ICP-AES法快速测定水泥中Al2O3、Na20、K20、Ca0、Mg0、S03、Ti02含量

ICP-AES法快速测定水泥中Al2O3、Na20、K20、Ca0、Mg0、S03、Ti02含量
作者：龙智翔，谢安杰，谢涛，李健
来源：《科技资讯》 2011年第8期
龙智翔谢安杰谢涛李健
(广西分析测试研究中心南宁 530022)
摘要:应用ICP-AES法测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量,并对不
同的溶样方法及方法的准确度和精密度进行研究。

连续7次测定实际样品含量,计算其相对标准
偏差(RSD%),RSD均小于5%;加标回收率在101%～103%之间。

证明此方法重现性好、可信度高。

关键词:等离子体发射光谱(ICP-AES),水泥 Al2O3 Na2O K2O CaO MgO SO3 TiO2
中图分类号:TQ1 文献标识码:A 文章编号:1672-
3791(2011)03(b)-0112-02
水泥作为建筑材料中必不可少的原料之一,它的主要成分是硅酸盐。

普通水泥主要成分的名
称、化学式:硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙:3CaO·SiO2,2CaO·SiO2,3CaO·Al2O3。

水泥质量
的好坏直接影响到各种建筑工程的质量,因而对水泥质量的监测就尤显重要;判定水泥质量的好
坏除二氧化硅的指标外,三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和三氧化硫也
是重要的评判指标。

其中三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠常采用化学
滴定及原子吸收法检测[1],三氧化硫采用重量法检测[2];用ICP法测定硫也有报导[3],但还未
见有用于测定水泥中三氧化硫的报导。

本法着重研究用ICP法同时快速测定水泥中的水泥中
Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量。

1 试验部分
1.1 仪器及仪器工作条件
IRIS Intrepid Ⅱ XSP型全谱直读等离子体光谱仪(美国热电公司),中阶梯光栅,二维阵列(CID)检测器,玻璃直角同心雾化器,漩流雾室。

仪器最佳工作参数见表1。

1.2 试制
分析用水均为反渗透超纯水。

盐酸(G.R级):(1+1),氢氟酸(A.R级),高氯酸(G.R级),硝酸(G.R级)。

标准溶液均采用国家标准样品;GSB04-1713-2004 Al、GSB04-1720-2004 Ca、GSB04-1733-
2004 K、GSB04-1735-2004 Mg、GSB04-1738-2004 Na、GSB04-1773-2004 SO42-、GSB04-1757-
2004Ti,均为1000μg·ml-1。

工作用标准溶液见表2。

1.3 样品处理
取0.1克(精确至0.0001克)试样一批于50mL塑料王坩锅用5mL氢氟酸,1mL高氯酸分解试样,最后分两次用2.5mLHNO3反复赶尽氢氟酸,注意温度不能过高控制在250℃左右,再用5%的HCl定容至50mL为上机液,吸取其中5mL定容至100mL,作为CaO待测液。

2 结果与讨论
2.1 分析线的选择
由于样品中主量元素为钙(大约为1mg/mL),因而选择谱线时尽量避免钙的干扰,我们谱线选择为Al384.4nm,Ca317.9nm,K766.4nm,Mg285.2nm,Na589.5nm,S182.0nm,Ti336.1nm。

对空白进行9次连续测定取3倍标准偏差为方法的检出限结果见表3。

2.2 样品结果
从表4可知测试结果跟标准物质基本相同,因而证明本方法可行。

2.3 重复性试验
用05071样品连续进行7次作重复性试验,计算其相对标准偏差(RSD%),RSD均小于3%,结果重复性较好。

结果见表5。

2.4 加标回收试验
用试验样品,定量加入待测元素标准溶液,进行加标回收试验,回收率在101%～103%之间,结果见表6。

2.5 结论
由以上试验数据得知用ICP-AES法分析水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2方法快速可靠,完全可以满足日常的水泥质量检测。

参考文献
[1] G B 176-2008,水泥化学分析方法[S].中华人民共和国国家标准.中国标准出版社出版发行,2008,9.。