实验二 氢氧化铁胶体的制备制备及电动电位的测定

实验二 氢氧化铁胶体溶液的制备制备及电动电位的测定
Ⅰ、目的要求
(1)掌握电泳法测定Fe(OH)3胶体电动电势的原理和方法。

(2)通过实验观察并熟悉胶体的电泳现象。

Ⅱ、基本原理
FeCl 3+3H 2O =Fe(OH)3(胶体)+3HCl
FeCl 3的水解反应本身是一个吸热反应，加热可以促使平衡向右移动，但是作为胶体的Fe(OH)3是有一定的浓度限制的，如果浓度过大就会形成Fe(OH)3沉淀，而且温度比较高的话胶体粒子之间碰撞的机会会增多，也不利于胶体的稳定性。

在胶体溶液中，分散在介质中的微粒由于自身的电离或表面吸附其他粒子而形成带一定电荷的胶粒，同时在胶粒附近的介质中必然分布有与胶粒表面电性相反而电荷数量相同的反离子，形成一个扩散双电层。

在外电场作用下，荷点的胶粒携带起周围一定厚度的吸附层向带相反电荷的电极运动，在荷电胶粒吸附层的外界面与介质之间相对运动的边界处相对于均匀介质内部产生一电势，为ζ电势。

本实验用界面移动法测该胶体的电动电势，公式如下：
s r l t ηζϕεε= 式中s 是时间t （s ）内胶体与辅助界面移动的距离（m ），l 是两电极间的距离（m ），ϕ是两电极间的电势差（V ），η为介质的粘度（P a ·s ），r ε为介质的相对介电常数（水介质r ε＝80－0.4（T/K-293)），0ε为真空介电常数（8.854×10-12F ·m -1
） Ⅲ、仪器及试剂
Fe(OH)3胶体溶液，0.001MKCl 辅助溶液，铂电极，直流稳压电源，直尺，电泳测定管，铁丝，火棉胶
Ⅳ、实验步骤
（1）半透膜的制备
选择一个250mL 的内壁光滑的锥形瓶，洗涤烘干，倒入约20mL 火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层，倒出多余的火棉胶，流尽多余的火棉胶，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着为止。

然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约10min ，倒去瓶内的水。

再在瓶口剥开一部分膜，在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁，浮上来，轻轻地取出所成之袋，
注意：制备半透膜时，要把火棉胶中的乙醚完全挥发掉再加入水，如加水太早，半透膜成乳白色，不能用；加水太迟，半透膜变干变脆，也不能用。

(2) 热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶：将制得的Fe(OH)3溶胶置于火棉胶半透膜袋内，栓住袋口，置于800 cm 3的清洁烧杯中。

在杯中加蒸馏水约300 cm 3，将烧杯放入水浴锅内加热。

保持温度在60～70℃之间，进行热渗析。

约15min 换一次水，并取出少量水用1%的AgNO 3和
1%KSCN 溶液分别检查Cl －和Fe 3+，并用pH 试纸检验溶液的酸碱性，直至检查不出Cl －和
Fe 3+，pH = 6时为止。

记录纯化过程的现象，将纯化过的Fe(OH)3移置于干净的试剂瓶中放置老化。

老化后的Fe(OH)3溶胶可供电泳实验用。

制得的Fe(OH)3的结构式可用下列表示：
{m (Fe(OH)3) n FeO + (n －x )Cl －}x + · x Cl －
（3）Fe(OH)3溶胶电泳的定性观察和ζ电位的测定
(1) 用电导率仪在50cm 3烧杯中测量实验制备的Fe(OH)3溶胶的电导率，其值要小于0.8×104μ Ω-1cm -1。

将已测好的Fe(OH)3溶胶从电泳仪的中间管子慢慢加入，直至液面在电泳仪立管的1/4高度为止。

在一干净的50cm 3烧杯中，配制0.001MKCl 辅助溶液，使其电导率与Fe(OH)3溶胶完全一样。

用滴管吸取已配制好的0.001MKCl 辅助溶液，小心地从电泳仪两边立管贴管内壁慢慢流入，使HCl 溶液与溶胶之间始终保持清晰界面，并使两边立管中的溶胶界面近似保持在同一水平面上。

将铂电极分别插入电泳仪两边立管溶液中约1cm 处，准确记录这时界面的刻度，然后接通电泳仪直流电源，使电压保持在100V ，30min 后观察界面位置的变化，并量取界面移动的距离s 。

使用铁丝测量两个电极间的距离l 。

注意：电泳时，加辅助溶液一定要小心，务必保持界面清晰
Ⅴ、数据处理 按公式0
s r l t ηζϕεε=，计算电动电势ζ。

Ⅵ．实验注意事项
1、当反应体系呈现红褐色，即制得氢氧化铁胶体，应立即停止加热，否则也容易出现浑浊，产生红褐色的氢氧化铁沉淀。

2、实验过程不能用玻璃棒搅拌，否则溶液出现浑浊
3、电泳测定管须洗净，以免其它离子干扰。

4、将滴管伸入测定管中紧贴内壁且液面上方2~5mm 处，约2s 一滴（尽量避免液面扰动，确保清晰的液面），高度约5cm ，逐渐将KCl 溶液加入。

5、量取两电极的距离时，要沿电泳管的中心线量取，电极间距离的测量须尽量精确。

注意：制备半透膜时，要把火棉胶中的乙醚完全挥发掉再加入水，如加水太早，半透膜成乳白色，不能用；加水太迟，半透膜变干变脆，也不能用。