二苯甲醇的制备

实验二苯甲醇的制备
一、实验目的
(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；
无水乙醇10 mL
苯适量
锌粉1。

0 g (0。

015 mol）石油醚（b.p 60—90 ︒C) 10 mL
硅胶G 适量
热水浴上加热25分钟。

取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样,在盛有二氯甲烷/石油醚=4：1的展开缸里展开，晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况.
用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。

滤液倒入盛有80 mL预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用10％盐酸小心酸化,使pH为5 6。

真空抽滤析出的固体，粗品于红外灯下干燥。

经过展开以后,只出现了
1个点，而且与原料二苯
甲酮的点没有在一水平
线上。

由此推测反应结
束，停止反应。

倒入冰水后，立即析出
大量浅黄色固体，盐酸
酸化后，固体析出更多。

称重得0。

691g浅黄色
固体.
物质很纯，反应完
全;与二苯甲酮不在
一水平线上是因为
原料二苯甲酮已经
转化为二苯甲醇.
温度降低，溶解度降
低，析出固体；pH
降低固体进一步析
出。

五、注意事项
（1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速，防止潮解。

(2) 反应过程要不断搅动。

（3) 用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5～6为佳，如果酸性太强，产物会分解。

（4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。

（5）烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。

六、思考题
(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图。

(2）为什么反应后要加入10％盐酸进行酸化？为什么酸化的酸性不能太强？
由于反应过程中,整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。

但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。

反应如下:。