室内环境氨作业指导书

室内环境氨
作业指导书
(依据标准: GB/T18204.25-2000 )
一、适用范围、技术标准
1.适用范围
适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检测。

2.技术标准
《公共场所空气中氨测定方法靛酚蓝分光光度法》（GB/T18024.25-2000）。

二、仪器设备、环境条件
2.1 仪器设备
2.1.1 722s分光光度计：可测波长340——1000nm。

2.1.2 电子天平：精确到0.1mg。

2.1.3 气泡吸收管。

2.1.4 空气采样器：使用前后，用皂沫流量计校准采样系统的流量，误差应小
于±5%。

2.2 环境条件
检测室温度： 20±10℃湿度：60±10％
三、采样方法及样品规格。

3.1 氨吸收原液（A1*）：量取2.8mL浓硫酸（LS）加入水中，定容于1L容量瓶
中；氨吸收液（A2）：临用时将氨吸收原液（A1）稀释10倍。

*注：此编号代表药品、配制试剂的编号。

下同。

3.2 吸取10mL A2入气泡吸收管。

3.3 采样
3.4室内环境质量验收，应在工程完成至少7d以后，工程交付使用以前进行。

3.3.1.民用建筑工程验收时，应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽查数量不得少于5%，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。

3.3.2.民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。

3.3.3.民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：
a）房间使用面积少于50m3时，设1个检测点；
b）房间使用面积（50~100）m3时，设2个检测点；
c）房间使用面积大于100 m3时，设3~5个检测室。

3.3.
4.当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。

3.3.5.民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8~1.5m。

检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。

3.3.6.民用建筑工程室内环境氨浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，应在房间的对外门窗关闭1h以后进行。

3.3.7.在采样地点打开吸收管，与空气采样器入气口垂直连接，打开采样泵，调节流量0.5L/min，采样时间10min，采样体积5L。

采样后，将其保存在有密封措施的具塞比色管中。

采样的同时做好室外空白点的采集，记录采样时的温度、
湿度和大气压力。

3.4 采样体积换算成标准状态下的采样体积：
V 0=V
t
·T
·P/（273+t）P
3.5 保存
抽样后样品在室温下保存，24h内分析完毕。

四、检测方法
4.1 前期准备溶液的配制
4.1.1 水杨酸溶液（50g/L）（A3）：称取10.0g水杨酸[C
6H
4
(OH)COOH](SYS)和
10.0g柠檬酸钠[Na
3C
6
O
7
·2H
2
O](NSN),加水约50mL，再加55 mL氢氧化钠[c（NaOH）
=2mol/L]（A4），用水稀释至200ml。

此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。

4.1.2 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）（A5）：称取 1.0g[NaFe(CN)
5·NO·2H
2
O]
亚销基铁氰化钠（XPN），溶于100ml水中。

贮存于冰箱中可稳定一个月。

4.1.3 次氯酸钠溶液[C（NaClO）=0.05mol/L](A6):取1ml次氯酸钠（CLN）,碘量法标定其浓度，然后用氢氧化[c(NaOH)=2mol/L](A4)稀释成0.05mol/L的溶液。

贮存于冰箱中可保存两个月。

4.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na
2S
2
O
3
)=0.100mol/L](AF4)：可用从试剂商店购
买的硫代硫酸钠标准溶液（LLN（B）），也可用下列方法制备。

4.1.5 硫代硫酸钠的制备及标定方法
a）试剂
i) 0.1000N碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO
3
）=0.1000mol/L](AF1):准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯）（DSJ），溶于水，移入1L容量瓶中，再定容至1000mL
ii）1mol/L盐酸溶液（AF2）：量取82mL浓盐酸（YS）加水稀释至1000mL。

iii) 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液[c(Na
2S
2
O
3
)=0.1000mol/L](AF4)：称
量25g硫代硫酸钠 Na
2S
2
O
3•
5H
2
O）（LLN）溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中。

加
入0.2g无水碳酸钠（TSN），贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。

iv) 0.5%淀粉溶液（AF3）：将0.5g可溶性淀粉（DF），用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，煮沸2-3min至溶液透明，现配现用。

b) 硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25mL碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO
3
)=0.1000mol/L](AF1),于 250mL 碘量瓶中，加入75mL新煮沸后冷却的水，加3g碘化（DHJ）及10mL1mol/L盐酸溶液（AF2），摇匀后放入暗处静置3min。

用硫代硫酸钠标准溶液（AF4）滴定析出的碘，至淡黄色，加入1mL0.5%淀粉溶液（AF3）呈蓝色。

再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其准确浓度用下式计算： c=0.1000×25.00/V
式中：c－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V－所用硫代硫酸钠溶液体积，mL。

平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL，否则应重新做平行测定。

4.1.6 次氯酸钠溶液浓度的标定方法如下：
称取2g碘化钾（DHJ）于250 mL碘量瓶中，加水50 mL溶解，加1.00 mL 次氯酸钠（NaClO）试剂（CLN），再加0.5 mL盐酸溶液[50%（V/V）（A7），摇匀。

暗处放置3min。

用硫代硫酸钠标准溶液[c(NaS
2O
3
)=0.1000mol/L](AF4)滴定析出
的碘，至溶液呈黄色时，加1mL新配制的淀粉指示剂（5g/L）（AF3），继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按下式计算次氯酸钠溶液的浓度：
c＝C
1
×V/1.00
式中：c－次氯酸钠试剂（NaClO）的浓度，mol/L；
C1－硫代硫酸钠（NaS
2O
3
）标准溶液浓度，mol/L；
V－硫代硫酸钠标准溶液用量，mL。

4.1.7 氨标准贮备液（A8）：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH
4
Cl），（LHA）用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液（A2）稀释至刻度。

此液1.00 mL含有1.00mg氨。

也可以从试剂商店购买标准溶液（AN（B））.
4.1.8 氨标准工作液（A9）：临用时，将标准贮备液（A8）用吸收液（A2）稀释成1.00 mL含有1.00ug氨。

若使用从试剂商店购买的标准溶液（AN（B）），则用吸收液（A2）衡稀释到1.00 mL含有1.00ug氨。

4.2 标准曲线的绘制
4.2.1 取7支10 mL具塞比色管，按表1制备标准系列。

表1：氨标准系列
4.2.2 各管加入0.50 mL水杨酸溶液（A3），再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液（A5）和0.10 mL次氯酸钠溶液（A6）,混匀，室温下放置1小时。

4.2.3 用1cm比色皿，在波长697.5um下，以水作参比，测定各管溶液的吸光
度。

4.2.4 以氨含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算曲线斜率，截距及回归方程：
Y＝bx+a
式中： Y－标准溶液的吸光度；
X－氨含量，ug；
a－回归方程式的截距；
b－回归方程式斜率。

标准曲线斜率b应为0.081±0.003（吸光度/ug）氨。

以斜率倒数作为样品测定时的计算因子Bs(ug/吸光度)。

4.2.5 本标准曲线使用周期为30天。

4.3 样品测定
4.3.1 采样后将样品溶液全部转入具塞比色管中，用水定容至10mL，各管加入0.50mL水杨酸溶液（A3），0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（A5）和0.10mL次氯酸钠溶液（A6），混匀，室温下放置1小时。

用1cm比色皿，在波长697.5nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。

在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液（A2）作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。

计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

4.3.2 室内空气中氨浓度按下式计算：
c=(A-Ao)×B
S / Vo×n-(A
空
-Ao) ×Bs/V
空
式中：c－室内空气中的氨浓度，mg/m3
A－样品溶液的吸光度；
A
－室外空白的吸光度；
空
Ao－试剂空白的吸光度；
Bs－计算因子，ug/吸光度；
Vo－样品标准状态下的采样体积，L；
V空－室外空白点标准状态下的采样体积，L；
N－稀释倍数。

五、数据的处理
5.1 检测结果保留一位小数，低于标准曲线限值的，如有相应值则以该相应值结果为准，如无，则注明低于检出限。

5.2 数值修约基本参照“四舍五入”法，从第二位小数起，总值小于0.05的不进位，等于0.05的奇进偶不进，大于0.05的进位。

六、结果评定
6.1 两次平行测定结果的相对偏差应小于10%，否则重新检测。

6.2 当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时，可判定该工程室内环境质量合格。

6.3当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时，应查找原因并采取措施进行处理，并可进行再次检测。

再次检测时，抽检数量应增加1倍。

室内环境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时，可判定为室内环境质量合格。

722S分光光度计操作规程
1 使用前准备工作
1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；
1.2预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测
试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100％T。

2基本操作步骤
2.1调零：
目的：校正基本读数标尺两端（配合100％T调节），进入正确测试状态；
调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；
2.2调整100％T
目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；
调整开机：开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100％T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；
注：调整100％时整机自动增益系统可能影响0％，调整后请检查0％，如有变化可重调0％一次。

2.3调整波长
使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；
注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm～1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。

2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路
仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；
2.5确定滤光片位置
本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置；
当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置；
注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。

（如噪声增加，不能调整100％T等）
2.6改变标尺
本仪器设有四种标尺：
TRANS.透射比：用来对透明液体和透明固体测量透点；
ABS.吸光度：用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能
利用本系统；
FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；
CONC.浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因
子后的浓度直读；
各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”
指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；
2.7测量吸光值
将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；
2.8仪器使用结束后，关闭电源，填写仪器使用情况记录。

3仪器维护及注意事项
3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。

3.2光束出入口部分的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物。

3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净，存于盒中备用。

3.4每月清洁仪器外表，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，做好维护记录。

3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。

3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。