稳定性试验计划

天津中瑞药业有限公司实验文件
目录
一、概述 (3)
二、目的 (3)
三、依据 (3)
四、职责 (3)
五、方案实施 (4)
六、偏差的调查与处理 (5)
一、概述：
盐酸法舒地尔是我公司新获批准的品种，为非无菌化学原料药，于2010年5月批量生产，并已做连续三批长期稳定性考察，由于2012年6月份公司发生意外火灾，将所有留样及记录烧毁，长期稳定性实验，按照计划已经做完24个月观察，并且产品质量稳定，没有偏差出现，为了考察产品有效期，是否可以延长，将2013年1月连续生产的3批产品，按照要求继续做长期稳定性考察。

根据（中国药典2010年版二部附录ⅪⅩC 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则）之规定，原料药稳定性试验应包括影响因素试验、加速试验和长期试验等三项。

其中，影响因素试验和加速试验已在注册申报期间完成，长期稳定性实验也于2010年开始做完0、3、6、9、12、18、24个月检测，故此次留样只做
0、12、24、36、48、60个月稳定性实验检测。

二、目的：
此次盐酸法舒地尔产品的长期稳定性实验是考察产品的稳定性和是否可以延长有效期。

三、依据：
《中国药典》2010年版二部附录ⅪⅩC 原料药与药物制剂稳定性试验指导
原则
《稳定性实验》SOP-QC1-003-01
国家食品药品监督管理局标准YBH01832010
四、职责：
4.1质保部
a.审核方案和报告。

b.批准方案和报告。

4.2质控部部长
a.起草方案和报告。

b.保证检验员受到足够的培训。

c.及时通知检验员进行检验。

4.3质控部检验员
a.按照本方案执行。

b.及时检验并做好记录。

五、方案实施：
5.1产品批量的选择：选择硫酸氢氯吡格雷验证批生产的三批产品做稳定性考察，每个批次每种规格取样量为一次全检量的九倍。

5.2 考察的包装规格、批次、条件、时间：长期试验是在接近药品的实际贮存条件下进行，其目的是为制定药物的有效期提供依据。

烟酸法舒地尔供试品3批，分别为130101、130102、130103，模拟市售包装。

包装材料：内聚乙烯塑料袋，外复合铝箔袋。

在温度25±2℃相对湿度60±10%的条件下放置。

按12个月检测一次，分别于0 12、24、36、48、60个月，取样进行检测。

将结
果与0个月比较，以确定产品稳定性和是否可以申请延长产品的有效期。

5.3 检测项目的要求：
盐酸法舒地尔的检测项目包括：性状、溶解度、鉴别、溶液澄清度及颜色、酸度、有关物质、溶剂残留、干燥失重、炽灼残渣、重金属、含量。

根据原料药与药物制剂稳定性重点考察项目规定，盐酸法舒地尔稳定性考察项目为：性状、酸度、干燥失重、有关物质、含量。

5.4 样品测试时限的要求：留样管理人员应按照检测周期的要求将待检测样品的1倍全检量取出交给检验人员，检验人员应在样品接收样品后及时进行测定。

5.5结果分析：每次稳定性实验结束后，都将检验结果与0个月进行比较，总结产品变化趋势，并将检测数据汇总交质保部用于产品的年度审核。

六、偏差调查与处理：
方案实施过程中的一切偏差都应经过调查，如必要给出纠正措施，并如实记录。

七、稳定性实验检验报告
7.1考察报告内容的要求
应包括产品的信息（产品的基本信息、产品的批次及其批生产信息）、考察指标与合格标准、数据统计与趋势分析、考察结论、附表1（实验数据汇总表、统计与趋势分析图表等）。

7.2报告的时限要求
按计划完成所有时间点的样品检验后，考察管理人员应在检测完成后及时完成数据汇总，统计与趋势分析。

7.3记录管理要求
将由质量经理批准的稳定性考察记录及报告应按产品批号归档保存，将所有相关的检验记录作为稳定性考察报告的附件与稳定性考察原件装在一起，交文件管理人员保存。

7.4 档案保存期限
稳定性考察档案应长期保存。

7.5附录稳定试验报告单
题目：
稳定性实验编号：SOP-QC1-003-01 页码：7/7
天津中瑞药业有限公司
留样观察记录表。