EDTA 络合滴定法测定氧化镁量

EDTA 络合滴定法测定氧化镁量
1.范围
铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定方法
铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定。

测定范围：0.1%-10%
2.规范性引用文件
GB/T 1.1 标准化工作指导第1部分:标准的结构和编写规则.
GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法.
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
GB/T 14506.1-14506.28-93 硅酸盐岩石化学分析方法.
3.方法提要
在PH10的氨性溶液中,加入EGTA络合钙,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁,测得氧化镁含量.
4.试剂
4.1 无水碳酸钠
4.2 氢氧化钠
4.3 六次甲基四胺
4.4 盐酸羟胺
4.5 盐酸(1+1)
4.6 三乙醇胺(1+1)
4.7 碳酸钠溶液ρ=20g/L
4.8 氢氧化钠溶液ρ= 40g/L
4.9 酒石酸钾钠溶液ρ= 100g/L
4.10 铜试剂溶液ρ=20g/L 用时现配
4.11 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(PH 10):称取20 g氯化铵,溶于200mL水中,加80mL氢氧化铵(ρ=0.9 g/mL),用水稀释到1000mL.
4.12 氧化镁标准溶液:称取0.5000g预先经10000C灼烧2h的氧化镁(优级纯,氧化镁经灼烧后,于干燥器中冷却至室温立即称取,而且应尽快称量完毕,以免吸水),置于250mL烧杯中,加20mL水,小心加入25mL盐酸(4.5).待溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含0.50mg氧化镁.
4.13 EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L:称取3.8g 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA),置于400mL烧杯中,加约200mL水,加搅拌边加入氢氧化钠(4.2)至溶解
完全,用水稀释至1000mL,摇匀.
4.14 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01 mol/L:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),置于400mL烧杯中,加200mL水,慢慢加入氢氧化钠(4.2)至溶解完全(PH 不大于7),冷却后移入1000mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
标定:移取20.00mL氧化镁标准溶液(4.12)三份,分别置于250mL烧杯中,加
50mL水,加入0.5mL EGTA溶液(4.13),搅拌均匀,加20mL 氢氧化铵-氯化铵缓
冲溶液(4.11)和几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合批示剂(4.15),用EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色,近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.
按式(1)计算每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的量
m
T=
V
式中:T----每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m----标准溶液氧化镁量的数值,单位为毫克(mg);
V----滴定所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL).
4.15 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(1+2.5):称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B,与3.5g无水硫酸钾在玛瑙研钵中研磨均匀,用氧化镁标准溶液(4.12)反复校验至最佳比例为止(因每批试剂质量不尽相同),贮藏于磨口瓶中,在干燥器中保存.用时取少量混合物溶于水中即可,水溶液稳定约一周.
5.分析步骤
5.1 试料:试样粒径应小于0.077mm,在空气中自然风干.单独取试样分析,称取0.5000g试样,精确至±0.0003g,根据氧化镁含量,分取相当于100.0mg试样的溶液;或取分离二氧化硅后的滤液,分取相当于100mg试样的溶液.
5.2 空白试验:随同试料进行双份空白试验.
5.3 校正试验:随同试料进行同类型标准试样的分析.
5.4 测定.
5.4.1 单独取样分析(分离干扰元素).
5.4.1.1 将试料(5.1)放入预先加有2g无水碳酸钠(4.1)的银坩埚中,混匀后,加入
4g氢氧化钠(4.2),送入马弗炉中,于650-700 0C 熔融20-30min,取出冷却.
5.4.1.2 将坩埚置于250 mL烧杯中,加50 mL碳酸钠溶液(4.7),煮沸提取溶块,洗出坩埚.放冷却后用中速滤纸过滤,用碳酸钠溶液(4.7)洗涤烧杯及沉淀各3次.
5.4.1.3 沉淀用热盐酸(4.5)溶解于原烧杯中,用盐酸(4.5)洗涤滤纸至无色.将溶液置于电热板上蒸至近干(较一般湿盐稍干),取下冷却.
5.4.1.4 加入2-3g六次甲基四胺(4.3),搅拌均匀,加入20 mL铜试剂溶液(4.10),继续搅拌均匀.用水吹洗烧杯壁并控制体积为30 mL左右.将溶液连同沉淀一并移入200 mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤.
5.4.1.5 移取50.00 mL溶液置于250 mL烧杯中,加入相当于溶液含氧化钙量所需的EGTA溶液(4.14)并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11)和几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(4.15),用EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色.近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.
5.4.2 分离二氧化硅后的滤液分析
将分取的分离二氧化硅后的滤液(5.1)置于250 mL烧杯中,煮沸10min以破坏动物胶.冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加水稀释至约60 mL.加10 mL酒石酸钾溶液(4.9),用氢氧化钠溶液(4.8)中和至酒石酸铁的黄色突然变淡或无色(不可多加,用PH试纸检查PH应在8-9之间,否则重新酸化调节.试料含铁甚微时,可加入几滴铁标准溶液).然后加入10 mL三乙醇胺(4.6),加入相当于溶液含氧化钙量所需的EGTA溶液(4.13)并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11),当锰高时加0.5-1g盐酸羟胺(4.4),加几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(4.15),用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色(铁、铝含量高时为蓝绿色)为终点.近终
点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.
6.分析结果的计算
按式(2)计算氧化镁的含量:
(V1-V0) * T*V*10-3
ω(MgO)(%)= *100
m* V2
式中: T---每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V0---滴定空白试验(5.2)溶液所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V1---滴定试样溶液所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V---试料溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);
V2---分取试料溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m---试料质量(经吸附水校正)的数值,单位为克(g).。