ICPMS法测定沉积物中镍的不确定度评定

Ｐｅ Ｊｉａｊｉｅ ，ＬｉＸｕｐｅｎｇ ， ｅ Ｃｕｉｍｅｉ （１．Ｄｏｎｇｇｕａｎ Ｏｃｅａｎ ａｎｄ Ｆｉｓｈｅｒｙ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｄｏｎｇｇｕａｎ ５２３００２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｏｃｅａｎ ａｎｄ Ｆｉｓｈｅｒ ｙ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｅｘｔｅｎｓｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５ １０２２０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ＪＪＦ１０５９．１—２０１２ ”ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎ”ａｎｄ ＣＮＡＳ－ＧＬ０６ ”ｇｕｉｄｅ ｆｏｒ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ”，ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍ ｅｎｔ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｓ ｐｒｏｖｉｄｅｄ．Ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｎｉｃｋｅｌ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｉｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ＩＣＰＭＳ．Ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ａｎｄ ｅｘｐａｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ａｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｍａｉｎｌｙ ｃｏｍｅｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｎｄ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｆｉｔｔｉｎｇ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ＩＣＰ－Ｍ Ｓ．Ｔｈｉｓ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｇｕｉｄｅ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｑｕａｌｉｔｙ ｉｎ ｔｅｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ， ａｎｄ ｉｓ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｔｏ ｉｍ ｐｒｏｖｉｎｇ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ
摘要 ：依 据 ＪＪＦ１０５９．１—２０１２《测 量 不确 定 度 评 定 与表 示 》和 ＣＮＡＳ—ＧＬ０６《化 学分 析 中不 确 定度 的评 估 指 南 》
规 定 的测 量 不 确 定度 的 方 法 ， 建立 ＩＣＰＭ Ｓ法 测 定 沉积 物 中镍 的 不确 定 度评 定方 法 ，对 测量 过 程 中各 不确 定
ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＩＣＰＭ Ｓ：ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ；ｎｉｃｋｅｌ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
镍 是人 体 的一 种必 需微 量元 素 ，在激 素作 用 和 生物大分子 的结构稳定性 上及新陈代谢过程 中都有镍 的参 与 ，镍缺乏可 引起糖 尿病 、贫血 、肝硬化 、尿毒 症 、肾衰 、肝脂质 和磷脂质代谢 异常等病症 。但大量 摄入 镍 ，超过体 内平衡控 制 ，可产生 中毒症状 。如 口 服大量镍盐药物 ，可 引起 中枢性 循环和呼吸紊乱 ，使 必肌 、脑 、肺和 肾出现水肿 、出血和变性 。另外 ，镍 还有 降低生育能力 、致 畸和致 突变作用。 因此 ，要确 保沉 积物 中不含镍或让该元 素在 限定的范 围内，这就 需要 检测方法具有较高 的灵敏度 和精 确度 。而检测方
法 的不确定度 是判定测量结果准确度 的依据 。本试 验 依 据相关 规 定 的基本 方法 和 程序 ，对 ＩＣＰＭＳ法 测定 沉积物 中镍 的不确定度进行分析评定 ，找 出主要分类 ， 从而提高检测质量 ［１－５］。
１ 试 验 部 分
１．１ 仪器 与试剂 ＩＣＡＰ—ＱＣ型 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪
‘
重要 意 义 。
关 键 词 ：ＩＣＰＭＳ；沉 积 物 ；镍 ；不确 定 度
中图分 类号 ：Ｘ８３２；０６５７．６３ 文献标 识码 ：Ａ 文章 编 号 ：１００８—９５００（２０１８）０２—００１ １－０３
Ｅｖａｌｕａｔｉ０ｎ ０ｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉ０ｎ ０ｆ Ｎｉｃｋｅｌ ｉｎ Ｓｅｄｉｍ ｅｎｔ ｂｙ ＩＣＰ—Ｍ Ｓ
Ｖｏ１．３６，Ｎｏ．２ ２Ｏ１８年 ２月
中国 资源 综合 利用 Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ
ｏ 实验研究
ＩＣＰＭＳ法测定 沉积物 中镍 的不确定度评定
彭 家ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ，李 绪鹏 ，谢 翠 美
（１．东 莞 市海 洋 与渔业 环境 监测 站 ，广 东 东 莞 ５２３００２；２．广 东省 海洋 与渔 业技 术推广 总站 ，广 州 ５１０２２０）
度 分 量进 行 分 析 和 计 算 ，得 出合 成 标 准不 确 定 度 和 扩 展 不 确 定度 。 结果 表 明 ，该 方 法 测定 过 程 中的 不 确 定
度 主要 来源于样品重复性测量产生的 不确 定度 、标准曲线拟合 产生的不确定度及 电感耦合等 离子体质谱仪
测量 产 生 的不 确 定 度 。在 实 际操 作 中 ，可 用 于 指 导检 测质 量 的控 制 ，对 提 高 测 定 结果 的准 确 性 和 可 靠性 有
（Ｔｈｅｍｏｆ ｉｓｈｅｒ）；ＥＴＨＯＳ １微 波 消 解 仪 （意 大 利 ｍｉｓｅｔｏｎｅ）；ＣＰ２２４Ｓ分析天平 （赛 多利斯 ）；镍标准溶
收 稿 日期 ：２０１７—１２—０６ 作者简介 ：彭 家杰 （１９８４－），男 ，广东东莞人 ，渔业环境保护工程师 ，研究方 向：海洋 与渔业环境保 护 、水 产品质 量安 全检测 。