湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中的电子衍射

●
(399)
●
F (266)
E (1 3 3)
●B
(2810 )
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35
5.4.6 标准电子衍射花样
根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易 平面。
在进行已知晶体的验证时，把摄得的电子衍射花样 和标准倒易截面(标准衍射花样)对照，便可以直接 标定各衍射晶面的指数，这是标定单晶衍射花样的 一种常用方法。
为电子衍射的基本公式， L为相机长度
令 ， L = K , 定 义 为 电 子 衍 射 相 机 常 数 。
RK/dKg
把电子衍射基本公式写成矢量表达式:
R Kg
这说明是相应的按比例放大，K称为电子衍射放大率。
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19
5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面 的倒易阵点，各个斑点的r矢量也就是相应的倒易矢 量g。 衍射花样的几何性质与满足衍射条件的倒易阵点图 形完全是一致的。
ghkln0 ruv wN
即 ghklruvwN
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广义晶带定理推导原理图
25
5.4.6 标准电子衍射花样
二维倒易面的画法
为什么要画二维倒易面？
1. 单晶衍射花样是零阶二维 倒易面的放大。
2. 单晶体衍射花样与零阶二 维倒易面的倒易点分布一 样，倒易点阵的指数就是 衍射斑点的指数。
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32
5.4.6 标准电子衍射花样
3, 由A，B两点坐标，根据向量运算， 可得出C, (3 9 9 )
但 (3 9 9)是Fcc结构的3级衍射，在0A线上还存在
1级、2级倒易点, 分别为 (1 3 3 ) ，(2 6 6) 。
(1 1 1 ) A●
● 0
(399)
●C
●
●
F (266)
b
HKL e
产生衍射的充分条件： 满足布拉格方程且FHKL≠0; 2021/2/1 由于FHKL＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光.28
5.4.6 标准电子衍射花样
简单点阵： 不消光 体心点阵： h+k+l=2n不消光 面心点阵： h，k，l为同性数
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29
5.4.6 标准电子衍射花样
4. 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射 能力(约高出四个数量级)，故电子衍射束的强度 较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
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5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点
5. 微区结构，形貌和成分可以同时分析。 6. 衍射斑点位置精度低。
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5.4.2 电子衍射的方向
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7
5.4 电子衍射 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
2021/2/1
8
5.4 电子衍射
La3Cu2VO9晶体的电子衍射图
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9
5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点
电子衍射和X射线衍射不同之处:
由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此电 子衍射和X射线衍射相比较时，具有下列不同之处：
由X射线衍射原理，我们已经得出布拉格方程的一般形式：
2dhksl inn
因为： sin 1
2dhkl
所以： 2dhkl
这说明，对于给定的晶体样品，只有当入射波长足够短时， 才能产生衍射。而对于电镜的照明光源——高能电子束来 说，比X射线更容易满足。
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5.4.2 电子衍射的方向
普通电子显微镜的“宽束”衍射(束斑直径≈1μm)只能得到 较大体积内的统计平均信息，而微束衍射可研究分析材料 中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构， 可测定点群和空间群。
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5
5.4 电子衍射
电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结 构信息，并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦 面上的衍射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为 一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛 应用，主要有以下三个方面：
26
5.4.6 标准电子衍射花样
画二维倒易面的时候要注意以下两点：
相对于某一特定晶带轴[uvw]的零层倒易截面内各倒易点的指数受 到两个条件的约束： 1.各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定律(Zone Law)，即：
Hu+kv+lw=0， 因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直与他们的晶带轴。 2.只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点，即 要考虑消光规律。
A
3
0
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5.4.6 标准电子衍射花样
2, 确定 g2 (h2 k2 l2)
h2k2l2 =
32132 1 1 -1 -1 1 -1 -1
1 -4 5
(1 1 1)
A
3
0
168
B
(2810 )
考虑到 FCC结构的消光规律， h2,k2,l2应同为奇数或同为偶数， (h2,k2,l2)=(2, -8, 10)，长度： 168
从几何意义上来看，电子 束方向与晶带轴重合时， 零层倒易截面上除原点0* 以外的各倒易阵点不可能 与爱瓦尔德球相交，因此 各晶面都不会产生衍射。
如图所示。
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5.4.7 偏移矢量
如果要使晶带中某一晶 面(或几个晶面)产生衍 射，必须把晶体倾斜， 使晶带轴稍为偏离电子 束的轴线方向，此时零 层倒易截面上倒易阵点 就有可能和爱瓦尔德球 面相交，即产生衍射。
通常的透射电镜的加速电压100~200kv，即电子波的波 长为10~10-1nm数量级，于是：
sin 102 2dhkl
1 2 0 ra1 d 2
这表明，电子衍射的衍射角总是非常小的，这是它的花样 特征之所以区别X射线的主要原因。
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
倒易点阵与电子衍射图的关系
例如: 100kv λ=0.0037nm 1/λ=270nm-1
200kv λ=0.0025nm 1/λ=400nm-1 对于一般的金属材料，低指数的面间距为0.2nm ∴ g = 5 nm-1
显然，在100kv下， 1/l与g相比相差54倍 在200kv下， 1/l与g相比相差80倍
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5.4.6 标准电子衍射花样
消光规律：电子衍射与X射线衍射遵循同样的消光规律，结 构因子Fhkl = 0, 消光。
N
FHK2L FHK FH LKL [ fjco2s(Hj xKjyLjz)2] j1 n [ fjsi2 n(Hj xKjyLjz)2] j1
I F 2I
1. 电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格 条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线 产生衍射时，其衍射角最大可接近900。
2. 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒 易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增 加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使 略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。
如图所示。
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5.4.7 偏移矢量
但是，在电子衍射操作时，即使晶带轴和电子束的轴线严 格保持重合(即对称入射)时，仍可使g矢量端点不在爱瓦尔 德球面上的晶面产生衍射。
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5.4.5 零层倒易面及非零层倒易面
零层倒易面上：
r*r0 (ha*kb*lc*)(uavbwc) hukvlw0
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5.4.5 零层倒易面及非零层倒易面
非零层倒易面：
ghkln0 Ndu*vw
从正、倒空间的互为倒易性质可知
ruvw 1/du*vw
上面两式两边相乘得
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5.4.6 标准电子衍射花样
(5) 由基本单元， 即可确定二维倒易面上的所有倒易点。
画二维倒易面时应 注意以下三个问题:
(222) ●
1. 右手定则 2. 消光规律
(1 1 1 ) A●
3. 通过向量运算得到的倒易
点指数是否是一级衍射
●
0
(4 1 08)
●
G (242) ●
●
●C
湘潭大学材料分析课件之6-1 透射电镜中 的电子衍射
第六章 透射电子显微镜
5.4 电子衍射 6.7 透射电镜中的电子衍射 6.8 常见的电子衍射花样
2021/2/1
2
5.4 电子衍射
5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点 5.4.2 电子衍射的方向 5.4.3 电子衍射的厄瓦尔德球解 5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式 5.4.5 零层倒易面及非零层倒易面 5.4.6 标准电子衍射花样 5.4.7 偏移矢量
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22
5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分 接近一个平面，且衍射角度非常小（<10），这样反射 球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。 这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍 射束。 因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。
例： 画FCC(321)0 的二维倒易面，晶带轴 r=[321]
r[uvw]
选择两个相互垂直的倒易 矢量 g1, g2 (g1⊥ g2)
g1=(h1 k1 l1)
g2=(h2 k2 l2)
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5.4.6 标准电子衍射花样
1，尝试确定 g1 (1 1 1 ) ，长度： 3
(1 1 1)
E (1 3 3)
●B
(2810 )
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5.4.6 标准电子衍射花样
4, 由 O，A, E 三点可作出 此二维倒易面的基本单元： 0AGE, G点座标可由0A, OE向量相加获得。
(1 1 1 ) A●
● 0
(242)
G
●
●C
●
(399)
●
F (266)
E (1 3 3)
●B
(2810 )
普通电子衍射装置 及衍射花样的形成原理图
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
导出电子衍射基本 公式的普通电子衍 射装置示意图：
根据 R g hk l 有：
L 1/λ Rd λL;
R λLg hkl Kg hkl
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
对立方晶体(简单立方，体心立方，面心立方)而言， 晶带轴相同时，标准电子衍射花样有某些相似之处， 但是因为消光条件不同，衍射晶面的指数是不同的。
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5.4.6 标准电子衍射花样
体心立方晶体 [001]和[011]晶 带的标准零层倒 易截面图。
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5.4.7 偏移矢量
2021/2/1
3
5.4 电子衍射
电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号：
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4
5.4 电子衍射
电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段，是电 子显微学的重要分支。
电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射 分为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加速电压较 低(10～500V)，电子能量低。电子的波动性就是利用低能 电子衍射得到证实的。目前，低能电子衍射广泛用于表面 结构分析。高能电子衍射的加速电压≥100kV，电子显微镜 中的电子衍射就是高能电子衍射
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5.4.3 电子衍射的厄瓦尔德球解
晶体的电子衍射(X射线单晶 衍射)结果得到的是一系列规 则排列的斑点。
这些斑点虽然与晶体点阵结 构有一定的对应关系，但又 不是晶体某晶面上原子排列 的直观影像。
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5.4.3 电子衍射的厄瓦尔德球解
ghk lkk
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
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5.4.4 衍射花样的形成及电子衍射基本公式
从上面的分析看到，产生电子衍射的晶面，其对应 的倒易点必落在厄互尔德球面上。可以认为产生衍 射的斑点是厄瓦尔德球面上的倒易点的投影。 下面分析一下倒易点落在ewald球上的可能性。
已知，电子衍射采用波长极短的电子束作为光源。
2021/2/1
2021/2/1
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5.4.1 电子衍射与X射线衍射的异同点
3. 因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反 射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球 的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以 认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二 维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样 能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析 带来不少方便。
（1）物相分析和结构分析； （2）确定晶体位向； （3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
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5.4 电子衍射
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足(或基 本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致 相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的 同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多 斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫 散的中心斑点。