简要版编制说明-食品中膳食纤维多聚葡萄糖的测定

食品安全国家标准《聚葡萄糖的测定》（征求意见稿）
编制说明
一、标准起草的基本情况
1 任务来源
本标准由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会负责提出并立项。

2 本标准主要起草单位
本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所
3 本标准主要起草人：王竹、李建文、张雪松、王国栋、门建华、杨月欣。

4 简要起草过程
2012年由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提出标准立项申请。

与中国计量科学研究院、中国食品发酵研究所、北京市疾病预防控制中心、北京市营养源研究所、江苏产品质量监督检验研究院等组成了协作组，通过召开交流会议，研究、确定了标准起草原则、标准名称、适用范围、样品及实验条件、验证工作分工、标准起草方案等。

并先后组织了三次讨论会和专家征求意见会、以及膳食纤维协会征求意见函，于2013年底完成标准文本（送审稿）、编制说明的修定并上报标委会。

二、标准的重要内容及主要修改情况
本标准方法等效采用AOAC 2000.11食品中聚葡萄糖的测定方法。

在实验室方法重现基础上结合市场应用常见问题对操作条件、色谱条件进行了细化，经系统方法学验证后，确定了本标准适用于适用于添加了聚葡萄糖的食品测定。

聚葡萄糖是由葡萄糖、山梨糖醇、柠檬酸或磷酸按一定比例混合，在高温下加热聚合并精制的物质，在食品分析过程中，由于聚葡萄糖易溶于水，在酶重量法测定总膳食纤维时极易被去除，因此通常采用离子色谱法，其测定原理为：食品中聚葡萄糖经热水浸提、超滤离心后，滤液经酶解、过滤，去除干扰物，再用高效离子色谱-脉冲安培检测器定量测定聚葡萄糖含量。

测定中涉及到的关键问题如下：
1．参考物质的选择：鉴于目前市场上尚未有聚葡萄糖标准品，且在生产过程中受到加工工艺的影响，如酸的来源(柠檬酸或磷酸)、温控等，因此不同企业获得的聚葡萄糖尽管化学结构基本一致，但在构象和离子强度上略有差异，使得色谱响应值有所不同，如果按照AOAC 2000.11推荐的来自Danisco Cultor的参考物质为定量基准，势必造成其他来源产品的高估或低估。

为了保证方法的公正性和准确性，本方法分别选择市场上可获得的、来自不同公司的食品化学级（Food Chemical Codex，FCC）聚葡萄糖参考物质，按照同一色谱条件进行对照检测，结果证实采用非同源参考物质进行食品聚葡萄糖定量分析，检测结果差异>5%。

因此本标准建议采用与食品中添加的聚葡聚糖同源的FCC级参考物质进行定性、定量。

2．定容方法的优化：按照AOAC 2000.11方法，试样提取过程采用了容积定量的方法。

但在实际操作中，由于试样提取需要在80℃条件下进行，因水温过高致使无法准确定容，且聚葡萄糖容涨度相对较高，因此在整个实验操作过程中如果采用容积定量，会造成结果准确度偏离较大，故确立溶解、定容、转移等定量过程均采用称重法，以保证结果的准确度。

3．离子色谱条件的选择：AOAC 2000.11采用了DX500离子色谱三电位建立的色谱条件。

考虑到国内市场上离子色谱脉冲安培检测器主要包括三电位和四电位两种波形，通过比较不同色谱条件对不同基质样品（饼干、糖果等）检测结果，证实三电位波形和四电位波形离子色谱条件所获得的检测结果一致性较好（P>0.05）。

故标准中以附录形式推荐两种色谱条件。

4．方法技术参数：经过实验室内和实验室间比对实验，确立本方法线性范围为30-200μg/g（液体）；最大称样量为5 g时，固体试样检出限为0.2 mg/100g，定量限为0.5 mg/100g；液体试样为检出限为0.1 mg/100g，定量限为0.25 mg/100g。

实验室内批内检测RSD<4.0%，批间RSD<6.6%，回收率90-110%；实验室间RSD<8%。

结果显示，不同实验室测定结果精密度、准确性较好，说明本方法稳定。

三、国际国内标准情况
我国于1996年将聚葡萄糖作为添加剂管理（GB2760），2011年进一步修订了其作为功能增稠剂、膨松剂、水分保持剂、稳定剂的使用范围和剂量；2012年国家卫生计生委批准聚葡萄糖可添加至婴幼儿配方食品中（原卫生部公告2012年第1号）。

目前聚葡萄糖已广泛用于乳品、焙烤食品、肉灌肠类、饮料类、糖果类等加工食品的生产中。

在分析技术方面，目前国际美国分析化学家协会（AOAC）、美国谷物化学师协会（AACC）均采用离子色谱法测定食品中聚葡萄糖的测定，同时也为CODEX推荐用于食品成分分析。

而我国目前仅在GB 25541-2010中规定了对添加剂聚葡萄糖的化学鉴别检验方法，对于基质复杂的食品聚葡萄糖的测定尚无国标。

四、其他需要在网上公开说明的事项
理论上聚葡萄糖不被健康人小肠内消化吸收，2004年国际食品法典委员会将之列入膳食纤维范畴，是可溶性膳食纤维的一种，但目前采用酶重量法的膳食纤维测定国标方法中（GB/T 5009.88-2008、GB/T 22224-2008），由于聚葡萄糖的分子质量相对较低，使得试样处理过程中被完全或大部分去除，造成“总膳食纤维”或“可溶性膳食纤维”测定结果中极少部分包含或完全不包含聚葡萄糖组成，因此本方法可作为单体成分补充入总膳食纤维或可溶性膳食纤维。

参考文献：
1．AOAC 2000.11食品中聚葡萄糖的测定方法
2．AACC32-28 离子色谱法测定食品中聚葡萄糖。