电子分析天平的操作及称量练习

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适用对象:性质稳定的颗粒或粉末状样品;若颗粒足够小且操 作仔细,可进行指定质量的称取(如0.2034 g ZnO)
注意事项:放入秤盘的器皿必须洁净干燥,质量尽可能小 练习:分别称量0.2034 g样品三次
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分析化学实验要求
实验课开始之前,请务必自学教材第一章内容(p1-p25)
每次实验之前,必须对本次实验内容及相关知识做好充分预习,完成 实验预习报告(包括实验题目、目的、原理、试剂、步骤并绘制好实 验数据记录表格,报告格式参见实验教材p160)
C O O K
pH:8.0——9.1——9.7
无色 微红 红色
H2C2O42H2O也常用,但与NaOH按1:2反应且分子量较小,当NaOH 溶液浓度较小时,为减小称量误差. ,通常采用“称大样”的方式。
实验原理(2)
食醋中总酸度的测定
食醋中主要成分为醋酸,含少量其他有机弱酸,总酸度可用醋 酸表示,通常为35 g/100 mL。
无水Na2CO3(pKb1=3.7;pKb2=7.6)
N 2 C a 3 O 2 H C 2 Nl a H 2 C 3lO CO 2H2O
sp:饱和H2CO3溶液约0.04 mol/L,pH3.9 指示剂:MO(黄色橙色)
滴定析
混合碱成分:NaOH+Na2CO3;Na2CO3+NaHCO3 双指示剂法原理(PP+MO)
理干净。 塑料筐外
塑料筐内
器皿名称
规格
数量
器皿名称 滴定台
滴定管夹 酸式滴定管 碱式滴定管
规格
50 mL 50 mL
数量 1 1 1 1
移液管
25 mL
1
容量瓶
250 mL
1
量筒
100、10 mL
各1
锥形瓶
250 mL
3
烧杯
400、250、100 mL 各1
塑料试剂瓶
500 mL
1
洗瓶
500 mL
1
浓度,平行测定三次。
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实验步骤(2)
食醋试液总酸度的测定
用移液管移取待测试液______mL至______mL容量瓶中,用新 煮沸并冷却的水定容后摇匀。
用25 mL移液管移取上述稀释后的试液至250 mL锥形瓶中,滴 加______滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红 色并且30 s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积,根据 NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数,求 算原食醋试样中的总酸量HAc(单位为:g·100 mL-1 )。
注意事项:必须用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖;过量需重称 练习:分别称量0.20.3 g样品三次
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称量方法(3)
增量法
操作:将洁净干净的实验器皿如小烧杯或称量纸等放在秤盘上, 待读数稳定后按“TARE”键使读数为“0.0000”,然后将所需样 品转移到实验器皿内(通常采用药勺),读数所示质量即所称 样品质量。
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实验室基础知识(2)
实验试剂:标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂
一般试剂的规格和适用范围
等级 名称
符号
适用范围
标签颜色
一级 优级纯
GR
精密分析实验
绿
二级 分析纯
AR
一般分析实验

三级 化学纯
CP
一般化学实验

生化试剂 BR or CR
咖啡色
试剂的使用和保存:基准物质或待测试样需经处理后放
入干燥器备用;其它试剂可以直接从试剂瓶中取用。
pH
PP NaO HHC N l aC H2lO
N2a C3 O HC N l aH3 CNO aCl
MO Na3 H H C C NO la H 2 C3lO
V1
V2
V 根据V1、V2即可判断组成并求含量
方法特点:简单方便,但准确度略低,采用BaCl2或 改用其他指示剂可提高准确. 度。
实验步骤(1)
必须关闭侧门等待数据稳定; 容器及样品必须与天平温度相近; 称取腐蚀性或吸湿性(挥发.)样品需在密闭容器中进行。
称量方法(1)
直接法
操作:天平显示“0.0000 g”(必要时按“TARE”键),然后将 被称物直接放在秤盘上,稳定后读数即所称样品质量.
适用对象:洁净干燥的器皿、棒状或块状金属及其他整块不易 潮解或升华的固体样品(除此之外的样品不能直接放在秤盘)
用减量法准确称取____________ g的KHC8H4O4置于三个已编 号( )的锥形瓶中,分别加入2030 mL新煮沸并冷却的水,
小心摇动使其溶解(慎用玻棒! ),然后加入______滴酚酞
指示剂,用所配NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色
即为终点。记录消耗NaOH的体积,计算所配NaOH溶液的准确
例如:常量分析中通常要求称量误差E0.1%,使用d=0.1 mg的 分析天平,每次称样质量m0.2/0.1%=200 mg
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天平室及天平操作台的基本要求
天平室的基本要求:
避免日光照射,室内温度不能变化太大,保持在2030℃范围为 宜;室内要干燥,保持湿度4560%范围为宜(应备温度计和湿 度计);电源要求相对稳定;除存放与称量有关的物品外,不 得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。
HCl滴定NaOH(指示剂:MO)
移取25.00 mL 0.1 mol/L NaOH置于250 mL锥形瓶中,加入 25 mL水和1-2滴MO(此时为黄色),摇匀后用0.1 mol/L HCl滴定至橙色( )即为终点,平行滴定三次。
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食醋中总酸度的测定
实验目的
熟练掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操作; 掌握NaOH标准溶液的配制与标定方法; 学习食醋中总酸度的测定方法; 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
0.1 molL-1 HCl标准溶液的配制与标定
用10 mL量筒量取6 molL-1 HCl溶液______mL,倾入500 mL的试剂瓶中,稀释至500 mL后摇匀备用;
精度:指每次读数的误差最大值!
微量/超微量天平:d0.001 mg 分析天平:d=0.1 mg( );d=0.01 mg 精密天平(有时亦称台秤):d1 mg 天平精度越高,对称量条件要求越高! 每次称样需两次读数,最大称样误差为2d!
最大允许承载质量mmax:严禁超过!
天平的选择:由称量允许误差及称样量决定!
工作状态; 校准:可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准(定
期校准即可,无需每次开机都校准); 称量:根据情况采用增量或减量的方式进行称量; 称量结束后,按“ON/OFF”键关闭显示器,套好防尘罩并在登记本上
登记后方可离开(若马上有其他同学使用,只需登记后即可离开)
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天平使用注意事项
实验时必须准时达到实验室;每次实验均计入最终成绩,无必要理由 不允许请假;请假耽误的实验必须补做,若因特殊原因无法补做,当 次实验成绩记为0分;无故缺席实验一次,总成绩记为0分
实验过程中应遵守课堂纪律,严禁大声喧哗;应严格按照教师要求的 规范动作操作,并如实、正确地将每一个原始实验数据直接记录在实 验预习报告中预先绘制好的实验数据记录表格中(不能使用铅笔,记 录有误时须按规范操作进行修改)
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混合碱的组成及各组分含量的测定
——双指示剂法
实验目的
掌握HCl标准溶液的配制与标定;
掌握双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量的原理 及方法;
进一步练习滴定分析操作技能和正确判断滴定终点的 方法。
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实验原理(1)
HCl标准溶液的配制与标定
配制:由浓HCl稀释至所需浓度(粗配) 标定:用基准物质标定其准确浓度
称重前应显示“0.0000”,否则按“TARE”键,以防零点误 差
放在称盘上的实验器皿必须洁净干燥且质量轻,体积小; 实验器皿或样品应放在秤盘中间(避免四角误差); 尽量避免样品洒落在天平内,若洒落按规定及时清理; 称量时应取出干燥剂,完毕后再放入; 称量固体样品时只需开关防风罩侧门,动作要轻,读数时
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实验室基础知识(3)
玻璃器皿的洗涤
洁净标准:内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠 洗涤步骤:洗涤液洗去污物自来水冲净洗涤液
纯水润洗三次 洗涤方法:
烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗涤剂刷洗; 滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲洗。不能用 刷子刷洗!!!若不能洗净,用铬酸洗液润洗或浸泡)
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实验室基础知识(4)
滴定量具的使用 • 酸式滴定管 • 碱式滴定管 • 移液管(吸量管) • 容量瓶
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滴定分析量器的使用及滴定操作练习
实验目的
掌握酸/碱式滴定管、移液管的规范操作方法; 掌握滴定的规范操作; 学习和掌握以酚酞(PP)、甲基橙(MO)为指
示剂的滴定终点判断。
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滴定分析量器的使用
天平操作台的基本要求:
称重台应为天平专用;应具有抗磁性(非铁板制品)及抗静电 保护(非塑料或玻璃制品),以混凝土结构为好;台面应水平 光滑,牢固防震,有合适的操作高度和宽度;应避免阳光和照 明灯直射,也不得在空调或带风扇的装置附近,以避免热量及 强烈气流产生对称重的影响。
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电子分析天平操作规程
电子天平放置后不可随意移动(移动后需重新调节水平并校准); 水平调节:调节天平底部螺丝使水平仪内空气泡位于圆环的中央; 接通电源,预热30 min(经常使用时,最好一直保持通电状态); 开机:按“ON/OFF”键,天平进行自检通过后显示“0.0000 g”,进入
电子分析天平的操作及称量练习
实验目的
掌握电子分析天平的基本操作及粉末状样品的称量方法;
开始培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。不得涂 改数据,不得将数据记在实验报告(实验记录本)以外任 何的地方。
不允许用铅笔记录数据!
改正数据的正确方法:16.1243
.
16.1234
电子分析天平的基本参数
实验完成后需将实验数据给教师检查,合格后将数据登记在册,然后 收拾好台面,待教师签字后方可离开(值日生则需等所有同学完成实 验后打扫实验室卫生)
完成实验报告,即数据处理及思考题部分,于下次实验课前上交
.
仪器清点
实验前清点(损坏或不足马上补充);实验结束后清洗干
净,并在塑料筐内摆放整齐(滴定管洗净倒置),台面清
洗耳球
1
胶头滴管
1
.
玻璃棒
1
实验室基础知识(1)
实验用水:分析化学实验洗涤器皿的最后一步、溶解或
稀释样品必须使用“纯水” 制备:蒸馏、离子交换、电渗析、反渗透等 评价:电导率等 分级:一级水、二级水、三级水 使用:常量分析(三级水),微量分析(二级或一级水),
不同情况对水的要求不同 存放:聚乙烯容器
注意事项:不能用手直接取放被称取物 练习:称量纸的质量( )
.
称量方法(2)
减量法
操作:准确称量装有试样的称量瓶质量m1,转移所需称取量的 样品至锥形瓶等实验器皿中,再次准确称量m2,两次质量差即 所称样品质量m1-m2。可连续称取多份样品m2-m3、m3-m4......
适用对象:一般的颗粒或粉末状样品(称量条件下稳定,不易 升华);略易吸潮的样品可采用该法;转移质量较难精确控制, 不能进行指定质量的称取(如0.2034 g ZnO)
CH3COOH NaOH CH3COONa H2O
化学计量点pH8.7 指示剂:酚酞(无色微红)
实验中采用0.1 mol/L的NaOH溶液滴定,因此需对待测食醋试
样稀释10倍; 红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色(活性炭等)。
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实验步骤(1)
0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制与标定
用10 mL量筒量取饱和NaOH溶液______mL,倾入______mL聚 乙烯试剂瓶中,用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次,洗涤液并 入试剂瓶中,稀释至______mL,摇匀后备用。
移液管
检查外观洗涤待移取溶液润洗取液放液
碱式滴定管
检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液 排气泡调节零点
酸式滴定管
检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液 排气泡调节零点
滴定操作
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实验内容
NaOH滴定HCl(指示剂:PP)
移取25.00 mL 0.1 mol/L HCL置于250 mL锥形瓶中,加入 25 mL水和2-3 滴PP(此时为无色),摇匀后用0.1 mol/L NaOH滴定至微红色即为终点(30 s内不褪色 ),平行 滴定三次。
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实验原理(1)
NaOH标准溶液的配制与标定
配制:
由饱和NaOH上清液稀释( );在较浓NaOH溶液中加入
Ba2+沉淀CO32-,取上清液稀释;直接称取NaOH固体配制
标定:
C O O H
C O O N a 化学计量点pH9.1
+ = N aO H
+H 2O酚酞变色范围(常规用量)
C O O K
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