提高竹纤维用浆粕中甲纤含量的研究

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收稿日期: 2006- 04- 20 作者简介 : 王运利 (1979 ̄), 男 , 汉 , 安 徽 蚌 埠 人 。武 汉 科 技 学 院 化学工程学院教师, 硕士, 主要从事新型纤维的开发及其性能的研 究。
粕中的甲纤含量有了较大程度的提高,改善了竹浆 粕的质量。
1 实验用品及方法
1.1 实验材料及药品 竹 浆 粕 (自 制); 木 聚 糖 酶 NS29009 (工 业
级)。 氢氧化钠;五水合硫酸铜;氨水;葡萄糖 (试
剂均为分析纯);洁净铜丝。 1.2 实验仪器及设备
实验室常规仪器;坩锅式过滤器;乌氏黏度 计。 水浴振荡器;循环水式多用真空泵;DataColor 测配色仪;远红外干燥箱;电子天平。 1.3 实验方法 1.3.1 竹浆粕的酶处理
(1) 在烧杯中配制所需浓度的酶溶液,调节 pH 值;
3. 应用木聚糖酶 NS29009 对竹浆粕进行处理, 竹浆粕的甲纤含量有了一定程度的提高,从而改善 了竹浆粕的质量。
4. 酶处理的工艺条件为:浆浓 10 %;酶用量 0.5 %;pH 值 8.5;温度 45 ̄50 ℃;时间 120 min; 沸水失活后充分水洗。在此工艺条件下对竹浆粕进 行处理,可使竹浆粕的甲纤含量由原来的 80 %提 高到 85.5 %。
图 5 处理时间对甲纤含量的影响 ( 浆浓 10 % ; 酶用量 0.5 % ; pH 7; 温度 50 ℃; 沸水失活)
3 结论
1. 反应结束的失活使用双氧水,会使甲纤含 量稍有降低,若使用沸水失活,不会对甲纤含量有 明显的影响。
2. 水洗效果对竹浆粕的甲纤含量也有影响, 充分水洗可以相对地提高竹浆粕的甲纤含量。
由于多种原因, 制得的浆粕中甲纤含量较低, 难以满足后续纺丝的要求。为了提高竹浆粕中的甲纤含量, 研
究了用木聚糖酶对竹浆粕进行处理, 取得了一定的效果, 竹浆粕的甲纤含量由原来的 80 %提高到 85.5 %。
关键词: 竹纤维; 竹浆粕; 甲纤含量; 木聚糖酶
中图分类号: TQ341
文献标识码: A
白度值 /% 62.58 68.32 64.47 69.99 65.78 68.93
注:浆浓 10 %;pH 值为 7;处理温度为 50 ℃;处理时间为 1 h。
2.3 水洗效果对甲纤含量的影响 经过酶处理的竹浆粕,水洗烘干后测试一次
水洗后甲纤含量,然后在蒸馏水中浸泡 1 h,再用 蒸馏水充分洗涤,烘干后测试二次水洗后甲纤含 量。由图 1 可知:充分洗涤有益于甲纤含量的提 高。即酶处理后若洗涤不净,残留的短链段的杂质 会使竹浆粕的甲纤含量相对变低。
(2) 称取一定量的绝干竹浆粕,加入到配制好 的酶溶液中;
(3) 用保鲜膜密封住烧杯口,放入水浴震荡器 中,在所需温度下反应一定的时间;
(4) 反应完毕后,沸水失活,充分水洗,留待 测试或下一步处理。 1.3.2 竹浆粕甲纤含量的测试
合成纤维 S FC 2006 No.10 9
研究论文
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执行 FZ/T 50010.4—1998 标准— ——粘胶纤维用 浆粕甲种纤维素含量的测定。 1.3.3 纤维素聚合度的测试( 铜氨溶液黏度法) [3]
执行 FZ/T 50010.3—1998 标准— ——粘胶纤维用 浆粕黏度的测定。 1.3.4 白度测试
执行部颁标准 FZ/T 50010.7—1998— ——粘胶纤 维 用 浆 粕 白 度 的 测 定 , 国 家 标 准 GB/T8940.2— 1988—— —纸浆白度测定法,测试竹浆粕的白度值。
值增加,甲纤含量呈上升趋势。当 pH 值大于 8.5 时,甲纤含量随着 pH 值增加而下降。这是因为酶 的活性受 pH 值影响较大,在一定 pH 条件下,酶 表现出较大活力,此时的 pH 值称为酶的最适 pH 值,高于或低于此 pH 值,活性均降低 [5]。如图中 曲线所示,pH 值在 8.5 左右时,酶的活性大,酶 处理效果好。故该酶在提高竹浆粕甲纤含量时的适 宜使用 pH 值为 8.5 。
图 1 水洗效果对甲纤含量的影响 ( 浆浓 10 % ; pH 7; 处理温度为 50 ℃; 时间 1 h; 沸水失活)
2.4 酶用量对甲纤含量的影响 由图 2 可见:酶用量较小时,甲纤含量随酶用
量增加而增大。当酶用量增大到 0.5 %时,对浆粕 的去除杂质效果较变化。所以,酶用量 不能太低,也无需太高,选择在 0.5 %左右较为适 宜。
木聚糖酶是由微生物发酵而得到,具有催化 木聚糖成为低聚木糖的一类水解酶。国际上十分重 视对木聚糖酶的研究 [2],现已广泛应用于造纸、食 品、能源、饲料以及环保等领域。目前,在浆粕的 生产中,木聚糖酶多用于漂白前对浆粕进行预处 理,以提高浆粕的白度。研究中,为了提高竹浆粕 的甲纤含量,用木聚糖酶对竹浆粕进行处理,由于 木聚糖酶对木聚糖的催化分解作用,使得木聚糖分 解成为低聚木糖通过水洗作用而去除,从而使竹浆
图 3 pH 值对甲纤含量的影响 ( ① 酸性条件用 HAc 调节, 碱性条 件用 NaOH 调节。② 处理条件: 浆浓 10 % ; 酶用量 0.5 % ; 温度
50 ℃; 时间 1 h; 沸水失活)
2.6 处理温度对甲纤含量的影响 由图 4 可见:当处理温度小于 45 ℃时,随着
温度升高,甲纤含量呈上升趋势。当处理温度大于 50 ℃时,甲纤含量随着温度增加而下降。即处理 温度在 45 ̄50 ℃时,酶表现出较大活力,该酶在此 温度下对提高竹浆粕甲纤含量的效果较好。
2 结果与讨论
2.1 酶处理效果分析 为了研究木聚糖酶对浆粕中木聚糖类杂质的
作用能力,用竹浆粕进行了酶处理的探讨性研究, 实验结果见表 1 。
表 1 酶处理前后实验效果对比
竹浆粕的酶处理 处理前 处理后
酶处理得率 /% —
91.20
甲纤含量 /% 80 82
聚合度 875 814
注:浆浓 10 %;酶用量 0.1 ‰;pH 值 7;处理温度 50 ℃;时间 1 h;失活条件 15 g/L 双氧水处理 1 h 。
3 结论
1. 设计了连续聚合装置,能够在实验室中连
续合成聚丙烯腈 。 2. 对第三单体 F 热处理后,聚合物的上染率
较 F 未热处理时高,并且上染率随 F 的百分含量增 加而提高。
3. 引发剂用量减少时,聚合物的上染率和相 对分子质量提高。
4. 连续法生产聚丙烯腈的产率高于间歇法的 产率。
参考文献 [1]K G Denbigh, F RS J CR Turner. Chemical Reactor Theory an introduction Cambridge university Press .1971:71- 79. [2][美]G 奥迪安著.李弘,黄文强,顾忠伟译. 聚合反应原理.科学出版社 出版,1987.166- 172. [3] 潘祖仁,于在璋合编 .自由基聚合. 北京: 化学工业出版社,1983.75- 77. [4] 潘祖仁.高分子化学.北京: 化学工业出版社,2002.42- 45. [5] 朱丙辰 .化学反应工程. 北京: 化学工业出版社出版,2001. 83- 86.
2.7 处理时间对甲纤含量的影响 由图 5 可见:酶处理时间长,反应较为充分。
综合加工效率等因素考虑,酶处理时间选择在 120 min 左右为宜。
参考文献 [1] 谢朝柱. 加 快竹林 大开发, 发 展 竹 子 大 产 业 [J]. 竹 子 研 究 汇 刊, 1997,16( 3) :1- 4. [2] Tenkanenm, et al. Two major xylanases of Trichoderma reesei [J]. Enzyme Microb Technology, 1992(14):566- 574. [3] 金咸穰.染整工艺实验[M].北京:中国纺织出版社,1994. [4] 周文龙.酶在纺织中的应用[M].北京:中国纺织出版社,2002. [5] 童坦君.生物化学( 第一版) [M].北京:北京大学医学出版社,2003.
③ 对比白度值,经双氧水处理能在一定程度 上提高竹浆粕白度。
表 2 失活条件对实验结果的影响
序号 1 2 3 4 5 6
酶用量/% 0.00 0.00 0.03 0.03 0.30 0.30
酶失活条件 (原样) 双氧水 沸水 双氧水 沸水 双氧水
甲纤含量 /% 80.0 79.5 84.5 82.5 85.0 84.0
5. 酶处理操作简单易行,反应条件温和,可 控制性强,使用量少,反应速度快,是改善竹浆粕 质量的一条较为理想途径。
6. 本文旨在探讨木聚糖酶对于改善竹浆粕质 量的可行性,提供一种改善竹浆粕质量的方法,研 究中尚存在一些不足之处,还需继续研究探讨。
图 4 处理温度对甲纤含量的影响 ( 浆浓 10 % ; 酶用量 0.5 % ; pH 7; 时间 50 min; 沸水失活)
由表 1 可知: ① 由酶处理后的得率可见,经酶处理后,浆 粕有近 9 %的损失,即浆粕重量有所下降,这表明 在反应过程中有物质被除去。 ② 酶处理对浆粕中木聚糖类杂质的去除有效 果。但是甲纤含量增加的幅度并不大,所以必须对 酶处理的工艺进行摸索,以期达到较好的处理效 果。 ③ 酶处理后聚合度虽稍有下降,但聚合度值 仍然较高。这是由于木聚糖酶仅对木聚糖起到催化 分解的作用,不会损伤纤维素,表现为聚合度没有 发生较大程度的变化 [4]。 2.2 失活条件的分析 酶处理反应结束后,都有失活工序,其目的是 为了终止反应。产品推荐的失活条件是用高浓度双 氧水,本研究中用沸水来代替,考察对实验结果的 影响,工艺条件及实验结果见表 2 。 由表 2 可见: ① 酶处理可使竹浆粕中甲纤含量有一定程度 的提高,增大酶用量对木聚糖的去除有利。 ② 对比失活条件可见,使用双氧水失活,会 使竹浆粕中甲纤含量稍有降低。
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的产率要高于间歇生产 PAN 的产率。由于强烈搅 拌,使进入反应釜的反应物料在瞬间与存留在反应 釜的物料达到瞬间混合,而且在反应釜出口处将要 流出的物料也与釜内物料浓度相等,也就是说全混 流反应釜中反应原料的浓度处于出口状态的低浓 度,而反应产物则处于出口状态的高浓度 [5],从而 影响了聚合物的产率。
在连续流动反应釜中,反应物料的参数随空 间位置而变,不同空间位置的物料的倒流、错流与 回流,从而使不同寿命的质点混合,产生返混。流 体在反应釜中的流动状态对化学反应影响很大,这 种影响主要是由于物料质点的停留时间不同而造成 的,连续反应釜中返混最大,而对间歇反应不存在 物料的返混,从而影响产物的转化率。
图 2 酶用量对甲纤含量的影响 ( 浆浓 10 % ; pH 7; 处理温度为 50 ℃; 时间 1 h; 沸水失活)
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2.5 pH 值对甲纤含量的影响 由图 3 可见:当 pH 值小于 8.5 时,随着 pH
文章编号: 1001- 7054 ( 2006) 10- 0009- 03
0 前言
我国是世界上竹林面积最广、竹资源最多、利 用竹子最早的国家,素有“竹子王国”之美称 [1]。 用竹子通过榨汁的方法生产竹沥液药用,同时也得 到了废料— ——竹渣,如果将这部分竹渣弃之不用, 不仅浪费了资源,也对环境造成了一定的压力。通 过对竹渣中纤维的形态结构、微结构,竹渣的化学 成分及性能的分析,采用化学的方法可制得用于生 产竹粘胶纤维用的竹浆粕。但是这种竹浆粕中甲纤 含量较低,仅能达到 80 %左右,距生产竹粘胶纤 维用浆粕的要求相差较大。
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提高竹纤维用浆粕中甲纤含量的研究
王运利 1, 姚金波 2, 陈杰 2, 栾军元 2 ( 1.武汉科技学院化工学院, 湖北 武汉 430073; 2.天津工业大学材化学院, 天津 300160)
摘 要: 利用鲜竹轧汁提取竹沥液后的竹渣, 通过化学方法可制得用于生产竹粘胶纤维用的浆粕。但
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