高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量
高碘酸氧化_滴定碘法测定甘油含量的研究_彭晋平
高碘酸氧化滴定碘法测定甘油含量的研究彭晋平 杨继红 彭新立 黄笔武(岳阳石油化工总厂树脂厂研究所,414014)摘要:鉴于用密度法测定甘油的含量在某种程度上存在着不确切性,故提出用高碘酸氧化滴定磺法测定甘油的含量。
该方法比密度法准确、可靠。
关键词:甘油 高碘酸 滴定碘 甘油用途很广,对于甘油的准确测定方法很多。
在工业上,我国一般常采用密度法[1],即根据甘油的密度与甘油含量之间存在着对应关系的测试方法。
因该方法是物理测试方法,所以它只能在定性的前提下,才能进行定量分析,也就是说,保证该测试方法的权威性的必要前提是首先要定性它是甘油而不是其他粘液状的较大密度物质,否则就不能辨别真伪。
由于该密度法在某种程度上存在着片面性,因此本研究依据相邻碳原子上的羟基可用氧化法测定[2]的论述,利用高碘酸作为氧化剂对一系列甘油试样进行了测定,结果表明:该方法具有一定的准确性,可作为测定甘油含量的主要方法。
1 实验部分1.1 主要试剂实验所用试剂均为分析纯。
1.2 测定原理基于甘油能全部被高碘酸所氧化而生成甲醛与甲酸,高碘酸被还原为碘酸。
然后,在酸性介质中高碘酸和碘酸氧化碘化钾析出碘,再用硫代硫酸钠滴定碘,反应式如下:C 3H 8O 3(甘油)+2HIO 42HCHO+HCOOH +2HIO 3+H 2OHIO 3+5KI +5HCl 3I 2+5KCl +3H 2O HIO 4+7KI+7HCl4I 2+7KCl+4H 2O I 2+2Na 2S 2O 32NaI +Na 2S 4O 61.3 实验步骤用分析天平准确称取0.2000克的待测甘油试样,移入500m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用移液管取出25m L 注入碘量瓶中,加入0.023m ol/L 高碘酸钾溶液25mL,混合均匀后静置120s ,加入20%碘化钾溶液15mL ,20%盐酸溶液15m L ,然后用0.05mol /L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加2～3mL 淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失,同时作一空白试验。
甘油检验操作规程
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。
2 范围：适用于辅料甘油的检验。
3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。
4 内容：4.1 检品名称及代码4.1.1 物料名称：甘油4.1.2 物料代码：F0024.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。
4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。
4.4 检验项目及操作方法4.4.1【性状】4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶4.4.1.2操作方法：4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。
4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。
4.4.2相对密度4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅4.4.2.2试液与试剂：纯化水名称甘油检验操作规程编号SOP-ZL-06-002-00码2/74.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查，4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度：相对密度= W1-WW1-W式中：W0为比重瓶重（g）；W1为供试品+比重瓶重（g）；W2为水+比重瓶重（g）。
4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。
4.4.3【鉴别】4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总甘油的检测方法汇总在发酵行业中，甘油作为底物，是发酵液中生物合成的直接前体，会影响外源蛋白的启动表达效率，其含量的高低直接影响产物的发酵单位，是决定菌种取舍的重要指标，是提高工程菌的发酵密度，提高产品生产率的关键。
在生物柴油生产中，它是副产物，其含量直接影响生物柴油的使用性能，是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。
此外，甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤，能延长红细胞的保存期，被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。
由于甘油用途很广，因此其含量的测定具有非常重要的意义。
目前国内外甘油含量的测定方法较多，主要有高碘酸氧化法、Cu2 +络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。
下面将对其进行简要概述：一、高碘酸法二、酶比色法1.原理：它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方法，是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油，后者由磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二羟丙酮和过氧化氢，然后过氧化氢和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在500 nm 左右有特征吸收峰的醌亚胺，通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的H2O2，甘油的含量与生成的H2O2成正比，这样用比色法就可以测定甘油的含量。
2.操作步骤波长：500nm (480~520nm) 反映温度：37℃比色杯光径：1cm取一定量R1(参看R2瓶签)加入1瓶R2中，溶解后即为工作液，工作液预先保温至测试温度。
三、高效液相色谱法1.原理：高效液相色谱法( HPLC) 的原理是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，利用色谱柱对待测混合物先进行分离，然后再进行检测，从而实现对试样的分析，因而其测量的准确性和精确度较高，目前已成为检测生化分子较常用的一种方法。
2.操作步骤（1）首先用水将发酵液稀释2.5倍,然后加H3PO4调pH至5.5,在转速8000r/min、温度4℃下离心10min,经微孔滤膜过滤用于HPLC分析；（2）将甘油标准系列溶液在最佳色谱条件下进行HPLC分析,以峰面积外标法定量得到甘油标准曲线；（3）按照样品预处理方法处理后进样5微升,记录峰面积,代入线性方程中,计算其测定值。
高碘酸氧化法测定甘油含量影响因素研究
粮 食 与 油 脂
２１ 第 １ ０ ０年 期
高碘 酸氧化法测定甘油 含量影 响因素研 究
侯 丽伟 ’易玉 峰 。 福 臣 ， 丁 （． １ 北京化 工大 学化工 学 院 ， 北 京 １０ ２ ； ． ０ ０ ９ ２ 北京石 油化 工学 院 ， 北 京 １２ １ ０ ６ ７）
摘 要： 高碘 酸 氧化 法是 测 定 生物 柴 油副 产物 甘 油含 量 常 用化 学方 法。 该研 究对 高碘 酸 氧化 法 测定甘 油含量影响因素进行考察， 结果表 明， 高碘 酸氧化甘 油时 ｐ Ｈ值 对测定结果影响较大， Ｈ ｐ 值 较 大、 小 ， 较 均会 使 测 定 结 果偏 高 ； 高碘 酸 钠 与 甘 油摩 尔之 比 为 ４条 件 下 ， ｐ 值 控 制 在 在 将 Ｈ ０８～ １ ６之 间 ， ．２ ． ０ 氧化 ３ ｎ 再加入 １ ０ｍｉ， ． 理论摩 尔量碘化 钾 ， ５倍 对甘 油含 量进行 测 定 ， 果较 为准 结 确 ， 准偏 差 为 ０１７ ．５ ， 标 ．ｌ ～０２ ７ 变异 系数 为 ０７ ％～２４ ％。 ．６ ． ４ 关键 词 ：高碘 酸氧化 法 ； 油 ； 交换 ； 甘 酯 生物 柴油
文章 编号 ： ０ ８ ５ ８（ ０ ０ ０ 一 ０ ３ — ０ ｌ ０ —９ ７ ２ １ ） ｌ ０ ６ ４
２ Ｂ ｉｎ ｓ ｔｔ ｆ ｅｒ－ ｈ ｍｉ ｌ ｅｈ ｏ ｇ ， ｅ ｉｇ１ ２ １ ， ｈｎ ． ｅ ｉｇＩ ｔ ｕｅ ｔｏ Ｃ ｅ ｃ ｃ ｎ ｌｙ Ｂ ｉｎ：Ｐｅ ｉ ｄ ｃ ａ ｉ ｘ ｄａｉ ｎ ｉ ｏ ｔａ ｔ ｒｏ ｉ ｃｄ ｏ ｉ ｔｏ ｓａ ｃ ｍｍ ｏ ｌ ｅ ｈ ｍｉａ ｔ ｄ ｉ ｅ ｅ ｍｉ ｉ ｇ ｇ ｙ ｅ ｏ ｉ ｈ ｎ ｙ ｕｓ ｄ ｃ ｅ ｃ ｌｍｅｈｏ ｎ ｄ ｔｒ ｎ ｎ ｌ ｃ ｒ ｌ ｗｈ ｃ
高碘酸氧化法检测冰冻红细胞中甘油残余量
高碘酸氧化法检测冰冻红细胞中甘油残余量
陈宇;刘晓
【期刊名称】《临床输血与检验》
【年(卷),期】2003(005)004
【摘要】@@ 在血站的质量标准中,应将解冻去甘油红细胞制品中的甘油残余量限定在≤10 g/L,甘油含量的测定方法,通常采用高碘酸氧化法[1],但该方法中高碘酸浓度过高(14%),容易析出,且用溴甲酚紫指示剂判定终点时,颜色由橙色变成兰色,终点不容易判定.笔者采用<中华人民共和国药典>2000版[2]中规定的方法,对本站冰冻红细胞制品中的甘油余量进行检测,现报告如下.
【总页数】2页(P283-284)
【作者】陈宇;刘晓
【作者单位】214021,江苏省无锡市红十字中心血站;214021,江苏省无锡市红十字中心血站
【正文语种】中文
【中图分类】R331.1+41
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1.高碘酸氧化法测定甘油含量影响因素研究 [J], 侯丽伟;易玉峰;丁福臣
2.高碘酸钠法检测冰冻解冻去甘油红细胞中甘油残留量方法的探讨 [J], 杨夏;赵磊;白旭华
3.高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量* [J], 蒋小良;王斌;贾长生;余建;宋紧东;徐正华;陈凯;孙鲁
4.高碘酸氧化法测定甘油单硬脂酸酯的含量 [J], 曹宗顺;卢凤琦
5.高碘酸氧化法测肌醇的甘油含量 [J], 迟云超;张相育
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高碘酸氧化滴定碘法测定甘油含量的研究
高碘酸氧化滴定碘法测定甘油含量的研究
彭晋平;杨继红;彭新立;黄笔武
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】2001(000)004
【摘要】鉴于用密度法测定甘油的含量在某种程度上存在着不确切性,故提出用高碘酸氧化-滴定磺法测定甘油的含量.该方法比密度法准确、可靠.
【总页数】2页(P67-68)
【作者】彭晋平;杨继红;彭新立;黄笔武
【作者单位】岳阳石油化工总厂树脂厂研究所,;岳阳石油化工总厂树脂厂研究所,;岳阳石油化工总厂树脂厂研究所,;岳阳石油化工总厂树脂厂研究所,
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
1.氧化还原滴定法测定液态海藻碘类产品中碘含量 [J], 赵宇明;陈岩
2.高碘酸氧化法测定甘油含量影响因素研究 [J], 侯丽伟;易玉峰;丁福臣
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甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总在发酵行业中，甘油作为底物，是发酵液中生物合成的直接前体，会影响外源蛋白的启动表达效率，其含量的高低直接影响产物的发酵单位，是决定菌种取舍的重要指标，是提高工程菌的发酵密度，提高产品生产率的关键。
在生物柴油生产中，它是副产物，其含量直接影响生物柴油的使用性能，是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。
此外，甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤，能延长红细胞的保存期，被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。
由于甘油用途很广，因此其含量的测定具有非常重要的意义。
目前国内外甘油含量的测定方法较多，主要有高碘酸氧化法、Cu2 +络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。
下面将对其进行简要概述：1、 高碘酸法1.原理：高碘酸氧化法是目前常见用于甘油含量检测的方法，利用高碘酸与甘油发生氧化还原反应，剩余高碘酸及反应生成的碘酸与碘化钾反应生成碘，再用硫代硫酸钠进行滴定，根据消耗的硫代硫酸钠的量来计算甘油的含量。
2.操作步骤准确发酵液10ml于100mL小烧杯中，加少量水溶解，然后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，静置。
用移液管准确移取10mL上述溶液于碘量瓶中，加入20mL高碘酸钠溶液，混合均匀后，于黑暗中避光静置40min，然后加入碘化钾溶液和20%盐酸溶液各15mL，调节pH值在0.8～1.0之间，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做试样空白。
3.计算：式中：w——样品中甘油的含量，％；V1——空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；M——甘油相对分子质量；2、 酶比色法1.原理：它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方法，是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油，后者由磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二羟丙酮和过氧化氢，然后过氧化氢和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在500 nm 左右有特征吸收峰的醌亚胺，通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的H2O2，甘油的含量与生成的H2O2成正比，这样用比色法就可以测定甘油的含量。
甘油含量的测定
实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量一、实验目的1. 掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量 二、实验原理在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。
氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。
一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。
这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。
其反应可用下列通式表示。
CH 2OH(CHOH)n CH 2OH+(n+1)HIO 4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO 3+H 2O试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。
氧化 HCH 2COH H 2COHOH +2HIO 42HCHO +2HIO 3H 2O+HCOOH +还原 HIO 4+7KI+7H + = 4I 2+7K ++4H 2O HIO 3+5KI+5H + = 3I 2+5K ++3H 2O 滴定 I 2+2Na 2S 2O 3 = 2NaI+Na 2S 4O 6丙三醇—2HIO 4—2I 2—4Na 2S 2O 3丙三醇的物质的量n 丙三醇为322n 41O S Na n 丙三醇α-多羟醇的物质的量n 用下面的通式表示为322n 21O S Na En =-多羟醇α 三、仪器及试剂容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞） 250mL 移液管 25mL 滴定管 50mL 碘化钾20% 淀粉指示剂 0.5% 硫代硫酸钠标准液 0.1 mol·L -1。
高碘酸溶液：取5.5g 高碘酸（HIO 4·2H 2O ）溶于200mL 水中，用冰乙酸稀释至1000mL ，储于棕色瓶中备用。
（三）测定步骤1. 精确称取0.15~0.20g （约3~4滴）丙三醇于250mL 容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
甘油含量测定方法
甘油含量的测定实验原理：采用高碘酸氧化还原法CH 2OHCH 2OH仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶 药品：NalO 4; KI; H 2SO;淀粉指示剂1.0%淀粉指示液：称取1.0g 可溶性淀粉，加10mL 水，在搅拌下再注入到90mL 水中，微沸2min ，放置，取上层清液使用。
试验均要用新 配制1.0%的淀粉指示剂。
标准溶液:1. 氢氧化钠：0.5N 、0.1N 、0.01N （常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。
2. 硫代硫酸钠：配制：0.1N 称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升 水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。
（常用）标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120C 烘至恒重的基准 重铬酸钾，置 于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20毫升4mol/L 的硫酸（3mol/L 25ml ），摇匀。
于暗处放置10分钟。
加75毫升水，用0.1N 硫 代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1毫升0.5 %淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
■ Na z S q O e+ 2NaI仪器及药品：3I2+ 3Na 2SO 4 + 3H 2OCHOH + 2KIO 44 2HCHO + HCOOH+ 2KIO 3 + H 2ONaIO 4+ 7KI+ 4H 2SO 44I2+ 4Na 2SO 4 + 4H 2ONalO 3 + 5KI+ 3H 2SO 4N= G/0.04903 (V1-V2)式中：G——重铬酸钾之重量，克V1――硫代硫酸钠之用量，毫升V2――空白硫代硫酸钠之用量，毫升0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数实验步骤:1、试样处理精确称取大豆油10.00g精确到小数点后二位），反应完后，将分层液下层甘油相转入500ml容量瓶中，并用适量水洗涤上层甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后定容，待用。
2、甘油含量测定准确量取10ml上述甘油溶液，放入250ml碘量瓶中，再加入20ml 0.04mol/L NalO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SC4溶液、5ml 正己烷，盖好塞盖，摇匀，在室温下于暗处放置 30 min。
高碘酸钠氧化-ph计指示终点法测定甘油含量
高碘酸钠氧化-ph计指示终点法测定甘油含量
甘油可以用于饮料、乳脂、化妆品、膏状物等的制作，目前普遍用ICUMSA方
法和高碘酸钠氧化法来测定甘油含量，其中，高碘酸钠氧化-ph计指示终点法是一
种重要的甘油测定方法，也是目前世界上普遍采用的测定方法。
高碘酸钠氧化-ph计指示终点法包括两个阶段，先用高碘酸钠氧化甘油，然后
使用pH表指示终点，然后反映潜在的甘油形式。
第一步，以2.5mol/l Na2CO3和
1mol/l NaHCO3混合液将研磨细末甘油用1000分之1 mol/l碘化钠溶液氧化，得
到碘甘油；第二步，通过pH表指示缓慢加入精确测量的0.1mol/l NaOH滴定液，
直到颜色改变，即可指示终点，表示甘油反应已完成，即可测定出甘油含量。
高碘酸钠氧化-ph计指示终点法有众多优点，无需分装指示剂，反应灵敏度高、响应快，精度高，且可以通过pH表来测定。
但是，由于反应需要一定时间，因此
测量过程必须稳定，以正确测定甘油含量，另外，指示剂与试样质量之比也是影响准确度的主要因素。
总之，高碘酸钠氧化-ph计指示终点法是重要的甘油测定方法，在实验中应注
意正确的操作技术、正确的指示剂用量和试样质量之比，以准确测定甘油含量。
CPSIA周期性测试要求开始实施
由表 ２可见 ， 甘 油含 量测定 值 与标 准值 相近 ， 相 对标 准偏 差 为 １ ． ２ ６ ％， 满 足测 试要 求 。
２ ． ３ 回收 试验
［ ４］ 徐秀丽 ， 成立军， 刘伦 分光光度法测定甘油合剂 中甘油的含量 ［ Ｊ ］ ． 泰山医学院学报 ， ２ ０ ０ ２ ， ２ ３ （ ３ ） ： ２ ４ ７ ＿ ２ ４ ８ ．
时间／ ａｉ ｒ ｎ
图 ２ 放 置时 间 对 甘 油含 量 测 定 结果 的影 响
２ ． ２ 准 确度及 精 密度 试验
分 取 已知 质量 分 数 （ 甘 油 含量 约 为 ８ ０ ％ 的甘
油样品数份 ， 在选择 的最佳试验条件下进行平行测 定， 计算测定结果的平均值及相对标准偏差 ， 结果见
３ 结语
含量 ［ Ｊ ］ ． 分析测试学报 ， ２ ０ １ １ ， ３ Ｏ （ ９ ） ： １ ０ ５ ５ — １ ０ ５ ８ ．
［ ７ ］ 黄蓁 ， 他德洪 ， 邱烨 ， 等． 气相 色谱法测定生物柴油 中总甘油含量 ［ Ｊ ］ ． 云南大学学报（ 自然科学版 ） ， ２ ０ １ １ ， ３ ３ （ Ｓ ２ ） ： ４ Ｏ ８ ＿ ＿ ４ １ ３ ． （ ８ ］ 张瑶 ， 李宝才 ， 陈浩 ． ＨＰ Ｌ Ｃ － Ｅ Ｌ Ｓ Ｄ测 定小桐子生物 柴油副产物 甘油含量 ［ Ｊ ］ ． 光谱实验室 ， ２ ０ １ １ ， ２ ８ （ ５ ） ： ２ ５ ８ ４ － ２ ５ ８ ８ ． ［ ９ ］ 张宏武 ， 王璐 ， 产竹华 ， 等． ＨＰ Ｌ Ｃ检测生物柴油生产过程 中副产 物甘油含量的研究 ［ Ｊ ］ ． 中国油脂 ， ２ ０ ０ ８ ， ３ ３ （ ３ ） ： ７ ４ ＿ ＿ ７ ６ ．
进口粗甘油检验规程SNT5298-2021
SN/T5298—2021进口粗甘油检验规程1 范围本文件规定了进口粗甘油的取样、检测、结果判定和样品保存的基本原则。
本文件适用于进口粗甘油的检验监管。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO 2096 工业用甘油 取样方法BS 5711.2 甘油取样和试验方法 第2部分 取样方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语的定义。
4 单证核查4.1 单证审核通过系统审核合同、发票、提单、装箱单、收发货人等电子申报资料的完整性和相符性。
4.2 现场核查现场核对品名、数量、规格、包装、标记等是否与申报资料相符。
5 取/制样要求5.1 总则根据进口粗甘油品质报告、数量记录、状态和储存方式。
确定取样单元、取样方法、取样工具和取样数量，如需要，还要注明固体沉淀的量，以及有不溶物等情况。
由于粗甘油成分复杂，各批常常不均匀，容易引起悬浮固体沉降，贮存时可引起不同密度层分层，尤其是灌入桶或贮罐后粗甘油更容易分层，因此建议尽量在灌装时取样，或者至少在灌装后立即进行各批取样。
用于混合和贮存的容器应该密封，并在几个样品的采取和灌注之间保持封闭。
取样应尽量在有遮盖下进行，尤其容器要避免雨和其他污染物。
5.2 取样要求5.2.1 灌装时粗甘油取样灌装粗甘油时取样按照ISO 2096、BS 5711.2的相关规定进行。
在整个灌装期间，每隔一定时间1SN/T5298—2021相继采取等量样品，根据粗甘油量和灌装流速，确定取样数量和相继取样的时间间隔，整个取样量约为1 500 g，混合均匀这些样品注入玻璃瓶中，用带磨砂玻璃塞密封。
5.2.2 贮罐装粗甘油取样贮罐装粗甘油取样按照ISO 2096、BS 5711.2的相关规定进行。
按照贮罐形状及待取样量，确定取样数量及贮罐各部位的取样点，建议每吨粗甘油在不同层次的各层取样1 kg，总量不超过50 kg。
高碘酸氧化法测定甘油含量影响因素研究
甘油（%）=
（V0― V）×C×M W×4×1000
×100
（1）
式 中，V0 为 空 白 消 耗 Na2S2O3 标 液 体 积（ml）；V 为 试 样 消 耗 Na2S2O3 标 液 体 积（ml）；C 为 Na2S2O3 标 液 浓 度（mol/L）；M 为 甘 油 摩 尔 质 量（g/moL）；W 为 甘油取样量（g）。
36
粮食与油脂
2010 年第 1 期
高碘酸氧化法测定甘油含量影响因素研究
侯丽伟 1，易玉峰 2，丁福臣 2 （1. 北京化工大学化工学院， 北京 100029；2. 北京石油化工学院， 北京 102617）
摘 要：高碘酸氧化法是测定生物柴油副产物甘油含量常用化学方法。该研究对高碘酸氧化法 测定甘油含量影响因素进行考察，结果表明，高碘酸氧化甘油时 pH 值对测定结果影响较大，pH 值较大、较小，均会使测定结果偏高；在高碘酸钠与甘油摩尔之比为 4 条件下，将 pH 值控制在 0.82~1.06 之间，氧化 30 min，再加入 1.5 倍理论摩尔量碘化钾，对甘油含量进行测定，结果较为准 确，标准偏差为 0.117~0.257，变异系数为 0.76%~2.44%。 关键词：高碘酸氧化法；甘油；酯交换；生物柴油
采用高碘酸氧化法测定甘油含量报道〔1~2，12~13〕虽 较多，但有关测定条件对甘油测定结果影响却少见报 道。曾参照文献报道方法进行验证性实验，发现若不 注意测定条件，会使测定结果出现较大误差；故本实 验着重考察测定过程中高碘酸钠加入量、溶液 pH 值、 氧化时间及碘化钾加入量对测定结果影响。 1 实验部分 1.1 主要试剂与仪器
用甘油与 Cu2＋在碱性条件下生成深蓝色络合物，通 过分光光度计比色法测定甘油含量，但由于反应生成 沉淀对产物有吸附作用，影响测定结果。高碘酸氧化 法〔1~2〕是最常用测定甘油含量化学方法，刘伟伟等〔12〕 采用高碘酸与甘油发生氧化还原反应，剩余高碘酸及 反应生成碘酸与碘化钾反应生成碘，再用硫代硫酸钠 进行滴定，以此测定甘油含量。该法操作简单、对实验 条件要求较低，是一种快速测定甘油含量常用方法。
甘油含量的测定
实验七高碘酸氧化法测定丙三醇含量
一、实验目的
1.掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理
2.高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量
CH 2氧化H H 还原HIO 3滴定I 2α-多羟醇的物质的量n 用下面的通式表示为
三、仪器及试剂
容量瓶250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞）250mL
移液管25mL 滴定管50mL
碘化钾20%淀粉指示剂0.5%
硫代硫酸钠标准液0.1mol·L -1。
高碘酸溶液：取5.5g高碘酸（HIO4·2H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀释至1000mL，储于棕色瓶中备用。
（三）测定步骤
1.精确称取0.15~0.20g（约3~4滴）丙三醇于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
2.测定
吸取25.00mL试样溶液，于250mL碘量瓶中，准确加入25.00mL高碘酸钾溶液，10ml?H2SO4溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min，然后加入10mL20%碘化钾溶液，析出的碘用0.1mol·L-1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加2mL0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失
3.。
高碘酸钠氧化-pH计指示终点法测定甘油含量
高碘酸钠氧化-pH计指示终点法测定甘油含量
陈旭东
【期刊名称】《中国化工贸易》
【年(卷),期】2012(000)006
【摘要】利用在强酸介质中，甘油被高碘酸钠冷氧化，反应生成的甲酸以 pH 计
指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定。
采用该方法可解决杂质干扰的问题，用 pH 计指示终点解决无法用肉眼判断终点的问题。
对生物柴油中甘油含量的分析方法进行了研究，通过几种试验验证，该方法具有很高的回收率(95%-105%)，准确可行。
【总页数】1页(P206-206)
【作者】陈旭东
【作者单位】江苏扬农锦湖化工有限公司
【正文语种】中文
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3.pH计指示氢氧化钠滴定法测定磷酸含量 [J], 吴建华
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5.环境温度对吸附指示剂法测定Cl~-含量的终点判断的影响 [J], 张华;张荣
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甘油含量的测定
实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量
一、实验目的
1. 掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理
2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量
相应的羰基化合物和羧酸。
CH 2OH(CHOH)n CH 2OH+(n+1)HIO 4试样中加入一定量且过量的高碘酸，
+2HIO 3H 2O +HCOOH +
+ = 4I 2+7K ++4H 2O
+ = 3I 2+5K ++3H 2O
3 = 2NaI+Na 2S 4O 6
2—4Na 2S 2O 3
n 丙三醇为
322n 4
1O S Na n =丙三醇 α-多羟醇的物质的量n 用下面的通式表示为 322n 21O S Na E n =-多羟醇
α 三、仪器及试剂
容量瓶250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞）250mL
移液管25mL 滴定管50mL
碘化钾20% 淀粉指示剂0.5%
硫代硫酸钠标准液0.1 mol·L-1。
高碘酸溶液：取5.5g高碘酸（HIO4·2H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀释至1000mL，储
于棕色瓶中备用。
（三）测定步骤
SO4
2
溶液，0.1mol·L-1
（五）注意事项
若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，
应重做。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总在发酵行业中，甘油作为底物，是发酵液中生物合成的直接前体，会影响外源蛋白的启动表达效率，其含量的高低直接影响产物的发酵单位，是决定菌种取舍的重要指标，是提高工程菌的发酵密度，提高产品生产率的关键。
在生物柴油生产中，它是副产物，其含量直接影响生物柴油的使用性能，是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。
此外，甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤，能延长红细胞的保存期，被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。
由于甘油用途很广，因此其含量的测定具有非常重要的意义。
目前国内外甘油含量的测定方法较多，主要有高碘酸氧化法、Cu2 +络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。
下面将对其进行简要概述：一、高碘酸法二、酶比色法1.原理：它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方法，是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油，后者由磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二羟丙酮和过氧化氢，然后过氧化氢和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在500 nm 左右有特征吸收峰的醌亚胺，通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的H2O2，甘油的含量与生成的H2O2成正比，这样用比色法就可以测定甘油的含量。
2.操作步骤波长：500nm(480~520nm)反映温度：37℃比色杯光径：1cm取一定量R1(参看R2瓶签)加入1瓶R2中，溶解后即为工作液，工作液预先保温至测试温度。
三、高效液相色谱法1.原理：高效液相色谱法( HPLC) 的原理是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，利用色谱柱对待测混合物先进行分离，然后再进行检测，从而实现对试样的分析，因而其测量的准确性和精确度较高，目前已成为检测生化分子较常用的一种方法。
2.操作步骤（1）首先用水将发酵液稀释2.5倍,然后加H3PO4调pH至5.5,在转速8000r/min、温度4℃下离心10min,经微孔滤膜过滤用于HPLC分析；（2）将甘油标准系列溶液在最佳色谱条件下进行HPLC分析,以峰面积外标法定量得到甘油标准曲线；（3）按照样品预处理方法处理后进样5微升,记录峰面积,代入线性方程中,计算其测定值。
甘油含量测定方法
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载甘油含量测定方法地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容甘油含量的测定实验原理：采用高碘酸氧化还原法仪器及药品：仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶药品：NaIO4；KI；H2SO4；淀粉指示剂1.0％淀粉指示液：称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下再注入到90mL水中，微沸2min，放置，取上层清液使用。
试验均要用新配制1.0%的淀粉指示剂。
标准溶液：1. 氢氧化钠：0.5N、0.1N、0.01N（常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。
2. 硫代硫酸钠：配制：0.1N称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。
（常用）标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20毫升4mol/L的硫酸（3mol/L 25ml），摇匀。
于暗处放置10分钟。
加75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1毫升0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
N＝G/0.04903（V1-V2）式中：G——重铬酸钾之重量，克V1——硫代硫酸钠之用量，毫升V2——空白硫代硫酸钠之用量，毫升0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数实验步骤：试样处理精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位)，反应完后，将分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中，并用适量水洗涤上层甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后定容，待用。
甘油含量测定准确量取10ml上述甘油溶液，放入250ml碘量瓶中，再加入20ml0.04mol/L NaIO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SO4溶液、5ml正己烷，盖好塞盖，摇匀，在室温下于暗处放置 30 min。
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摘要
建立 了高碘酸氧化 法快速测定进 口粗甘 油 中甘油含量 的分析方 法。对高碘 酸钠加入量 、 溶液 ｐ Ｈ值 和放
置 时间等主要影 响 因素进行 了考察 。经试 验确定 了最佳 实验 条件 ： 质 量浓度 为 ６ ０ ｇ ／ Ｌ的 高碘酸钠 溶液加入 量 ３ ５
ｍＬ， ｐ Ｈ值在 ０ ． ４ 一１ ． ６之 间 ， 放 置时间 ４ ０ ｍｉ ｎ 。在 选 定 实验 条 件 下 ， 该 方 法 测 定 结 果 的相 对 标 准偏 差 为 ｌ Ｉ ２ ６ ％（ ｎ ＝ ７） ，
第２ ２卷 ， 第 ３期 ２ ０ １ ３年 月 化学 分析 计量
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加 标 回收 率 为 ９ ７ ． ２ ％一１ ０ ４ ． １ ％。
关键词
甘油 ； 高碘 酸氧化 法 ； 快速测 定； 粗甘油 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ ０ ２ ３ － ０ ３
中图分类号 ： ０６ ５ ７ ． １
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