(整理)实验七 EDTA标准溶液的配制和标定.

实验七EDTA标准溶液的配制和标定
一．实验目的
1.学习配制和标定EDTA标准溶液的方法。

2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。

3.熟悉钙指示剂和二甲基酚橙指示剂的使用及其终点的颜色变化。

二．实验原理
EDTA（乙二胺四乙酸，常用H4Y表示）难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L,在分析上使用他的二钠盐（Na2H2Y∙2H2O，M=372.44）来配制标准溶液，通常先配成近似浓度，然后用基准物质进行标定。

标定EDTA溶液常用的基准物质有Zn ZnO CaCO3 Bi Cu MgSO4∙H2O Hg Ni Pb 等。

为了减小误差，一般选用与被测物组分相同的物质做基准物。

测定石灰石中钙镁含量时，宜采用CaCO
3
做基准物质标定EDTA溶液。

在pH=12～13的酸度下加入钙指示剂，以EDTA滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。

其变色原理如下：
钙指示剂（常以H
3
Ind表示）在水溶液中按下式电离：
H3Ind2H++HIn d2-
在p H≥12的酸度下，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子：
HInd2-(纯蓝色)+ Ca 2+CaInd-（酒红色）+H+
所以在钙溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色。

当用EDTA滴定时，由于EDTA 与Ca2+形成的络离子CaY2-比CaInd-更稳定，滴定到终点附近时，CaInd-中的Ca2+不断被EDTA夺取而游离出HInd2-离子：
CaInd-（酒红色）+H2Y-+OH-
HInd2-（纯蓝色）+CaY2-（无色）+H2O
所以到底终点时溶液由酒红色变为纯蓝色。

三．实验试剂
1．乙二胺四乙酸二钠（固体，A. R.） 2.CaCO3（固体G.R.或A. R.）
3.氨水（1+1）
4.NaOH溶液10%
5.钙指示剂（0.5g钙指示剂与100g NaCl研细混匀）
6.HCl（1+1）
四．实验步骤
用CaCO3为基准物质标定EDTA溶液
用移液管移取25.00mL钙标准溶液于锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，5mL 10%NaOH溶液和约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚变为蓝色即为终点。

重复3次。

五．数据记录和计算
C(CaCO 3)=
=
=0.0202mol/L
C(EDTA)=
─
C (EDTA)=
0.01793 mol/L
相对平均偏差d r =
x
d d d 3
/|)||||(|321++×100%
=
01793
.03
/)00001.000002.000000.0(++×100%
=0.0056%
六．思考题
1.用盐酸溶解CaCO 3基准物时，应怎样操作，为什么？
答：准确称取CaCO 3于小烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入
c(EDTA)/mol 个别测定时的绝对偏差C 1+C 2+C 3
3
C(CaCO 3)V(CaCO 3)
V(EDTA)
5.0495/100.09
2.5
m(CaCO 3)/M(CaCO 3)
) V
数毫升HCl（1+1）至完全溶解，用水将溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯中，加热近沸，冷却后移入容量瓶中，稀释至指定刻度，摇匀备用。

这样操作的目的是防止CaCO3飞溅损失，造成不必要的实验误差。

2.以CaCO3为基准物、钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，溶液酸度应控制在什么范围？怎样控制？
答：8～10左右，由于各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定，而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大;此外，pH不能过高，否则钙会生成沉淀，不能与EDTA生成络合物，造成实验误差增大。

应加入缓冲剂，如氨性缓冲溶液。

3．以ZnO为基准物、二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液时，怎样控制溶液的pH? 答：加入缓冲剂六次甲基四胺，使溶液pH的可稳定在5～6之间。