生药学实验报告doc
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生药学实验报告
篇一:生药学实验报告一
北京电大《生药学》实验报告一
生药学性状鉴别与显微鉴别实验
地点▁▁▁▁▁▁▁姓名▁▁▁▁▁▁▁▁
时间▁▁▁▁▁▁▁学号▁▁▁▁▁▁▁▁得分▁▁▁▁▁▁▁教师签名▁▁▁▁▁▁▁▁
1.记录下列中药的来源并观察其性状特征绵马贯众
麻黄
黄连
五味子
肉桂
板蓝根
当归
川芎
柴胡
黄芩
天花粉
麦冬
2.记录下列中药的显微横切面特征黄连
甘草
1
人参
麦冬
3.记录下列中药的显微粉末特征麻黄
大黄
甘草
人参
2
篇二:生药学实验报告二
北京电大《生药学》实验报告二
生药学理化鉴别实验
地点▁▁▁▁▁▁▁姓名▁▁▁▁▁▁▁▁时间▁▁▁▁▁▁▁学号▁▁▁▁▁▁▁▁得分▁▁▁▁▁▁▁教师签名▁▁▁▁▁▁▁▁
请按下列中药理化鉴别方法的操作进行实验,观察实验现象并做记录。
1.大黄的鉴定:
取大黄粉末少许,置载玻片上,玻片两端各放短木棍一小段。
另取一洁净载玻片,置于小棍上,注意勿触及下面粉末。
然后放在置于三角架上的铁纱网上的小心加热(勿使粉末炭化)至玻片上有升华物凝结为止。
取下盖片,使升华物面向上,放置于显微镜下观察,观察实验现象并做记录。
再滴加碱液,观察此晶体遇碱液的实验现象并做记录。
2.黄连的鉴定
(1)取黄连粉末少许置于载玻片上,滴加稀盐酸1滴,镜检,观察实验现象并做记录。
(2)另取黄连粉末少许,滴加30%硝酸1滴,镜检,观察实验现象并做记录。
(3)取黄连饮片置于紫外光灯下照射,观察实验现象并做记录。
3.黄芩的鉴定
取黄芩粉末1g ,置50ml锥形瓶中,加乙醇10ml,温浸15分钟,滤过。
(1)取滤液1ml,加10%醋酸铅试液2~3滴,观察实验现象并做记录。
4.甘草的鉴定
取甘草粉末少量置白瓷板上,加80%硫酸溶液数滴,观察实验现象并做记录。
(2)取滤液1ml,加镁粉少量与盐酸3~4滴,观察实验现象并做记录。
篇三:药学大实验报告
药学实验报告
班级:生物制药1101
姓名:刘翠婷
学号:UXX12717
华中科技大学
乙酰水杨酸的合成
一、实验目的
1. 掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法
2. 巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作
3. 学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林(Aspirin),是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物,至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中
提取的冬青油(主要成分为水杨酸甲酯)水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。
反应式如图1:
图1. 乙酰水杨酸的合成路线图
三、实验内容
(一) 实验材料
试剂:水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1% FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫
酸、浓盐酸、滤纸、蒸馏水
器材:100 mL锥形瓶1个、100 mL 烧杯2个、大结晶皿1个、试管1个、玻璃
漏斗1个、培养皿1个、药匙1个、5 mL移液管1个、玻璃棒1个、布氏漏斗1个、抽滤瓶1个、水浴锅1台、普通蒸馏装置(100 mL圆底烧瓶1个、蒸馏头1个、直行冷凝管1个、接收头1个、100 mL接收瓶1
个)1套、电热套(适用100 mL圆底烧瓶)1台、天平1台
(二) 实验部分
1. 乙酸酐蒸馏:
量取乙酸酐60mL加入100 mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收集137-140℃的馏分备用。
2. 乙酰水杨酸制备
在125mL锥形瓶中加入2g(0.014mol)水杨酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸,旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温,既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50 mL水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤,
结晶用少量冷蒸馏水洗涤,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干,产物约1.8g。
3. 乙酰水杨酸的精制与纯化
将粗产物转移至100 mL烧杯中,搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无二氧化碳气泡产生,然后过滤,用5-10 mL水冲洗漏斗后,合并滤液,倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,既有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。
抽滤,用冷蒸馏水洗涤2-3次。
抽干后,将结晶移至表面皿上,干燥后约
1.5g。
取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中,加入5mL 1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反应(为什么?)确定是否需要进一步精制。
若需精制,可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中(约4-6 mL),溶解时应在水浴上小心加热,若有不溶物出现时,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤,将滤液冷却至室温时既有结晶析出。
抽滤后既可得到纯产品。
四、结果与讨论
1)实验结果包括实验步骤的照片、实验结果的照片、以及粗产物和精制产物
的产率等数据。
粗产物为0.85g,精产物为0.16g,产率为6.35%(理论产值2.52g)。
2)对实验结果进行分析与讨论:收率是否达到标准、鉴定结果是否有杂质、
并分析可能的原因。
本次实验结果远低于标准,鉴定结果表明没有杂质。
收率低可能由很多因
素导致。
首先,蒸馏烧瓶并没有完全干燥(完全干燥比较困难);另外,实验所用的乙酸酐也并不是新蒸的。
主观原因上,我认为浓硫酸的量是很难把握的,可能是浓硫酸的量过少;其次,在产品干燥的过程中,也造成了很大的损失。
最重要的原因可能是结晶的时间不够长。
3)实验总结:本实验的小结,以及做该实验需要注意的问题。
总的来说,这个实验还是相对简单的一个实验。
但是为什么最后得到的产率这么低呢?这就是一个很值得思考的问题了。
不得不说,细节很重要,只有认真地做好实验的每一步,才能得到较为理想的结果。
要想把每一个细节,除了规范操作外,还应该知道每一步的目的是什么。
个人认为,本实验最应该注意的就是规范操作以及反映条件的控制(包
括反应时间以及反应温度)。
五、注意事项
1)仪器要全部干燥,药品也要进行干燥处理,乙酰酐必须是新蒸的,否则产
率很低。
2)水浴加热温度不宜过高,时间不宜过长,否则副产物可能增加。
3)若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却。
4)乙酰水杨酸受热后易分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长
时间加热,控制水温,产品应自然晾干。
六、思考题:
1)反应时加入浓硫酸的作用是什么?
一方面,浓硫酸是该反应的催化剂;另一方面,浓硫酸可吸收反应过程中生成的水,有利于反应向正反应方向进行。
2)反应中有哪些副产物?如何除去?
反应中的副产物为水杨酰水杨酸脂,乙酰水杨酰水杨脂和聚合物。
由于这些物质的水溶性不好,故可以使乙酰水杨
酸变成钠盐,然后通过过滤的方法除去这些杂质。
3)实验中加水的目的是什么?
乙酰水杨酸是难溶于水的,故加水可除去未反应的水杨酸和乙酸酐等杂质。
4)若要鉴别阿司匹林是否变质,可用什么方法?
乙酰水杨酸变质的原因主要是乙酰水杨酸分解产生水杨酸,而水杨酸含有酚羟基,可以用三氯化铁溶液检测,如果出现紫色说明已经变质。
5)本实验能否用乙酸代替乙酸酐来进行反应?为什么?
不可以,由于酚存在共轭体系,氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基氧上的电子云密度降低,导致酚羟基亲核能力变弱,进攻乙酸羰基的能力变弱,所以反应很难发生。
茶碱缓释制剂的制备及释放度测定
一、实验目的
1. 熟悉缓释制剂的基本原理与设计方法
2. 掌握溶蚀性和亲水凝胶骨架型缓释片的释放机制和制备工艺
百度文库-让每个人平等地提升自我
11 3. 熟悉缓释片释放度的测定方法
二、实验原理
缓释制剂系指用药后能在较长时间内持续释放药物以
达到长效作用的制剂。
其中药物释放主要是一级速度过程。
如口服缓释制剂在人体胃肠道的转运时间一般可维持8~12 h,根据药物用量及药物的吸收代谢性质,其作用可达12~24 h,患者1 d口服1~2次。
缓释制剂的种类很多,按照给药途径有口服、肌肉注射、透皮及腔道用制剂。
其中口服缓释制剂研究最多。
口服缓释制剂又根据释药动力学行为是否符合一级动力学(或Higuchi方程)和零级动力学方程分为缓释制剂和控释制剂。
缓释制剂按照剂型可分为片剂、颗粒剂、小丸、胶囊剂等。
其中,片剂又分为骨架片、膜控片、胃内漂浮片等。
骨架片是药物和一种或多种骨架材料以及其他辅料,通过制片工艺成型的片状固体制剂。
骨架材料、制片工艺对骨架片的释药行为有重要影响。
按照所使用的骨架材料可分为不溶性骨架片、溶蚀性骨架片和亲水凝胶骨架片等。
不溶性骨架片采用乙基纤维素、丙烯酸树脂等水不溶骨架材料制备,药物在不溶性骨架中以扩散方式释放。
溶蚀性骨架片采用水不溶但可。