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尿素法合成氨基磺酸
摘要：氨基磺酸是一种用途非常广泛的化工原料，本文用尿素法制备氨基磺酸，并通过实验探讨了制备氨基磺酸的最佳工艺条件。

关键词：氨基磺酸；尿素；发烟硫酸；制备；最佳工艺
引言
氨基磺酸的分子式为NH2SO3H。

市售商品为白色粉末，不吸湿，比较稳定，具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。

氨基磺酸的水溶液具有与盐酸、硫酸同等的强酸性，故别名又叫固体硫酸，可以代替硫酸，包装、储存、运输都很方便。

与硫酸、盐酸相比，氨基磺酸水溶液对铁的腐蚀产物作用较慢，仅为前者的1/2.6和1/4.2。

所以，氨基磺酸水溶液常用来去除铁、钢、铜、不锈钢等材料制造的设备表面的水垢和腐蚀产物。

另外，它还是唯一可用作镀锌金属表面清洗的酸。

利用氨基磺酸水溶液进行清洗时，温度一般控制在不超过66℃（以防氨基磺酸分解），浓度不超过10％。

氨基磺酸作为重要的精细化工产品，除广泛应用于金属和陶瓷制造的多种工业设备的清洗剂、电镀工业用剂、电化学抛光用剂外，还可用于制作沥青乳化剂、蚀刻剂、染料医药及颜料工业用磺化剂、染色用剂、高效漂白剂、纤维、纸张用阻燃剂、柔软剂、树脂交联促进剂、除草剂、防枯剂、甜蜜素以及标准分析试剂等各个领域。

长期以来，国内氨基磺酸生产技术相对落后，生产厂家多，大部分规模小。

随着对氨基磺酸需求量的不断增加，它将成为市场前景十分广阔的化工原料，经济效益也相当可观（每吨售价约为4300元）。

合成氨基磺酸的方法有好多种，但是尿素法生产氨基磺酸的生产工艺过程简单，反应较容易控制，原料及设备都较容易解决，废水也容易处理，副产物可以
有效利用，并且最重要的是此方法适用于小化工生产。

本课题尝试在掌握实验室制备尿素法合成氨基磺酸方法的基础上，通过试验找出最佳合成方案。

1 实验部分
1.1 实验原理
用尿素与发烟硫酸反应生成氨基磺酸，反应方程式为：
CO(NH2)2 + SO3 == H2NCONHSO3H
NH2CONHSO3H + H2SO4 == 2 H2NSO3H + CO2 ↑
同时，还会有少量副产物生成，反应方程式为：
CO(NH2)2 + SO3 == CO2 +N2 +3 SO2 +2 H2O
所以在合成氨基磺酸时一定要控制好物料比（尤其注意发烟硫酸不能过量），从而减少副反应的发生。

当温度为30℃时氨基磺酸在71.08 % 的稀硫酸中的溶解度很小，利用这个性质可以将氨基磺酸析出。

氨基磺酸不溶于乙醇，利用这个性质可以对氨基磺酸粗产品进行洗涤。

氨基磺酸在水中的电离度很大，且易水解生成酸性硫酸铵，从而使氨基磺酸变质。

酸性条件下可抑制水解，所以重结晶时用稀硫酸进行。

1.2 试剂及主要仪器
试剂：尿素（99.9 %），发烟硫酸（游离SO3含量大于等于50 %，分析纯，北京市李遂化工厂），98 %浓硫酸（分析纯，太原化肥厂化学试剂厂）。

主要仪器：玻璃三颈瓶（100 mL），电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），磁力搅拌器（武汉精华科教仪器有限公司），水银温度计（100℃），分液漏斗，布氏漏斗。

1.3 实验内容
整个实验过程分为3个阶段。

1.3.1 第一阶段：试剂的溶解
⑴安装仪器（见图1）。

⑵在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入5
mL 98 % 的浓硫酸。

⑶称取10 g尿素，在搅拌下缓慢而均匀地加入到放有浓硫酸的三颈烧瓶中（注意整个过程温度不要超过40℃），直至尿素不能溶解时为止。

⑷量取15.6 mL发烟硫酸加入分液漏斗中，通过分液漏斗控制加料速度，以缓慢均匀地加入上述溶液中。

且边加发烟硫酸边加剩余的尿素，约需要2 h，此过程也是控制温度不要超过40℃。

1.3.2 第二阶段：反应阶段
⑴加料完成后再充分搅拌几分钟使物料充分混合。

⑵调节烘箱温度为80℃后将三颈烧瓶放入烘箱反应，用时3 h。

1.3.3 第三阶段：获得产品阶段
⑴反应3 h后取出，倒入100 mL的烧杯中，冷却至20℃后加入25 % 的稀硫酸或蒸馏水使晶体全部析出。

⑵：冷却抽滤，用乙醇洗涤即得氨基磺酸粗产品。

⑶：用25% 的稀硫酸重结晶粗产品。

⑷：抽滤。

⑸：干燥后得到比较纯的产品。

⑹：称量并计算产率。

1.4 注意事项
⑴安装仪器时各仪器一定要干燥，否则加料后会放出大量热量，难以控制实验，而且会造成产率下降。

⑵加料时一定要缓慢均匀，搅拌充分，保持整个过程不要超过40℃。

⑶反应时温度要缓慢上升至80℃。

2 结果与讨论
由合成氨基磺酸的反应原理可看出，发烟硫酸与尿素的配比是影响反应收率的主要因素之一。

另外，磺化反应的温度、时间、重结晶所用的溶剂对该反应也有很大的影响。

因此应逐一进行试验确定最佳反应条件。

2.1 温度对产率的影响
当用料相同时（均用2.5 g尿素，1 mL浓硫酸和4.0 mL发烟硫酸），反应温度不同时的产物生成情况（见表1）：
表1 温度不同时的产物生成情况
温度/℃60 70 80 90 100 m (H2NSO3H) / g 7.0 7.5 8.2 7.1 6.9
从表1可知反应温度在80℃时产率最大。

这是因为温度过低反应时间过长，而温度过高又会造成SO3析出而致使产率下降。

2.2 物料比对产率的影响
当反应温度相同时（均为80℃），不同物料比（均用5.0g尿素，物料比指发烟硫酸与尿素的摩尔比，见表2）：
表2 物料比不同时的产物生成情况
物料比 1.0 1.2 1.4 1.6 m (H2NSO3H) / g 13.0 11.2 16.4 4.0
配料比是提高氨基磺酸收率的关键因素，从反应方程式可知理论上尿素与发烟硫酸的配料比为1.0，但实际上要高于此值，这是由于硫酸既为磺化剂，又为稀释溶解剂。

从表2可看出物料比为1.4时产率较高，高于此值时产率明显下降。

这是由于配料比过高SO3的量增大，反应剧烈，溶液局部过热造成尿素分解所致。

所以实验时一般调节配料比为1.3左右。

2.3 加料速度的影响
加料速度过快时，一方面尿素来不及与发烟硫酸反应，易结块且易被氧化，并使反应后期反应加剧，温度不好控制；另一方面由于尿素中含有水分，加入时会与发烟硫酸反应放出热量带走部分SO3，所以加料速度应控制在2 h左右。

要求慢一些，过快时尿素来不及与发烟硫酸反应，易结块且易被氧化，并使反应后期反应加剧，温度不好控制。

另外注意加料时保证温度不超过40℃，因尿素中含有水分，加入时会与发烟硫酸反应放出热量，温度超过40℃时会带走部分SO3。

2.4 重结晶条件
根据实验原理，水和25% 的稀硫酸都可进行重结晶，但由于氨基磺酸易水解，且在水中溶解度也较大（见表3），常用25% 的稀硫酸进行重结晶。

表3 氨基磺酸在水中溶解度
温度/℃0 20 40 60 80
g/100g H2O 14.7 18.88 28.03 37.1 47.08
从表3中数据可以看出，即使在0℃时氨基磺酸在水中的溶解度高达14.67 g/100g H2O，从而会降低收率。

而且如果不烘干，会有部分氨基磺酸水解，从现象上看会有部分氨基磺酸变为黄色固体。

在水溶液中温度越高，它的水解程度越大，一般溶解时温度不要高于75℃，否则溶液会由于氨基磺酸水解而逐渐变黄（图2）。

图2 水解后的产品
由于酸性条件可以抑制氨基磺酸的水解，所以实验中常用25% 的稀硫酸进行重结晶。

2.5 产品分析
本实验所制产品为白色粉末（图3），在潮湿的环境中易水解而变质，所以应干燥保存，不要与水接触。

图3 氨基磺酸
2.6 结论
由以上讨论可知，制备氨基磺酸的最佳条件应选择物料比为1.3左右，加料
速度要慢，控制溶解温度为低于40℃，反应温度在80℃左右，反应时间为3 h 左右，重结晶用25 %稀硫酸。

结束语
本课题利用尿素和发烟硫酸制备氨基磺酸，所需原料充足，操作简单，经多次制备工艺探索，得到一种操作简单，成本较低，收率较高的制备方法。

且制备废液可以循环利用，比较环保。

但欠妥之处仍恐难免，若要实际用于工业生产仍需做进一步改进和完善。

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