TGA 标准操作程序

TGA 標準操作程序
(Thermal Advantage Software)
TGA 校正
用於TGA儀器上面的校正形式一共有三種。

使用設定功能物件可以執行重量或是樣品的平臺校正，最後一種校正是溫度校正。

1-1重量校正
TGA必須涵蓋輕重兩種不同的重量範圍，所以重量校正實驗必須在此重量範圍下作校正。

兩校正值會各別儲存。

而重量校正功能軟體可以一步步引導您完成校正步驟。

*每次移動砝碼時一定要用砝碼夾，不能用手指。

因你手指上的油脂及鹽分會改變砝碼的重量。

重量校正步驟如下：
步驟一：Electronic Balance Tare
1.準備一酒精燈或噴鎗，實驗前先將白金盤燒至通紅
2.按【Load Pan】，待穩定後會有“ Stable“的字樣出現
3.再按【Next】開始electronic tare，如Show Fig 1-1
Fig 1-1
4.待electronic tare完畢後，按【Next】進行步驟二，如Show Fig 1-2
Fig 1-2
步驟二：200mg範圍歸零
重量校正的第一步驟中，儀器會在200mg的重量範圍內量測重量，然後量得的讀數會被儀器儲存作為200mg範圍得歸零值。

Fig 1-2
步驟三：200mg範圍校正
1.從TGA附件盒中找到的100mg重的M級標準砝碼
2.把100mg重的砝碼放在樣品盤上
3.按下儀器面板上的裝載(LOAD)鍵載入樣品盤並把他掛到樣品鉤上
4.按下儀器面板上的加熱爐(FURNACE)鍵緊閉加熱爐子
5.輸入標準砝碼的正確質量(預設值=100mg)
6.等待重量讀數穩定，會有穩定“ Stable“字樣出現作為提示
7.按下【Accept】鍵繼續校正程序，如Show Fig 1-3
Fig 1-3
Fig 1-4
步驟四：1000mg範圍歸零
重量校正的第一步驟中，儀器會在1000mg的重量範圍內量測重量，然後量得的
讀數會被儀器儲存作為1000mg範圍得歸零值。

Fig 1-5
步驟五1000mg範圍校正
1.從TGA附件盒中找到的100mg重的M級標準砝碼
2.把100mg重的砝碼放在樣品盤上
3.按下儀器面板上的裝載(LOAD)鍵載入樣品盤並把他掛到樣品鉤上
4.按下儀器面板上的加熱爐(FURNACE)鍵緊閉加熱爐子
5.輸入標準砝碼的正確質量(預設值=100mg)
6.等待重量讀數穩定，會有穩定“ Stable“字樣出現作為提示，如Show Fig 1-6
7.按下【Accept】鍵繼續校正程序，如Show Fig 1-7
Fig 1-6
Fig 1-7
當你成功地完成TGA儀器的五步驟重量校正程序，會有一個訊息顯示。

Fig 1-8
1-2平臺校正
樣品平臺調整方法是用在如果樣品下垂線再自動裝載動作中沒有辦法正確的拾起樣品盤時。

這時樣品平臺必須調整讓儀器可以順暢地裝載及卸下樣品盤。

為了避免重量訊號的雜音，TGA必須做好水平校調讓樣品盤及下垂線可以垂入爐子及熱偶管中而不會觸碰到它們。

樣品平臺校正方法的第一個步驟就是調整及水平校調儀器。

從Thermal Solutions程式中的Tool Bar選取TGA/Calibrate/Platform以進行平臺校正。

平臺調整步驟4之1的視窗會出現。

Show Fig 1-9
Fig 1-9
注意：在做步驟一之前，重量校正必須先完成
步驟一：樣品盤居中校正
為了要讓樣品盤居中，樣品下垂線的頂端及底端必須經過調整，同時儀器必須水平。

1.在儀器的量測平秤上掛上空的樣品盤(這一步可以用自動或是手動做到)。

2.檢查看看樣品下垂線的頂端有沒有自由懸掛，並且大致和天秤爐子內的熱偶管同中心，且位於熱偶管的頂端。

如果下垂線沒有大致位於中心，旋轉天秤調整螺絲(詳情可參見你的儀器使用手冊)直到下垂線位於中心。

3.把爐子剛好昇高到樣品盤的底部。

4.檢查樣品盤在爐子裡的校準位置。

它應該是自由懸掛的，大致位於中心，而且應該不會碰觸到爐子或是下垂管的內壁。

如果樣品盤沒有位於中心，調整儀器底部的座腳直到樣品盤可以正確的垂掛。

以順時針方向旋轉可以讓儀器水平座
腳伸長，逆時針旋轉則可以讓它縮短。

5.按下【Next】鍵繼續校正方法。

步驟二：平臺臂位置校正
調整平臺臂的位置讓樣品盤可以正確的裝載和卸下。

Show Fig 1-10
Fig 1-10
你可以在視窗左邊的對話框裡輸入希望把平臺移動的單位數值，或是也可以利用滑塊棒來改變平臺的位置，注意：
(a)再正確的裝載方向鍵上按滑鼠鍵以讓平臺依此方向移動，按一下可以移
動一個單位
(b)在滑塊棒的空白處按滑鼠鍵，每按一下可以動五個單位，或是
(c)把游標移到滑塊上按住滑鼠鍵把滑塊移到你所想要的位置再放掉
2.按下【Next】鍵把平臺臂移到所選的位置，繼續下一個步驟
Fig 1-11
步驟三：手動平臺高度調整
在步驟三中你可以對樣品平臺做手動調整Show Fig 1-12
Fig 1-12
1.用螺絲起子旋鬆位於樣品平臺底下的設定螺絲。

2.移動樣品臺：(a)旋轉它直到樣品固定器位於樣品盤的正下方，如圖解所示，然後(b)調整樣品平臺的高度直到樣品盤的底部大致位於樣品平臺上方1mm處。

3.用螺絲起子旋緊設定螺絲(不要旋得太緊到可能損壞螺絲螺牙的地步)。

4.按下【Next】鍵繼續校正方法。

在步驟三中你可以對樣品臂及樣品盤固定器做調整Show Fig 1-13
Fig 1-13
1.用螺絲起子旋鬆於樣品臂上的螺絲
2.伸展或收縮樣品臂，順時針或是逆時針旋轉樣品固定器直到盤孔中的凹槽對準樣品盤底度的下垂線
3.用螺絲起子旋緊設定螺絲(不要旋的緊到可能損壞螺絲牙的地步)
4.按下【Finish】鍵，完成平臺校正。

1-3溫度校正
溫度校正步驟
1.確定Purge gas、Air Cool(25~120psig)等氣體管線及氣體切換氣皆以連接妥善
2.打開主機“POWER”鍵
3.打開主機“HEATER”鍵
4.排放Air Cool的無油式空氣壓縮機內的積水，在打開電源啟動之
5.打開控制電腦，載進Thermal Solution，取得與TGA之連線
6.選取【MODE】選擇模式(一般使用TGA1000°C模式)
*注意：在做校正前，先進入TGA/Parameters/Temperature Calibration中，按“Reset”鍵，將之前的校正值消去。

7.選擇已知熔點(例：鋁)有通過你的實驗範圍的標準物質。

若溫度範圍寬廣則可能會需要有多個校正點。

最多有五個校正點可以用。

這些標準物質的熔點間隔要夠大，至少攝氏10°C
8.選取View/Experiment View編輯條件
(1)於Summary中輸入樣品資料(名稱、註解、檔名等)
(2)於Procedure中編輯方法
(i)在標準物質起始熔點之下150°C上達到平衡
(ii)標準物質的加熱速率建議使用10°C /min的加熱速率，一直加熱到熔點
以上約50°C。

9.編輯完成後按【Apply】
10.調整流量計流量
11.將空的樣品盤放到樣品台上
12.按【LOAD】鍵載入樣品盤並把它掛到樣品鉤上，調整Thermocouple使其與樣品盤的距離約1~2mm
13.按主機上之【TARE】鍵將空盤歸零
14.歸零後，將樣品盤放入空盤內
15.按【LOAD】鍵載入樣品盤並把它掛到樣品鉤上
16.按【FURNACE】鍵關閉爐子。

關閉爐子可以避免空氣流動影響到重量讀取
17.按主機上【START】鍵開始進行實驗
18.實驗完畢後進入Universal Analysis軟體以分析TGA溫度校正檔案
19.座標Y：Derive. Temperature(°C /min)
X：Temperature(°C)
20.利用Analysis內的Step transitions分析得到646.11°C (I)即為反曲點溫度，也才是我們需要的溫度值Show Fig1-13
21.進入TGA/Parameters/Temperature calibration served Temperature欄中輸入所測得知校正溫度646.11°C及Correct Temperature欄中輸入660°C，若使用其他標準物質，其方法如此類推
TGA居里溫度校正
*注意：此限校正需由維修專員執行(PS.僅供維保固合約專用)
溫度校正是用分析磁性標準物質來決定他的居里溫度(Curie Point Temp.)，磁性物
質在居里點時，會發生磁性衰減的性質，因此會與套在TGA加熱爐外的磁鐵間的磁力減弱，導致重量變化。

居里溫度是從重量對溫度的“S”形曲線上利用切線交會法求得的交會點。

1.在你的實驗溫度範圍內，選擇所需的標準居里金屬(如鎳)，也許會有多個標準物才能夠涵蓋，這些標準物彼此的熔點差至少10°C以上。

2.進入參數/溫度校正(Parameters/Temperature Calibration)功能選項。

在開始校正程序錢需重新設定溫度校正表，故需清除現存的溫度校正數據。

*按Reset鍵執行清除。

3.在TGA的砝碼盤中放入一段約長5mm的居里標準物質
4.打開實驗方法
(a)平衡的起始溫度設定在標準物質的起始熔點之下150°C。

Tm-150°C =起始溫度
(b)加熱速率與往後的實驗相同，加熱到熔點以上約50°C。

Tm+50°C =終點溫度
5.選擇參數/實驗功能。

輸入所需的樣品資料並且載入在步驟4中新建的實驗方法檔案。

*注意：記得一定要在儀器參數視窗中的實驗終止狀態欄選擇關閉爐子。

因為在加熱爐下方有磁力棒的時候，會阻礙爐子的降下。

如果要打開，可能會損壞爐子。

6.由訊號顯示觀察在Y軸上的訊號A(重量損失%)。

重量損失訊號應該會自100%開始變化。

7.握住磁力棒把它放在加熱器下方的中央。

慢慢昇起到磁棒再加熱爐底部中央的另一端，同時觀察訊號A的變化。

繼續慢慢昇起磁棒直到偵測到有2%的重量增益出現。

在實驗期間任何適當的物體保持磁力棒在這個位置。

8.開始實驗並且持續家溫直到漸漸長成“S”形曲線。

利用這條“S”形曲線上的外插
端點求得居里溫度。

9.利用一般分析決定“S”形曲線上的外插端點。

10.對其他標準物的居里溫度，重複步驟4到步驟10求得。

11.等待所有的溫度校正實驗完成，然後選參數/溫度校正(Parameters/Temperature Calibrate)功能並且輸入每一個居里物質的理論及實驗數值。

*要記得在每個實驗結束後把磁力棒自加熱爐下移走。

這可以避免因加熱器家磁，而影響以後的實驗結果。

TGA 操作步驟
1.檢查實驗過程中使用的Purge Gas是否已開啟
2.打開主機“POWER”鍵，並打開電腦，於電腦桌面點選Q Series
Explorer，取得與TGA連線
3.準備一乾淨之白金盤，放在樣品台後，選擇Tare之功能鍵，自動歸零此空盤
4.將待測試樣品放入已歸零之空盤內
5.選取工具列中【Experiment View】鍵，於Summary中輸入樣品資訊，如Show Fig 1-1
Fig 1-1
6.於Procedure中【Editor】鍵編輯測試的方法，如Show Fig 1-2
7.於Notes中輸入註解
8.編輯完後按【Apply】
9.待重量讀數穩定，即可按下【Start】執行實驗
10.在實驗進行中可選取【Full Size Plot View】、【Plot View】等鍵來觀看實驗的即時圖形
11.只要在連線(ON-Line)狀態下，TGA所產生的數據會自動一次次轉到電腦硬碟中，實驗結束後，完整的檔案便會存取到硬碟裡
Fig1-2
Fig1-3
Fig1-4
Fig1-5
Fig1-6
12.如果因為某種原因連線失敗的話，實驗數據仍持續存到主機內的記憶體，只要不要關機或另外再進行新的實驗，數據就不會流失，只要再選擇TOOL/Date Transfer之後，便可以強制將記憶體內的數據轉存到硬碟之內
13.若不主動停止實驗的話，則會依據原先載入的方法完成整個實驗，假定中途覺得不需要再進行實驗的話，可以按【Stop】鍵停止(數據有存檔)或按【Reject】鍵停止(數據不存檔)
14.若是實驗中出現Error，則可選View/Error Log檢視與解決實驗上的問題，或通知立源維修部工程師，我們樂意為您服務。

15.關機步驟如下
(1)先由Control/Shout Down Instrument/ok/Exit
(2)關掉儀器“POWER”
(3)最後再關掉其他週邊配備，如RCS等
16.結束實驗與結果分析後，可將電腦關閉，關閉時將打開的視窗一一關掉後，再按“Shout Down”，這是正常結束程序
*注意事項
1.準備一酒精燈或噴鎗，實驗前先將白金盤燒至通紅即可，若有無機物附著可輕輕刮除
2.Purge Gas 流量60cc/min(型號2950、Q-系列)；90cc/min(型號2050)
3.Balance Purge流量40cc/min(型號2950、Q-系列)；10cc/min(型號2050)
4.TGA內部構造為一精密光學之天平，故實驗中避免震動
5.請勿用手掛白金盤，避免損傷白金釣鉤
結果分析
TA儀器的通用分析程式Universal Analysis Program，可分析各式各樣不同的熱分析數據資料。

在程式中有很多種選擇性，可依客戶制定圖表，也可限制數據範圍來作分析。

1.選擇【Universal Analysis】軟體，便會顯示如下之視窗Show Fig3-1
Fig 3-1
2.按File/Open中選擇欲分析的檔案Show Fig3-2
Fig3-2
3.選好後，便會出現Data File Information視窗Show Fig3-3
Fig3-3
4.在視窗右上角的【Single】按鈕上按一下，便會出現如Fig 3-4所示的視
窗
5.可在視窗內選擇Y與X軸訊號與種類，進入Units選擇Y軸與X軸的
單位當所有訊號都選擇完畢，按OK，螢幕上便出現Fig3-5的視窗
Fig3-4
Fig 3-5
6.選擇Analyze底下各種分析功能在選定範圍後分析圖譜
7.選擇Rescale與Graph底下的功能去調整圖形刻度與設定
8.分析完畢可以由File/Save Session存取分析好的圖檔
部分視窗(Parts of the Window)
在Universal Analysis的視窗上，可大約一次開啟10個資料檔案，外加一個疊圖之曲線圖，每一個視窗的抬頭，都會顯示出資料檔案的名稱。

如下
主要目錄(Main Menu)
主要目錄是用來執行檔案資料上的各式各樣功能。

下面表格為主要目錄裡幾個功能選項的說明：
工具列(Tool Bar)
在Universal Analysis的主要視窗上，有一個工具列圖表，只要在圖表按鈕上點一下，便可執行出主要目錄項目之操作相同功能的效果。

可執行主要目錄上的檔案【File】/選項【Options】，在視窗上會顯示出整頁的工具項目，可設定、圈選最常使用的工具項；如下圖所設定的一些最常用工具列。

若記不住每一個插圖按鈕的用法，可將游標移到插圖按鈕上，再按鈕下方便會出現一個長方形，上面寫著工具項名稱。

這個就是所謂的即時輔助flyover help。

執行基本程式操作Performing Basic Program Operations
本段落將介紹這本手冊中的三個基本操作事項：重新制定Rescaling、積分尖峰分析Integrate Peak Analysis、取得報告Obtaining Reports。

詳細內容可參考Universal Analysis線上查詢手冊，或其他資料的講解。

重新制定圖形範圍Rescaling the Graph
通常在執行曲線分析時，會選定局部曲線加上縮小放大來作分析，可直接使用縮放方塊，或在Rescale選項中選取。

使用縮放方塊Using the Zoom Box
使用縮放方塊是重新設定rescale的最快方法。

很輕易的使用滑鼠，在區線上作局部放大分析。

請依照下列指示來進行局部縮小放大。

1.將游標點在要放大的區域上，按下滑鼠左鍵不放並移動滑鼠，便會在原來的游標上出現縮放範圍虛線框框，繼續移動滑鼠，把所要放大的曲線範圍，用虛線框住。

2.放開滑鼠，確認所選的範圍無誤，再將游標移到框框內，在滑鼠左鍵按一下，便可出現放大圖。

可以重複使用上面介紹的放大步驟，來放大區線上的小區域，若要還原到剛剛的
選擇範圍，只要按
使用表單重新設定範圍Rescaling Using the Menu
也可以執行其他特定種類的重新設定操作方法；從主要表單裡選出Rescale，便
會顯示副表單，從副表單的選項中，選擇要執行的項目。

下面圖表格將針對副表單的功能作進一步的介紹：
曲線分析Analyzing the Curve
執行分析用的表單：
在主表單上選Analyze(如右圖為DSC的分析表單)，或，將游標移到圖形範圍內，點一下滑鼠的右鍵，便會顯示出如右圖的抽取式表單。

我們將於下一表，針對一般分析general analyze的選項內容，作簡略的介紹。

關於Analyze選項的進一步訊息，請參考其他文獻資料，或在Universal Analysis 程式中作線上查詢。

反應峰積分Integrate Peak
在這個段落我們將使用反應峰積分線性分析integrate peak linear analysis選項來說明基本分析步驟。

將這些基本分析步驟，運用在通用分析Universal Analysis 程式中的各項分析。

若需要進一步瞭解，請參考Thermal Advantage Universal Analysis的線上查詢或其他文獻參考。

進行Analyze/ Integrate Peak/ Linear這幾個選項步驟，及線性基準線來執行反應峰積分。

線性基準線是一條被畫在介於開始Start與結束Stop之間的直線。

線性基準線通常用在基準線直接地(或線性地)與時間有異的時候。

1.若不只一個Y軸，則需選定欲分析之軸
2.在主要表單或抽取是表單上選取
的按鈕上按一下，記號markers便會顯示出來。

3.要開始(轉移之前)作第一個基準線記號的曲線位置上，按兩下滑鼠；而後下面的游標便開始活動。

4.在想要結束(轉移之後)的曲線位置，按兩下滑鼠於基準線上，便可定位第二個記號。

5.按右鍵顯示出Analyze的抽取式目錄，選取Accept Limits(或按Enter鍵)。

反應峰積分的分析結果便會顯示出來。

使用報告編輯Using the Report Editor
報告編輯程式是包含在通用分析Universal Analysis中的獨立程式，可以用來顯示、編輯、插入及列印報告。

您也可以把它運用在文章的撰寫、編輯與列印。

請按照下面的步驟，來進行通用分析報告的檢視、編輯與列印。

1.選出要列印曲線報告的視窗：您可以藉由Windows目錄來選取，也可以直接在檔案視窗上點選。

2.從檢視View目錄上作功能選項，選定後，報告編輯程式會自動開啟，並與報告同時顯現出來。

3.在報告編輯程式目錄上，可找到編輯或列印的功能選項。

下圖為結果報告範例：
儲存結果與程式過程(Saving the Results and Program Session)
如果要儲存分析結果，或整個實驗的過程，可下列做法：
1.從主目錄上選取【File/ Save Analysis】，可將現有的分析，儲存到檔案資料中供未來使用。

2.從主目錄上選取【File/ Save Session】，可將現有已分析檔案儲存到檔案資料中供未來使用，亦可儲存疊圖的分析結果。

離開程式(Exiting the Program)
當完成資料分析後，可以從主目錄上選取【File/Exit】來離開程式。

Advantage 工具列
DSC 與TGA
簡易保養與注意事項
DSC 與TGA 簡易保養與注意事項
DSC 系列
DSC的核心部分也是最常有問題的就是CELL啦,它算是耗材吧..
我們可以看到CELL正常是會有些許的金屬光澤,如果不
是的話通常為CELL有遭到污染(長期做實驗或是樣品裂
解都有可能)
通常作未知的樣品之前,建議先用TGA測樣品的裂解溫
度,以免直接用DSC作時在CELL內直接裂解造成爐內污
染..,
由左邊這張圖我們可以發現,DSC的Thermocouple連接
在Constantan之下由於此合金的對熱傳的感應特別敏
銳所以Thermocouple才能更準確的反應溫度變化.
另外Q系列另外增加了一組TZERO Thermocouple,使得
實驗時爐內的控溫更加精準
通常如果我們發現爐內遭到污染,這時便需作Clean Cell的動作,切記如果有連接RCS的話必須先將接頭拆下,以免造成損壞.
直接升溫至550度C,Isothermo 5分鐘待回溫至"室溫"時再用玻璃纖維棒"輕輕地"以相同方向圓周運動將污染殘餘物刷掉,再用吹球將CELL吹乾淨,千萬不可太過用力以免損壞Thermocouple,或是造成CELL損壞.
檢查CELL是否有損壞的現象可以直接用肉眼觀察CELL是否有裂痕,或是校正時檢查CELL CONSTANT如果值大於1.2時表示爐內遭到污染,如果值小於0.9時便要注意為CELL開始有破裂現象,通常如果有裂
那麼Cell Constant做出來的數值通常會越來越小.
TGA系列
相同地TGA常有問題的部分不外乎Furnace,Thermocouple,Balance
這三個部分
由左圖我們可以看到purge除了通過爐體外另外有
Balance Purge經由天平部分向下流動以免熱流往
上衝影響天平動作
TGA的白金吊絲也常會因操作不當而變形,可以試著拆下
用兩片載玻璃將他回復原狀..!
由左圖可以看到TGA的天平部分是由高感度的光感應
SENSOR來控制天平的動作
通常如果作實驗時發現圖形會有不正常的劇烈震動通常是有東西去打到爐璧,不是Thermocouple就是Sample pan,此外環境震動所造成的影響也要考慮進去,如果是環境震動影響的話,換個地方擺或是加個防振墊應該可以稍微改善,另外如果是撞到爐璧則調整儀器的水平使得Sample pan的位置置中,Thermocouple的位置不要去碰到爐璧,或是作發泡材料時需調整Thermocouple的高度以免樣品去碰到Thermocouple影響到實驗圖形,此外調整Thermocouple注意不要直接拉尖端部位,請由Thermocouple靠天平的部位小心的調整.
另外如果您是用EGA爐子的話,如果發現實驗數據很醜,請先檢查EGA purge出口是否有堵住的現象.
最後如果實驗發現圖形會有一定幅度有規律的震動時,這種情形通常為電源品質不良所致,建議加裝UPS,穩壓器是不錯的選擇.
以下列出幾個常見的ERROR訊號
Err 02: Power fail.
為電源出現問題,查看電源線是否有確定接妥,檢查儀器後面的保險絲是
否有損壞的現象,電源開關是否工作正常,若接正常通常為POWER故障. Err 12: GPIB bus error. Bus controller not listening.
可以用橡皮擦清潔GPIB卡的金手指接腳部位,或是將GPIB卡換個插槽
試試.
Err 15: CMOS RAM checksum error. Stored parameters lost.
此為CMOS損壞或是主機板上的電池供應不正常所致,請先連續開機3天
將電池充電試試.
Err 40: Err 41: Err 42: Err 43: Err 44:
GPIB input string which caused the error
出現此類訊息通常為GPIB連接線損壞,或是接頭鬆脫所致,相同的用橡
皮擦或是小銼刀將接腳清理一下重新聯結試試.
Err 69: Heater control board is not operational. Failed diagnostic.
Err 70: Heater control board detected an error (Code=xx). Run terminated.
Err 71: Heater control board not ready. Heater board fault. Run terminated.
Err 72: Heater control command time-out. Heater board fault. Run terminated.
出現以上訊息為Heater control board有異常,直接連絡我們吧.
Err 73: No heater power at method start. Cannot start run. Check fuse & switch.
這訊息也很常見,通常是Heater switch 沒開...
Err 74: Analog board is not operational. Failed diagnostic. Cannot start run.
為Analog board有異常,直接連絡我們吧.
Err 75: Drive board is not operational. Failed diagnostic. Cannot start run.
為Drive board 有異常,直接連絡我們吧.
Err 81: Bad temperature reading. Hardware error. Method terminated.
出現此訊息通常為Thermocouple損壞..
Err 118: Weight out of range. Cannot start run, unload sample, or tare.
此訊息通常是TGA的砝碼盤部分PAN掉落所致,檢查如果有掉落重新掛
上即可.。