溴甲酚绿分光光度法检测定喘口服液中麻黄碱含量

溴甲酚绿分光光度法检测定喘口服液中麻黄碱含量
王长江;赵宁红;周晓红
【摘要】目的建立检测定喘口服液中庥黄碱含量的溴甲酚绿分光光度法.方法用溴甲酚绿在pH为5.0的磷酸盐缓冲液中与麻黄碱形成稳定的络合物,以氯仿萃取,加NaOH使其显碱式色,在625 nm波长处有最大吸收,并建立含量测定方法.结果样品中麻黄碱的质量浓度在0.250～1.500 g/L范围内与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为1.34%(n=6).结论所建立的方法简便、快速、准确,可作为定喘口服液中麻黄碱含量的测定方法.
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2010(019)017
【总页数】2页(P25-26)
【关键词】麻黄碱;溴甲酚绿;分光光度法;含量测定
【作者】王长江;赵宁红;周晓红
【作者单位】嘉兴学院医学院附属第二医院药剂科,浙江,嘉兴,314000;嘉兴学院医学院附属第二医院药剂科,浙江,嘉兴,314000;嘉兴学院医学院附属第二医院药剂科,浙江,嘉兴,314000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
定喘口服液由麻黄、桂枝、半夏等9味中药组成，麻黄为平喘止咳化痰药，效果
确切。

笔者采用溴甲酚绿分光光度法[1-2]测定麻黄碱含量，较溴麝香草酚兰比色
法操作更为简单，避免了水蒸馏时的操作误差，抗干扰效果更好，现报道如下。

1 仪器与试药
756-PC型分光光度计，pH计。

盐酸麻黄碱标准对照品（中国药品生物制品检定所）,定喘口服液（本院自制,批号分别为080102，080331，080529），磷酸盐
缓冲液（pH=5.0），氯仿（分析纯）。

2 方法与结果
2.1 溶液制备
精密称取70℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品适量，加水溶解，制成每1 mL含0.050 mg盐酸麻黄碱的溶液，即得对照品溶液。

同法制成缺盐酸麻黄碱的阴性对照品溶液。

2.2 吸收光谱测定
取定喘口服液和阴性对照品溶液各5 mL，分别置50 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。

精密量取上述两种溶液各1 mL和盐酸麻黄碱对照品溶液1 mL，分别置分液漏斗中，加pH为5.0的磷酸盐缓冲液1 mL和0.1%溴甲酚绿溶液5 mL，混匀，静止5 min，分别用氯仿10 mL萃取2次，每次摇匀1 min，放置10 min，合并2次萃取液，置25 mL量瓶内，精密加NaOH-乙醇溶液2 mL，再加氯仿至刻度。

用紫外分光光度仪在500～700 nm波长间扫描吸收光谱。

结果在625 nm波长处，对照品溶液和定喘口服液有最大吸收，而阴性对照品溶液无吸收(图1)。

2.3 方法学考察
标准曲线绘制：精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL，按试验方法进行操作，换算成样品的质量浓度，得标准曲线 A=0.570 14 C+0.150 86，r=0.999 4，结果表明线性范围为0.250～1.500 g/L。

精密度试验：取对照品溶液，按试验方法，重复测定5次。

结果的RSD为 0.52%
（n=5），表明精密度良好。

图1 紫外吸收光谱图
重现性试验：取批号为080102的样品5份，依法测定含量。

结果平均含量为
0.482 g/L，RSD=1.10%(n=5)。

pH选择：按试验方法操作，分别加入pH为3.5,4.4,4.5,5.0,5.5,5.8的磷酸盐缓冲液。

当pH为5.0时，在625 nm波长处阴性对照品溶液几无吸收，而样品溶液有较大吸收，且峰形良好。

稳定性试验：按试验方法进行操作，显色后放置0.5,1.0,2.0,4.0 h，测定其吸光度，结果的 RSD=1.029%(n=4)，表明该溶液在显色后4 h内稳定。

加样回收试验：取已知含量的同一批（批号为080102）定喘口服液5 mL，稀释10倍，精密吸取1 mL，分别加入盐酸麻黄碱对照品溶液（质量浓度为0.050 g/L）0.5,1.0,1.5 mL，各制备2份，按照吸收光谱测定法操作，测得回收率，结果见表1。

表1 盐酸麻黄碱加样回收试验结果（n=6）样品含量（g/L）0.479 0.479 0.484 0.484 0.482 0.482加入量（g/L）0.250 0.250 0.500 0.500 0.750 0.750测得量（g/L）0.738 0.735 0.989 0.988 1.230 1.240回收率（%）103.60 102.40 101.00 100.80 99.73 101.07 X（%）RSD(%)101.431.34
2.4 样品含量测定
取不同批号的3批定喘口服液，按吸收光谱测定法进行含量测定，结果批号为080102，080331，080529的3批样品中，麻黄碱含量分别为 0.482，0.519，0.504 g/L(n=5)。

3 讨论
溴甲酚绿染色法较常用于测定莨菪碱类含量[3]，笔者以其测定麻黄碱含量，方法
操作简单易控,结果准确,适合于定喘口服液的含量测定。

但操作过程中应严格控制
定喘口服液和盐酸麻黄碱对照品溶液的pH在5.0左右。

参考文献：
[1]柯良江，马辉明.紫外分光光度法测定半夏露中盐酸麻黄碱的含量[J].中成药，1997，19（10）：20.
[2]陈叶琴.紫外分光光度法测定咳嗽合剂#中盐酸麻黄碱的含量[J].江苏药学与临床研究，2004，12（2）：18.
[3]沈卫华，陈正良，林小文.分光光度法测定颠茄合剂中莨菪碱的含量[J].中国医院药学杂志，2006，26（2）：908.。