苯并咪唑类药物测定——气相色谱法

苯并咪唑类药物测定——气相色谱法
(5)气相色谱法(gas chromatography，GC) GC是一种以气体做流淌相
的柱色谱分别分析办法，具有分别效率高、敏捷度高、分析速度快及应用范围广等特点。

随着科学技术的不断长进，讨论者间续开发了--些高挑选性、高特异性的检测器；同时，迅速GC和全二维GC等分别技术也相继浮现，使得气相色谱技术得到了不断进展与完美。

因为BMZs极性较高，挥发性较低，且热稳定性较差，BMZs普通都需要经衍生化后再测定。

Marti等中建立了GC办法测定动物组织中ABZ、FBZ、FLU、MBZ、OFZ、OXI、TBZ和TCB等8种BMZs残留。

用提取肌肉组织中的药物，脱脂，分离用C18 SPE柱和硅藻土柱净化样品，洗脱液蒸干后，置于40℃装有的真空器中干燥8h，残渣用2mL复溶，过膜，加入30μL 30%(m/v) 和50μL 10%(v/v)碘甲烷丙酮溶液，涡动混匀，密封，置于60℃石蜡浴器中衍生化30min，冷却后，混合物用氮气吹干，残渣加1mL 和1mL水，涡动混匀，取出乙酸乙酯，再用1mL乙酸乙酯萃取2次，混合乙酸乙酯提取液，氮气吹干至0.1mL，再用硫酸钠脱水后，进GC分析。

气相色谱条件：色谱柱为OV-1-CB石英玻璃毛细管柱(10m×0.25mm，膜厚0.25um)，载气为氦气，升温程序：60℃持续0.5min，以30℃/min 从60℃升至150℃，再以6℃/min速度从150℃升至300℃，进样口温度270℃，检测器温度350℃，不分流，进样量1uL。

甲基化衍生物分离用氮磷检测器(NPD)和电子捕捉检测器(ECD)测定，讨论发觉，NPD
较ECD测定的杂质干扰少；采纳ECD只能检测到TBZ衍生物，而NPD
可检测全部BMZs衍生物。

该办法的LOD在20～50μg/kg之间。

(6)
气相色谱-质谱法(gas chromatography -mass spectrometry，GC-MS) GC-MS将GC的高分别效率、高敏捷度与MS的高挑选性集为一体，通
过分析质谱图和蔼相保留值，能对多组分混合物举行定性鉴定和分子
结构的精确推断；并通过峰匹配法、总离子流质量色谱法、挑选离子检测法，对待测物举行定量分析。

GC-MS已经成为痕量物质
分析的重要手段之一，广泛地应用于食品分析、石油化工、医药卫生
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