.3 各传动部分安全罩是否齐全牢固，检查水封是否封死。

7.1.1.4 所有设备下料溜子是否齐全通畅。

7.1.1.5 各设备必须进行空负荷单体试车，待正常后，方可进行试车。

7.1.1.6 检查燃烧室炉门是否挡死，引风机进口或出口阀门是否关死。

7.1.1.7 新砌的燃烧室为了蒸发炉衬水份，必须进行木柴烘炉，时间为1～3天。

具体温升控制见表5。

表5
7.1.1.8 烘炉期间干燥机空负荷运转4小时，检查筒体有无磨擦现象和电流表摆动范围。

7.1.1.9 对布袋除尘器进行单体试车。

7.1.2 系统开车
7.1.2.1 发出电铃信号，通知各岗位准备开车。

7.1.2.2 将116皮带机上的卸料装置调整至所送原料的配料仓位号。

7.1.2.3 开116皮带机。

7.1.2.4 开回转干燥机、引风机。

7.1.2.5 放掉水封里面的水，同时将电炉总水封放空闸板闸死，将电炉尾气送至原
料工段。

7.1.2.6 先点燃燃烧嘴处的CO，后拉开燃烧室挡板，引火入燃烧室。

7.1.2.7 如燃烧室炉膛温度过高，则打开燃烧室边门，调节冷却空气量。

7.1.2.8 开园盘给料机并调节送料量。

7.1.2.9 开振动筛，同时开粉矿皮带输送机。

7.1.2.10 开105皮带机，开破碎机，然后送料破碎。

7.1.3 操作注意事项
7.1.3.1 引风机开动前必须关闭进口蝶阀，开动后再打开，以免跳闸。

7.1.3.2 干燥机停机前，筒体内物料必须卸净，以免开动时电流过大。

7.1.3.3 经常注意干燥机出口温度变化。

如温度过低，则减少进料量，以免结疤。

7.1.4 系统停车
7.1.4.1 发出电铃信号，破碎机停止喂料。

待破碎机内料下完后停机。

7.1.4.2 105皮带机无料后停机。

7.1.4.3 振动筛无料即停机，关闭园盘给料机。

7.1.4.4 停粉矿皮带机。

7.1.4.5 待干燥机内料转完后，停干燥机。

7.1.4.6 打开放空闸板，放水封死水封，停引风机，挡死燃烧室炉门。

7.1.4.7 待116皮带机卸完料后停机。

7.1.4.8 拉断电源总开关（1）。

7.1.5 正常操作指标
7.1.5.1 尾气水封压力49～147pa（5～15mmH2O）。

7.1.5.2 干燥机进口炉气温度为700℃，出口炉气温度为125～150℃。

7.1.5.3 压力带式除尘器进口温度控制在60～100℃。

7.1.5.4 干燥机运算电流44A。

7.1.5.5 出料水份1%。

7.1.5.6 磷矿粒度4～30mm、焦炭粒度3～15mm。

7.1.6 主要不正常现象的原因及处理（见表6）
表6
7.2 电炉工段
7.2.1 烘炉
7.1.1.1 目的
新筑或新修理的电炉，为了蒸发炉衬及炉盖的水份，使砖缝中电极糊初步炭化烧结；为电炉缓慢升温以达到正常生产之目的。

为此，必须进行烘炉。

烘炉可以分为柴烘和电烘两个阶段。

柴烘时，温度上升缓慢均匀，水份和砖缝中的电极糊中一部分挥发份被缓慢除去；电烘则可使电极糊进一步除去挥发份并初步烧结，进而达到开车所必需的炉温。

7.2.1.2 木柴烘炉
7.2.1.2.1 木柴烘炉一般在炉体、炉盖砌造完毕后即可进行。

为了防止火焰逸出，三个电极孔可临时用铁板盖上。

烘炉时间长短根据炉衬和炉盖的修换情况而有所不同，一般为7～12天。

若柴烘时间过短，则砖缝中的电极糊挥发份不能很好除去，致使电烘阶段有大量的挥发份逸出，影响炉衬质量。

7.2.1.2.2 木柴烘炉前的准备工作
a. 记录下电炉内的实际几何尺寸。

b. 检查导气管、下料管与炉盖间隙是否用石棉绳塞住，下料管内有无杂物。

c. 详细检查电炉砌筑质量。

出渣口和磷铁口要用一段空钢管插入，防止电极糊流失。

d. 所有下料管必须安装插板，便于控制温度。

炉气导气管要堵死。

e. 在中间料管的副管上插入一根热电偶，以测定炉内温度。

7.2.1.2.3 木柴烘炉注意事项
木柴烘炉时，炉内产生的烟气为挥发性碳氢化合物，与空气混合后容易发生爆鸣，而且温度控制不适当，造成排气过猛时，又会影响烘炉质量。

因此，必须注意：
a. 木柴烘炉必须为敞口烘炉，出渣口和出铁口要经常疏通，保持畅通。

b. 炉内火焰不得熄灭，以防发生爆炸。

c. 温度控制要求稳定，按升温曲线进行升温。

d. 木柴由三个电极孔轮流加入。

尽可能不用潮湿木柴，以免引起压力波动。

禁止用大木柴直接撞击炉底。

e. 经常观察排出的烟气情况，如排出烟气发黑则应疏通渣口、铁口；如排出烟气发黄则应加木柴，保持缓慢升温。

7.2.1.2.4 木柴烘炉温度控制
电极糊内挥发份逸出的速度与温度的关系见表7。

控制，温升缓慢均匀，故提高柴烘温度，使电极糊挥发份在柴烘阶段大量逸出，避免在电烘阶段挥发份大量逸出而影响砖缝质量。

柴烘温度最高取500℃为宜，具体温速控制见表8。

从表8可以看出，柴烘大约需10天，如炉衬只是部分更换，则柴烘时可适当地缩短保温时间。

7.2.1.3 电烘炉
7.2.1.3.1 电烘前的检查
a. 所有传动部分进行手动盘车，看其转动是否灵活，检查润滑是否良好，各传动部分安全罩是否齐全牢固，所有的水、气管道、阀门是否完好。

待各设备进
行空负荷单体试车正常后，方可进行系统开车。

b. 木柴烘炉后，将炉内柴灰清理干净，仔细检查电极糊烧结和流失情况，有流失的地方必须立即补好。

c. 大修后，应审查开关柜、变压器、铝排、母线等的试验记录和检修记录，要求合格。

d. 检修所有的低压电气设备（包括操作台、绝缘电阻、线路、开关、限位开关等）是否合格，检查所有仪表是否准确、灵敏。

e. 出渣口、出铁口用焦炭粉堵死，内外用黄泥封好，炉内铺入符合要求的焦炭（含H2O 1%、粒度3～15mm）800～1200Kg。

为了防止电弧将焦炭打散，周围用砖墙挡住。

f. 先检查电极水封是否漏水，尔后安装就位并加满水。

检查水封绝缘电阻不得小于0.2M。

（或在电极安装完毕后用电焊机试验时不打火花）。

g. 电极升降器试运转正常后，上好三相电极，将电极下降触及炉底焦炭，然后将电极提起离焦炭约200mm左右，并用水封罩上做好记号。

h. 检查电极夹头是否漏水。

检查合格后安装好。

i. 保持电炉到尾气总水封为一通路，将各塔安全水封加水封死，关死受磷槽放磷考克，并打开总水封CO燃烧支管阀门。

j. 将受磷槽加满水，并通蒸汽加温到60～80℃。

k. 闸死所有料管闸板，并用铁丝捆好；按配比要求将料柜配满料。

7.2.1.3.2 通电烘炉
经过检查确认7.2.1.3.1各条合格后，打开料管的支管盲板投入燃料的碎磷块，以除去系统中的氧气。

投料口顺序为到导气管的位置由远及近。

待放空管大量冒出P2O5白烟时，加水封死总水封，即可送电烘炉。

电烘时，采用最低一级的电压，送电由电动合闸，当电压表有电压表示后，将任意两相电极缓慢下降，到电流表有电流表示即可，然后再降另一组电极至有电流表示。

在电烘过程中可用两相或三相同时送电，注意不要将电极降到炉底，以免电弧过大将焦炭“吹跑”。

必须保持炉气出口温度均匀，缓慢上升，炉内电极糊挥发份缓慢逸出。

若温度上升很快，可采用两相循环送电。

电烘时间视炉衬修换情况而有所不同，一般定为3～5天。

电烘温度要求上升均匀，要防止降温或温度上升过快。

要及时调整功率控制好炉温。

电烘温升控制表见表9。

表9 电烘温升控制
从表9可以看出，每小时温度上升大约5℃，则每两小时上升10℃，亦即主要依据炉气温度上升情况来控制功率以及决定送电方式，这样会使温度上升缓慢且稳定，不至于降温或升温过快，以免影响电极糊烧结速度及烧结质量。

电烘过程中，必须保证系统正压。

7.2.1.3.3 电烘注意事项
a. 所有料管插板、导气管拉耙处用泥巴封死，并检查是否有脱落干裂等，以防漏气造成系统负压而发生爆炸。

b. 炉气由总水封进口管上的CO燃烧支管逸出，点燃后不得熄灭，并根据系统压力情况调节阀门以保持系统正压294～490pa（30～50mmH2O）。

c. 受磷槽持续不断通蒸汽加温60～80℃，以免发生负压。

d. 电烘期间不得停电，以免负压进气爆炸。

7.2.2 系统开车
7.2.2.1 投料前，逐渐将一次电流增大至100A左右，并打开电极夹持器冷却水进水阀门，对铜瓦进行冷却，使电极水封溢流水正常，并视炉气出口温度变化决定投料具体时间，一般以炉气温度不超过800℃为宜。

7.2.2.2 投料时，7跟料管按次序逐根下料，下料不宜过急过多，以免造成无电流事故。

先从中间料管投料，然后从导气管两边料管开始间隔投料。

7.2.2.3 按配比进行配料，保持投料过程中料柜有料，以防煤气从料柜逸出，楼上、楼下一定要加强联系，尾部压力要控制好。

7.2.2.4 在电流稳定和料柜有料的情况下，可逐根打开料管闸板至内加满料后，用石棉绳将闸板塞紧，一次电流可适当增大。

7.2.2.5 投料过程中，要加强总水封的炉气压力控制。

当支管CO火焰逐渐增大时，必须逐步调节阀门，以保持系统压力为98～490pa（10～50mmH2O），同时可将总水封液面降低到放空管以下，拉开放空管闸板，将CO气体导入放空管中放空，并逐渐关闭支管阀门。

7.2.2.6 投料后1小时左右，待电流和系统压力稳定后即可开加压泵，对冷凝塔喷淋，并控制3冷凝塔尾气温度小于35℃。

7.2.2.7 投料后6～8小时即可进行首次出渣，具体时间根据电极位置而定。

7.3 正常生产操作
7.3.1 配电
7.3.1.1 因电压的波动对功率的波动影响较小，而电流的波动对功率的影响较大，所以可以用电流的大小来调节炉内功率。

电流的大小，借助电极的升降来调节，要增加电流，可将电极下降，反之则上提电极。

出渣时，三相电极应随之下降，以保持规定的电流数值。

应设法维持三相电极端头相对平衡。

每小时测量一次电极位置。

电极的活动范围：每次出渣，电极下降高度尽量控制在250～400mm之间；每小时上升的幅度，最好是50～80mm；以每次出渣前的电极位置稍微低于前次出渣前的电极位置为好。

7.3.1.2 操作过程中，应保持料管和导气管畅通，确保系统压力为49～147pa（5～15mmH2O）。

如果压力过高，其原因为：
a. 可能是因为炉料中粉尘多、焦炭配入量多、水份高，造成导气管堵塞。

b. 可能是因为喷淋水量过大，受磷槽存磷过多，受磷槽温度低，其溢流管堵塞。

C. 尾气总水封水位高，磷泥多，有杂物。

7.3.1.3 要经常观察变压器的运行情况，准确无误地记录各测温点的温度。

变压器油温温升不得高于60℃。

7.3.1.4 生产中如要停电数分钟（如倒卡子等），送电时，可将电极稍微提起一点，以防瞬间电流过大，待送电完毕后，再将电极慢慢下降使电流恢复正常。

7.3.2 电极夹头的移动（俗称倒卡子）
在正常操作过程中，随着炉内化学反映的进行，电极逐渐被消耗，电极夹头也慢慢的接近电极水封。

电极夹头在出渣前距水封不足700mm时，必须将电极夹头向上移动，这种操作称之为电极夹头的移动。

为防止发生事故，这一操作必须停电进行。

倒卡时间一般为2～5分钟。

操作时，先将电极夹头螺丝少许松动，然后启动电极升降器将电极夹头上提约150～200mm（事先做好标记），再将电极夹头夹紧，经检查无问题后方可送电。

7.3.3 上电极
当电极夹头上端电极高度不足200mm时，要加接一根新电极，这一操作成为上电极。

上电极时应先停电。

将铁（或铝）制丝扣拧紧于新电极一端，用吊车或手动电葫芦将电极吊起从电极孔处慢慢下降。

之后，将原有的电极上端端面和丝孔中灰尘吹干净，将石墨扣拧入丝孔，当丝扣露出部分是原高度的一半时再把新电极放下，使其丝孔与丝扣对正，慢慢转动新电极并缓慢下降，直至两根电极端面接触无缝为止，经检查无问题后方可送电。

这一操作一般要停电5～8分钟。

由于。