绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书

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绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书
(试行)
目录
一适用范围 (1)
二引用标准和规程 (1)
三安全工作的一般要求 (1)
四绝缘油的取样工作 (2)
五绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法 (4)
六绝缘油介电强度测定法 (10)
七运行中变压器油水分含量测定法(库仑法) (13)
八绝缘油中含气量的测定真空压差法 (15)
九石油产品闪点测定法(闭口杯法) (18)
十运行中变压器油.汽轮机酸值测定法(BTB法) (20)
十一运行中变压器油,汽轮机油水溶性酸测定法(比色法) (21)
十二石油产品对水界面张力测定法(圆环法) (23)
十三液体绝缘材料工频介质损耗因数和体积电阻率的测量 (25)
十四六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测试工作 (29)
十五六氟化硫电气设备气体密封试验 (31)
十六六氟化硫新气微水含量的测定 (33)
十七六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定 (35)
十八六氟化硫气体中矿物油含量的测定(红外光谱分析法) (39)
十九六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法 (42)
二十六氟化硫新气中酸度测定 (44)
二十一六氟化硫气体毒性生物试验方法 (48)
一.适用范围
适用于绝缘化学监督工作中进行绝缘油试验和六氟化硫气体的检测工作。

二.引用标准和规程
GB7595-87《运行中变压器油质量标准》
GB11023-89《高压设备六氟化硫气体密封性试验方法》
GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》GB/T 507-86《绝缘油介电强度测定法》
GB 7600-87《运行中变压器油水分含量测定法》
GB/T 261-83《石油产品闪点测定法(闭口杯法)》
GB/T 7599-87《运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法》
GB/T 7598-87《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》
GB 7597-87《电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法》
GB/T 6541-86《石油产品对水界面张力测定法(圆环法)》
GB/T 5654-85《液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量》
GB5832.1-86《气体中微量水分的测定电解法》
GB5832.2-86《气体中微量水分的测定露点法》
DL506-92 《六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法》DL 423-91《绝缘油中含气量的测定真空压差法》
DL 429.9-91《绝缘油介电强度测定法》
SD 307-89《六氟化硫新气中酸度测定法》
SD 309-89《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》
SD 310-89《六氟化硫气体中矿物油含量测定法》
SD 311-89《六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法》SD 312-89《六氟化硫气体毒性生物试验方法》
三.安全工作的一般要求
1 基本要求
1.1为了保证工作人员在现场试验中的人身安全和电力设备的安
全运行,必须严格执行DL409《电力安全工作规程》。

1.2工作人员与带电高压设备的安全距离
表1 高压设备带电时的安全距离
电压等级(kV)安全距离(m)
10及以下0.7
20-35 1.00
44 1.20
60-110 1.50
154 2.00
220 3.00
330 4.00
500 5.00
2保证安全的组织措施
2.1在电气设备上工作,保证安全的组织措施
1.1.1工作票制度
2.1.2工作许可制度
2.1.3工作监护制度
2.1.4工作间断、转移和终结制度
2.2在不停电的情况下,进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作,应填写第二种工作票。

2.3在停电的情况下,进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作,应填写第一种工作票。

四.绝缘油的取样工作
1.安全工作要求
1.1新油的验收、新油处理过程中的检验、为交付运行的新设备
取样检验取样前应征得现场工作负责人的许可。

1.2在不停电的情况下,进行绝缘油的取样工作,应填写第二种
工作票。

1.3在停电的情况下,进行绝缘油的取样工作,应填写第一种工
作票。

1.4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。

1.5楼梯的使用和搬运应符合《安规》的要求。

1.6取样时应有专人进行监护
1.7带电取样时应使用必要的安全工具。

2.工作目的:将现场设备或油罐中绝缘油取回试验室进行分析试
验。

3.工作性质:交接、大修后或预防性试验
4.取样工具
4.1取样瓶500-1000毫升磨口具塞玻璃瓶,并贴好标签。

4.1.1适用范围:适用于常规分析
4.1.2取样瓶的准备:取样瓶先用洗涤剂清洗干净,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗净,烘干、冷却后,盖紧瓶盖。

4. 2注射器:应使用20-100毫升全玻注射器,注射器头部用小胶皮头密封。

4.2.1适用范围:适用于油中水份含量测定、油中含气量测定和油中溶解气体分析
4.2.2注射器的准备:注射器使用前,洗涤剂清洗干净,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗净,在105℃温度下充分干燥,干燥后应立即用小胶头盖住头部待用(最好保存在干燥器中)。

4. 3油桶取样用取样管(见图1)
4. 4油罐或油槽车用取样勺(见图2)
4. 5从密闭充油电气设备中取样还应有防止污染的密封取样阀。

5取样方法和取样部位
5. 1常规分析取样
5.1.1油桶中取样:试油应从污染最严重的底部取样,必要时可抽查上部油样。

开启桶盖应将桶盖外部擦干净,然后用清洁、干燥的取样管取样。

从整批油桶中取样时,取样的桶数应能够代表该批油的质量,具体规定见表2,每次试验应按表2规定取数个单一油样,并再用它们均匀混合成一个混合油样。

表2 高压设备带电时的安全距离
总油桶数取样桶数总油桶数取样桶数
1 1 51-100 7
2-5 2 101-200 10
6-20 3 201-400 15
21-50 4 大于401 20
5.1.2油罐或槽车中取样:试油应从污染最严重的底部取样,必要
时可抽查上部油样。

取样前应排去取样工具内存油,然后取样。

5.1.3电气设备中取样:对于变压器、油开关或其他充油电气设备,应从下部阀门处取样,取样前应将阀门擦净,再放油冲洗干净。

5.1.4取样量:以够试验用量为限。

5.2变压器油中水分和溶解气体分析取样
5.2.1取样方法:油样应为能代表设备的本体油,应避免再油循环不够充分的死角取样,一般应从设备的底部取样阀取样,在特殊的情况下可在不同的部位取样。

取样要求全密封,即取样连接方式可靠,既不能让油中溶解的水分及气体逸散,也不能混入空气,操作时油中不得产生气泡。

取样应在晴天进行,取样后注射器芯子能自由活动,以免形成负压空腔。

油样应避光保存。

5.2.2取样量:做溶解气体分析时取样量为50-100毫升,专用于测定油中水分含量的油样,可取20毫升。

5. 3样品标签
标签内容有:单位、设备名称、设备型号、取样日期、取样部位、取样天气、油牌号、油重和取样人。

6.注意事项
6. 1油样的运输和保存:油样应尽快进行分析,做油中溶解气体分析的油样不得超过四天;做油中水分含量的油样不得超过十天。

油样运输中应避免剧烈震动,防止容器破碎,油样运输和保存期间,应注意避光。

6.2样品应防止污染,避免带入外部杂质,在有条件的情况下应采用全密封取样,尽量缩短样品在空气中暴露的时间。

五.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
1 适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分(包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的方法,其浓度以μL/L计量。

充油电气设备中的自由气体(气体继电器中气体、设备中油面气体等)也可参照本方法进行组分分析,其浓度以μL/L计量。

2 试验性质
预试、交接、大修
3 试验方法
3.1 方法概要
首先按要求采集充油电气设备中的油样,其次脱出油样中的溶解气体,然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分,浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。

3.2 样品采集
按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。

在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。

3.3 仪器设备和材料
3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器,可选用下列仪器中的一种。

3.3.1 恒温定时振荡器
往复振荡频率275次/min±5次/min,振幅35mm±3mm,控温精确度±0.3℃,定时精确度±2min。

3.3.2气相色谱仪
专用或改装的气相色谱仪。

应具备热导鉴定器(TCD)(测定氢气、氧气、氮气)、氢焰离子化鉴定器(FID)(测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体)、镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷)。

检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。

3.3.2.1 仪器气路流程。

3.3.2.2色谱柱:对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。

常见的气路流程见表1。

表1 色谱流程
序流程图说明

1
FID Ni TCD TCD ..N2
(Ar )N2
(Ar )
H2
Air 柱Ⅰ
柱Ⅱ
进样Ⅰ进样Ⅱ 1. 分两次进样: 进样Ⅰ(FID )测C 1~C 2
进样Ⅱ(TCD )测H 2、O 2(N 2),(FID )测CO 、
CO 2 2. 此流程适合于一般仪器; 3. 图中Ni 表示镍触媒转化
器,Air 、N 2、Ar 、H 2、分别表示空气、氮气、氩气、氢气
2
FID
Ni
TCD
TCD
.
Air
H2
N2
N2
柱Ⅰ
柱Ⅱ
一次分流二次分流
1.一次进样,双
柱并联二次分
流控制;
(TCD)测H2、O2
(FID1)测C1~
C2、CO、CO2
2.此流程适合于
一般仪器;
3.同序号1中说
明3;
4.此流程若采用
三检测器(TCD
和双FID)
柱Ⅰ(FID1)
测C1~C2
柱Ⅱ(TCD)测
H2、O2(N2),转
化器后接(FID2)
测CO、CO2
3
FID
Ni
TCD TCD
.柱Ⅰ
针阀
柱Ⅱ
切换阀
N2(Ar )
H2Air
N2(Ar ) 1. 一次进样,自动阀切换操作: 阀切换如图位置时:
(TCD )测H 2、O 2
(FID )测CH 4、CO
阀切换脱开柱Ⅱ,连通针阀时:(FID )测CO 2、C 1~C 2
2. 此流程适合于自动分析仪器;
3. 同序号1中说明3
3.3.3 记录装置
色谱数据处理机,色谱工作站或具有满量程1mV 的记录
仪。

3.3.4 玻璃注射器
100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。

气密性良好,芯塞灵活无卡涩,刻度经重量法校正。

(机械震荡法用100mL注射器,应校正40.0mL的刻度)气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样,存储至少两周,在存储开始和结束时,分析样品中的氢气含量,以检测注射器的气密性。

合格的注射器,每周允许损失的氢气含量小于2.5%。

3.3.5 不锈钢注射针头
牙科5号针头或合适的医用针头。

3.3.6双头针头(机械振荡法专用)
可用牙科5号针头制作。

3.3.7注射器用橡胶封冒
弹性好,不透气。

3.3.8 标准混合气体
应由国家计量部门授权的单位配制,具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。

常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度。

3.3.9 其他气体(压缩气瓶或气体发生器)
3.3.9.1氮气(氩气):纯度不低于99.99%。

3.3.9.2 氢气:纯度不低于99.99%。

3.3.9.3 空气:纯净无油。

3.4 最小检测灵敏度
运行设备中油含有较高的溶解气体,出厂、交接检验设备中的油含有气体浓度很低。

因此,运行设备与设备出厂色谱检验应有不同最小检测浓度要求,见表2。

表2 要求的最小检测浓度
气体出厂、交
接试验
运行试

气体
出厂、交
接试验
运行
试验20℃下的浓度,μ
L/L
20℃下的浓度,
μL/L
氢 2 5 一氧化

5.0 25 二氧化

10 25
烃类0.1 1
空气50 50 500kV及以上充油电气设备和220kV及以上的互感器、套管,在运行试验中,烃类气体的最小检测浓度,建议与出厂、交接试验的要求相同。

3.5 准备工作
3.5.1 脱气装置
3.5.1 顶空取气法—恒温定时震荡器,校正恒温定时震荡器的控制
温度与设定时间,然后升温至50℃恒温备用。

3.5.2 气相色谱仪—使仪器性能处于稳定备用状态。

3.6 试验步骤
3.6.1 脱气
3.6.1.1 顶空取气法—机械振荡法
3.6.1.1.1 操作步骤
3.6.1.1.1.1 贮气玻璃注射器的准备:取5mL玻璃注射器A,抽取少量试油冲洗器筒内壁1-2次后,吸入约0.5mL试油,套上橡胶封帽,插入双头针头,针头垂直向上。

将注射器内的空气和试油慢慢排出.使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。

3.6.1.1.1.2 试油体积调节:将100mL玻璃注射器B中油样推出部分,准确调节注射器芯至40.0mL刻度(V1),立即用橡胶封帽将注射器出口密封。

为了排除封帽凹部内空气,可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。

操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。

3.6.1.1.1.3 加平衡载气:取5mL玻璃注射器C,用氮气(或氩气)清洗1-2次,再准确抽取5.0mL氮气(或氩气)然后将注射器C 内气体缓慢注入有试油的注射器B内。

含气量低的试油,可适当增加注入平衡载气体积,但平衡后气相体积不应超过5mL。

一般分析时,采用氮气做平衡载气,如需测定氮组分,则要改用氩气做平衡气。

3.6.1.1.1.4 振荡平衡:将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。

注射器放置后,注射器头部要高于尾部约5°,且注射器出口在下部(振荡盘按此要求设计制造)。

启动振荡器操作钮,连续振荡20min,然后静止10min。

室温在10℃以下时,振荡前,注射器B应适当预热后,再进行振荡。

3.6.1.1.1.5 转移平衡气:将注射器B从振荡盘中取出,并立即将其中平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。

室温下放置2min,准确读其体积V g(准确至0.1mL),以备色谱分析用。

为了使平衡气完全转移,也不吸入空气,应采用微正法转移,即微压注射器B的芯塞,使气体通过双头针头进入注射器A。

不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。

注射器芯塞应洁净,以保证其活动灵活。

转移气体时,如发现注射器A芯塞卡涩时,可轻轻旋动注射器A的芯塞。

3.6.2 样品分析.
3.6.2.1 仪器的标定
采用外标定量法。

用1mL玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度Cis的标准混合气0.5ml(或1ml)进样标定。

从得到的色谱图上量取各组分的峰面积Ais(或峰高his)。

标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行,两次标定的重复性应在其平均值的±2%以内。

每次试验均应标定仪器。

至少重复两次。

取其平均值Ais(或his)。

3.6.2.2试样分析
用1mL 玻璃注射器D 从注射器(机械振荡法)或气体继电器气体样品中准确抽取样品气0.5ml (或1ml ),进样分析。

从所得色谱图上量取各组分的峰面积Ai (或峰高hi )。

重复脱气操作两次,取平均值Ai (或hi )
样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器,取相同进样体积。

3.6.3 结果计算
3.6.3.1 采用机械振荡法的计算 3.6.3.1.1样品气和油样体积的校正
按式(1)和式(2)在室温、试验压力下平衡的气样体积V g
和试油体积V1分别校正为50℃试验压力下的体积:
V ′g =Vg t
+⨯
273323
(1)
V ′1= V 1[1+0.0008⨯(50-t )] (2)
式中:V ′g —50℃ 试验压力下平衡气体体积,mL ;
V g —室温t 、试验压力下平衡气体体积,mL ; V ′1—50℃时油样体积.mL V 1—室温t 、时所取油样体,mL ; t —试验时的室温℃
0.0008——油的热膨胀系数,1/℃
3.6.3.1.2 油中溶解气体各组分浓度的计算 按式(3)计算油中溶解气体各组分的浓度:
⎪⎪⎭
⎫ ⎝⎛''+∙∙⨯=13.101929.0V V Ki Ais Ai Cis p Xi g (3) 式中:Xi —油中溶解气体i 组分浓度,μL/L ;
Cis —标准气中i 组分浓度, μ
L/L
Ai —样品中i 组分的平均峰面积,mm 2

Ais —标准气中i 组分的平均峰面积
mm 2

V ′g —50℃试验压力下平衡气体体积,mL ; V ′1—50℃时油的体积,ML ; P —试验时的大气压力,kPa ;
0.929—油样中溶解气体浓度从50℃校正到20℃时的温度校正系数。

式中的Ai 、Ais 也可用平均峰高hi 、his 代替。

50℃时国产矿物绝缘油中溶解气体各组分分配系数(Ki )见表3。

测定方法见附录B 。

对牌号或油种不明的油样,其溶解气体的分配系数不能确定时,可采用二次溶解平衡测定法。

见附录C 。

表 3 50℃时国产矿物绝缘油的气体分配系数
(Ki )
气 体 Ki 气 体
Ki
气 体
Ki
氢 (H2)
0.06
一氧化碳(CO )
0.12 乙炔
(C2H2)
1.02
氧 (O2) 0.17 二氧化碳(CO2)
0.92 乙烯(C2H4)
1.46
氮 (N2) 0.09 甲烷
(CH4) 0.39 乙烷(C2H6)
2.30
3.6.3.2 自由气体各组分浓度计算
按式(4)计算自由气体各组分浓度:
Ais
Aig
Cis Xig ∙
= (4)
式中:Xig ——自由气体中i 组分浓度μL/L Cis —标准气中i 组分浓度μ
L/L
Aig —自由气体中i 组分的平均峰面积. mm
2
Ais —标准气中i 组分的平均峰面积.mm
2
其中Ai 、Ais 也可用平均峰高hi 、his 代替。

六. 绝缘油介电强度测定法
1适用范围
适用于验收20℃时粘度不大于50mm2/s的各种绝缘油。

例如变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油,但主要是用于新油。

介电强度并不是用来评定绝缘油质量的一个标准,而是一项常规试验,它用来阐明绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度以及打算注入设备前进行干燥和过滤是否适宜。

2 试验性质
预试、交接、大修
3试验方法
3.1 方法概要
测定方法是将放在专门设备里的被测试样经受一个按一定速率连续升压的交变电场的作用直至油击穿.测量值与所用的测量设备和采用的方法有很大关系.
3.2 仪器
3.2.1 变压器
3.2.1.1 试验是从交流(50Hz)的低压电源供电的一个升压变压器得到的.通过手调或自动控制装置逐渐增加初级线圈电压,经升压后的次级线圈电压,经升压后的次级线圈电压施加于试验油杯的电极上.该电压应是一近似正弦的波形,其峰值因数应在根号2±5%范围。

3.2.1.2变压器和相配的装置应能在电压大于15kV产生一个20mA 的最小短路电流。

3.2.2 保护装置
3.2.2.1装置应良好接地。

3.2.2.2 进行试验时尽可能防止产生高频震荡。

3.2.2.3为了保护设备和避免试油在击穿瞬间的分解,可与试油杯串联一个电阻,以限制击穿电流。

3.2.2.4 高压变压器的初级电路上接一个断路器,这个断路器能在试样击穿后不超过0.02s的时间内因试样的击穿电流作用而动作.断路器接一个无电压释放线圈以保护设备。

3.2.3电压调节
3.2.3.1 电压调节可用下列设备之一来实现
3.2.3.1.1 变比自耦变压器
3.2.3.1.2 电阻分压器
3.2.3.1.3 发电机磁场调节
3.2.3.1.4感应调节器
3.2.3.2电压调节最好采用自动升压系统,因为手控调节不易得到要求的匀速升压。

3.2.4试验电压的测量
试验电压值是电压的有效值,即电压峰值除以√2.电压可以用峰值电压表或其他类型的测量电压表连接到试验变压器的输入端
或输出断来测量。

使用的测量仪器须用球隙校正望它测量的全电压。

从球隙得到的电压与辅助仪器所指示的电压的比与试验油杯或球隙是否接入有关,因此校正过程中应将试验油杯接在电路里。

如果知道球隙的接入对电压比的影响可忽略,那么在测量过程中可不接球隙。

3.2.5 试验油杯
3.2.5.1试验油杯由杯体与电极两部分组成。

3.2.5.2油杯杯体是由玻璃,塑料制成的透明容器或由电工陶瓷制成的容器,有效容积在300~500mL之间,杯体以密闭为宜。

3.2.5.3 电极由磨光的铜,黄铜,青铜或不锈钢材料制成。

呈球形,直径12.5~13mm,如图1所示。

呈球盖形。

电极面应光滑.一旦电极面上有由于放电引起的凹坑时就应更换电极。

3.2.5.4 电极应安装在水平轴上,彼此相隔 2.5mm。

电极间间隙用块规校准。

要求精确到0.1mm。

电极轴浸入试油的深度应为40mm 左右。

3.3准备工作
3.3.1 取样
介电强度的测试对试样的轻微污染相当敏感,取样时很容易吸收水分,因此取样要用清洁,干燥的专用取样器,严格地按GB/T 4756《石油和液体石油产品取样法(手工法)》取样。

对桶装或油听装的试样应从容器底部抽取。

3.3.2 试样的准备。

3.3.2.1 轻轻摇动盛有试样的容器,使油中杂质均匀分布而又不形成气泡。

3.3.2.2 将试样慢慢倒入已准备好的油杯,倒试样时要避免空气泡的形成(可借助与清洁干燥的玻璃棒)。

操作应在防尘干燥的场所进行,以免污染试样。

3.3.2.3试验时的油温应与室温相同。

仲裁试验应在15~20℃之间进行。

3.3.3 油杯的准备
3.3.3.1 油杯不使用时,应将它充满干燥的油,并放于干燥防灰尘的清洁地方。

3.3.3.2 油杯有一段时间未使用,重新在使用时,应进行严格清洗。

3.3.3.2.1 拆去并洗净电极然后用干燥的新油洗涤。

3.3.3.2.2 细心的重新安装上电极,安装时避免手指与它接触。

3.3.3.3 在按规定进行充试样时,用试样冲洗油杯(至少两次)。

3.4 试验步骤
3.4.1试验在湿度不高于75%的条件下进行。

3.4.2 在测定装置上,对盛有试样的电极两端施加50Hz交流电压,电压按2Kv/s均匀速度从零开始升到试样发生击穿的值.击穿电压就是当电极间发生第一个火花时达到的电压.不管这个火花是
瞬间的或恒定的。

如果在电极间发生瞬间火花(听得见的或可见的),则人工断开电路.如果发生恒定的电弧,则高压变压器初级电路上的断路器能自动断开电路.断开电路的自动短路器能在0.02s内切断电压。

试样装入油杯.在保证试样中不在有空气泡后尽快地施加第一次电压(最迟在装油后10min进行)
3.4.3试样发生击穿后,电极间用清洁干燥的玻璃棒轻轻搅拌试样,搅拌时尽可能的避免空气泡的产生。

3.4.4待空气泡消失后1min,在按要求施加第二次电压.如不可能观察到空气泡的消失,则必须等5min后在依次进行击穿试验.以上试验每个试样进行六次.以六次结果的算术平均值为该试样的击穿电压。

3.5 报告
3.5.1 记录试验得到的六次击穿电压值,并计算它们的算术平均值,用千伏(kV)表示。

3.5.2 试验报告还应记述使用电极的类型、油温。

七.运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)
1适用范围
本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。

2 试验性质
预试、交接、大修
3试验方法
3.1 仪器
3.1.1 微库仑分析仪
3.1.2 注射器:0.5,50μl;1,2,5,2.5,50ml。

3.1.3 分液漏斗:250ml。

3.1.4 抽滤瓶:250。

3.1.5 洗气瓶:250~300mL。

3.1.6 保温瓶:大口矮型
3.2 试剂
3.2.1无水甲醇:分析纯。

3.2.2 吡啶:分析纯。

3.2.3 碘:分析纯。

3.2.4 三氯甲烷(氯仿):分析纯。

3.2.5 四氯化碳:分析纯。

3.2.6乙二醇:分析纯。

3.2.7高真空硅脂。

3.2.8变色硅胶。

3.2.9 二氧化硫:用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应成二氧化铁,使用前均需要进行干燥脱水。

3.3 准备工作
3.3.1 卡尔费休试剂配制
3.3.1.1 量取140ml吡啶注入250ml干燥洗气瓶内,洗气瓶进出口乳胶管或塑料管连接,并用夹子夹紧,玻璃磨口接头初涂少许润滑脂。

3.3.1.2 称量装有吡啶的洗气瓶,并记录其重量。

3.3.1.3 将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内,将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联;出口管与一个装有10%氢氧化钠的吸收瓶相联,整个装放在通风橱里。

3.3.1.4 打开洗气瓶进出口的夹子,缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡,大约30min,直至洗气瓶增重30±1g为止,此溶液为吡啶—二氧化硫溶液。

3.3.1.5 关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门,最后关闭出气管的夹子,取下洗气瓶。

3.3.1.6 在500ml干燥棕色瓶中加入157ml无水甲醇和15.1g碘,充分摇动使其完全溶解。

此溶液即为甲醇—碘溶液。

3.3.2电解液的配制
3.3.2.1阳极液(按体积分数计)
将三氯甲烷34%,四氧化碳3%,甲醇—碘溶液22%,吡啶—二氧化硫溶液21%,乙二醇20%注入干燥棕色瓶内,充分混合摇匀。

封好瓶口,标明配制日期,放入干燥器内,稳定24h后使用。

3.3.2.2 阴极液(按体积分数计)
甲醇—碘溶液35%,四氯化硫26%,吡啶-二氧化硫溶液13%,
乙二醇26%注入干燥棕色瓶内,充分混摇均匀.。

封好瓶口,标明配制日期,放入干燥器内,稳定24h后使用。

3.3.3 电解池的安装
将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子,并加入70ml阳极电解;在阴极室内加入2ml阴极电解液,其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。

3.3.3.2 安放电极时,要注意电极方向与电解液的搅拌方向切线。

3.3.3.3 干燥管内装入变色硅胶,然后盖好所有的塞子,并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。

3.4 试验步骤
3.4.1 按仪器说明书连接仪器电源线,调试仪器。

3.4.2 将电极引线接到库仑分析仪指定位置。

开动电磁搅拌器,开始电解所存在的残余水分。

若电解液过碘.注入适量含水甲醇或纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后呈黄色进行电解。

3.4.3 当电解液达到终点,选择合适的延迟时间(一般放在50s档),按下启动钮,用0.5μL注射器量取0.1μL蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样),通过电解池商埠进样口注入电解池,进行校正。

仪器显示毫库数与理论值相对误差不应超过±5%,超出此范围,应调整电流补偿器。

当连续三次进0.1μL水均达要求值,才能认为仪器调整完毕。

3.4.4 仪器调整平衡后,用注射器取试油,再排掉,冲洗三次最后。

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