实验一磺胺醋酰钠

三、实验方法 〔一〕磺胺醋酰的制备
〔1〕在250 mL三颈瓶中参加磁力搅拌子，然后搭 装置(磁力搅拌)，接上回流冷凝管，通水(下进上出)。
〔2〕往上述三颈瓶中参加磺胺13 g， 22.5%NaOH 16mL，开动搅拌，水浴逐渐升温至50~55 ℃，搅拌 溶解样品。
〔3〕待磺胺溶解后，参加醋酐4 mL，5min后参加 77% NaOH 2.5mL。
2. 按实验步骤严格控制每步反响的pH值， 以利于除去杂质。
NH2
+ (CH3CO)2O
SO2NH2
NaOH pH12-13
NH2
+
SO2NHNa
NH2
NHCOCH3
+
SO2NCOCH3 SO2NCOCH3
Na
Na
NH2
HCl pH7 NH2
NHCOCH3
SO2NH2
SO2NCOCH3 SO2NCOCH3
NH2
+ NaOH
SO2NHCOCH3
214
40
12.5
X
214 : 40 = 12.5 : X
NH2 + H2O
SO2NCOCH3 Na
X=2.3 g
由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其 钠盐时假设20% NaOH的量多于计算量，那么损失很 大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
〔4〕5min后将8 mL醋酐和8 mL 77% NaOH以每 次2 mL交替参加，每次间隔2-3 min，始终维持反响 液pH 12~14，加料期间反响温度维持在50~55℃。
〔5〕加料完毕继续保持此温度搅拌反响30 min，反 响液应该是无色透明。
〔6〕反响完毕，停顿搅拌，将反响液倾入250 mL烧杯中，加蒸馏水5 mL稀释，边搅拌边用浓 盐酸〔大概2.5 mL〕调至pH 7，冷水冷却10min， 抽滤除去未反响的原料磺胺。
〔二〕磺胺醋酰钠的制备
〔11〕将磺胺醋酰精品置于100 mL烧杯 中，以少量水浸湿后，于热水浴上加热至 90℃，用滴管滴加计算量的20%NaOH至 固体恰好溶解，pH7~8，放冷，析出结晶， 抽滤〔用丙酮或无水乙醇转移〕，抽干， 称重，*60%得实际重量m4。
注释:
1. 在反响过程中交替加料很重要，以使 反响液始终保持一定的pH值〔pH 12~13〕。
思考题：
1. 酰化液处理 酸中的不溶物是什么？
2. 反响碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰 次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰 物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
〔7〕滤液转移至烧杯，边搅拌边用浓盐酸〔大概 10 mL〕调至pH 4~5〔精细试纸〕，有固体析出， 冷水冷却10min，抽滤，抽干，得白色粉末，称 重，*60%得实际重量m1。
〔8〕用3倍量〔3 mL / g〕10% 盐酸〔大概25-30 mL〕溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙 酰物成盐酸盐溶解，放置30 min，抽滤除不溶物。
Na
Na
NH2
HCl pH4-5 NHCOCH3
SO2NHCOCH3 SO2NHCOCH3
10% HCl pH<1
NH2 . HCl
NHCOCH3
SO2NHCOCH3 SO2NHCOCH3
40%NaOH pH5 NH2
SO2NHCOCH3
3. 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制 20% NaOH溶液的用量，按计算量滴加。
. H2O
SO 2N CO CH 3 Na
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。 易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：
NH2
+ (CH3CO)2O
SO2NH2
NaOH pH12-13
NH2
SO2NCOCH3 Na
HCl pH4-5
NH2 NaOH pH7-8
SO2NHCOCH3
NH2
SO2NCOCH3 Na
实验一 磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、 温度等反响条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部 感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学构造式为： NH2
〔9〕滤液用40% NaOH调至pH 5 〔精细试纸〕， 析出磺胺醋酰粗品，冷水冷却10min，抽滤，压干， 称重，*60%得实际重量m2。
〔10〕滤饼重结晶：滤饼用8倍量〔8 mL / g〕蒸馏 水加热溶解产品，趁热过滤，滤液冷水冷却10min ， 慢慢析出磺胺醋酰结晶。抽滤，抽干，称重，*60% 得实际重量m3。