制浆造纸工艺试验

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(6)、保温时间到,停止转动,拧开放汽阀门放汽 。为避免废汽 污染环境,可装一桶水,用胶管将废汽引入水中,放汽至压力表 指针为零。
(7)、打开锅盖、用水引锅盖上粘的浆于盛浆盆中,以清洁干燥的 试剂瓶取一满瓶黑液供作残液分析用。然后将锅中浆全部干净地 转移到盛浆盆中。
(8)、将煮好的浆在布袋(或洗浆筛)中用清水冲洗干净,分次在 湿纤维疏解机中疏解3分钟,用布袋装好在脱水机中脱水。
结果计算
(1) 标准波美度: Be (15 0C)=实测Be+( t-15)×0.052 式中: t——实验温度。0C
0.052——校正系数。 (2) 波美度与比重的换算: a=144.3 / [144.3 -Be (15 0C)]
此换算公式不是所有波美计都是这样,有的波美计 会有稍许差别,计算时应根据所使用的波美计上实际 标出的换算式进行换算。
(7)、0.1 mol/L 的Na2S2O3标准 溶液;
(8)、H2SO4溶液、2 mol/L; (9)、15 % KI; (10)、0.5 % 淀粉指示剂。
3、实验步骤
a.用称物瓶称取相当于1g(称准至0.0001g)绝干重量的浆样(水份 已另测),将浆样转移至盛有数粒玻璃珠的广口瓶中
b.用量筒量好700 ml蒸馏水,从中倒出少量冲洗称物瓶中粘的纤维, 洗涤水倒入广口瓶中,盖上广口瓶盖,用力摇荡使浆样分散成单 根纤维
制浆造纸工艺实验
实验目的和要求
制浆造纸工艺实验要求学生根据所学制浆原理和 造纸原理的理论知识,查阅文献资料,自己设计 实验方案,选择检测方法并综合分析实验结果。 通过实验,了解制浆造纸的全过程,同时接受实 验技术和科学研究方法的训练。
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六
实验项目
蒸煮实验 残液分析 硬度测定 漂白实验 打浆抄纸 纸张物检
操作程序
a.取m3l 0蒸~馏4水0m,l 1吸0取%黑Ba液C2l25于m2l加50入m该l 容容量量瓶瓶中中,,加加入蒸1馏00 水是不生至 否 足 ,刻还,如度有应无,沉重,摇淀做也匀产;说静生也明置,可Ba(如用Cl取还硫2用上有酸量层沉检不清淀验足液,视)几则是。滴说否,明有以BBaaBCCall22C加沉l2检入淀验量产
5.注意事项
(1)、上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的浆料, 若大于此值,则应加入40 ml KMnO4和40 ml H2SO4及 1120 ml 水,反应杯中溶液总量为1200 ml,其余操作 完全相同。
( 2 ) 、 测 定 时 所 用 的 KMnO4 的 浓 度 应 恰 为 0.02000 mol/L,否则应根据实际浓度换算成相当于25 ml或40 ml的0.02000 mol/L的KMnO4的量,再准确量取,滴定 所用的Na2S2O3浓度也恰为0.1 mol/L,否则也应换算 成相当0.1000mol/L 的Na2S2O3的量,再代入公式计算。
实验二 碱法蒸煮残液的分析
一、实验目的 1、 学习波美计的使用 2、 学习PH计的使用 3、 学习用指示剂法和电位法测定碱法蒸煮残液的方法
二、实验设备和试剂
1、 波美计,温度计;
2、 PH计,参比电极为甘汞 电极,指示电极为玻璃电 极,电磁搅拌器;
3、 50 ml酸式滴定管,500 ml量筒;
4、 25 ml移液管、250 ml容 量瓶、普通漏斗;
水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可无须再测 定各成份的含量。当然,工厂里实际生产中,为保证 产品质量,再蒸煮前是要进行蒸煮液各成份含量的测 定的。
3、蒸煮操作
(1)、检查蒸煮设备配件是否齐全,回转是否正常,各密封部件是 否渗漏,关紧放汽阀门。
(2)、称好原料,与蒸煮液再塑料盘中混合好,装入蒸煮锅中,注 意勿让蒸煮液流进蒸煮锅壳体内和电机上。
g/L mL
Na2 S


Na 2S 取 用 量
mL
Na 2S O3 浓

Na2 总 SO3 液 取量 用 mL 量
mL
补 充 水 量 m L
g
g
g
g/L g/L
3、蒸煮操作记录
时 间 分 钟
温 度 ℃
压 力 m P s
实验记录
蒸煮实验
4、粗浆水份的测定 测定粗浆的水份,才可计算出蒸煮的粗浆收获率。水 份的测定最常用的是烘干法,本实验所用水份快速测 定仪就是利用红外线辐射来烘干试样的。(详见实验 讲义)
二、实验原理
高锰酸钾值和卡伯值的测定原理基本相同,都是基于 一定量的纸浆在纸浆在特定条件下,消耗一定浓度的 高锰酸钾的量,只是两者的反应条件和计算方法不同。 适用范围也不同。
三、纸浆高锰酸钾值的测定
1、定义:一克绝干浆在特定条件下消耗浓度恰 为0.02 mol/L的高锰酸钾标准溶液的毫升数。
2、实验设备及试剂
(1)、可调速电动搅拌器,恒温 水浴锅;
(2)、250 ml广口瓶及玻璃珠数 或其它湿浆离散器;
(3)、1000 ml烧杯,1000 ml量 筒、10 ml量筒、100 ml烧杯;
(4)、25 ml移液管、50 碱式滴 定管;
(5)、秒表、100 0C温度计;
(6)、0.02 mol/L 的KMnO4标准 溶液;
一、实验目的 1、 了解纸浆硬度的意义 2、 学习纸浆硬度之高锰酸钾值(K)及卡伯值的测定原
理和方法 纸浆的硬度是表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留的木素
和其它还原性物质的量。纸浆硬度的大小取决于原料 种类和蒸煮工艺技术条件。常用的测定纸浆硬度的方 法有高锰酸钾和卡伯值法。高锰酸钾一般用在化学浆, 而卡伯值法则可扩展到纸浆得率在60%以下的半化浆。
4、因残液颜色过深,批示剂滴定颜色的变化很难观察, 滴定时应很仔细观察,可采取边滴定边加指示剂视其 是否变色来检验。
五、思考题
1、硫酸盐法蒸煮液中活性碱的含量的测定为什么要加 BaCl2,不加对测定结果会有什么影响? 2、指示剂法测定残液中活性碱为什么用酚酞作指示剂, 而不用甲基橙?
实验三 纸浆硬度的测定
(9)、脱水后的浆倒入盆中搓散,装入塑料袋中称其重量,平衡水 份后测定其水份以计算粗浆得率。塑料袋上贴上标签,标明制浆 方法和组别,置于冰箱中以供以后的试验之用。
(10)、试验结束,清理好实验设备,用具和试验场地,方可离开 实验室。
四、实验记录格式
1、蒸煮试验技术条件(同学先自订后讨论确定)
用装用亚硫液最升保纸残
注意事项
c.将分散好的浆倒入1000 ml烧杯中,以剩余的水冲洗广口瓶,使其 中的纤维全部干净地转移到大烧杯中(注意玻璃珠不要倒出), 留下约200 ml水供后面冲洗烧杯用,其余的倒入大烧杯中
d.将大烧杯置于磁力搅拌器中,调节烧杯中水温为25±1 0C,开动搅 拌器,调节转速至烧杯中溶液产生25mm旋涡。
实验步骤
料 锅 碱 硫 化化 高 温 温 浆 碱
品 量 量 酸度
种 Kg( % 绝
钠 用% 量
干)
%
温 时 时 硬 g/L 度间间度 ℃分分
K
2、工艺计算(根据讨论所确定的工艺技术条件进 行计算)
原 料 水 份
%
实 际 装 料 量
g
用药量 NaOH Na2S
Na2SO3
Na Na OH OH 浓取 度用

C——标准盐酸溶液浓度,mol/L。
3、蒸煮残液PH值的测定
残液PH值的测定常用PH计或酸度计,不同类型的仪器操 作方法各异,使用时按各仪器的使用说明书操作。本 实验使用PHS—2型电位滴定计 (详见实验讲义)
4、电位法测定硫酸盐法蒸煮残液中的活性碱含量
(1) 测定原理和试样的制备同指示剂法。 (2) 仪器的校正同PH值的测定。 (3) 操作步骤 A、 吸取滤液25 ml于小烧杯中,加入30 ml蒸馏水,放入电磁搅拌棒,
1、因玻璃电极很易碰破,故而要特别注意保护,安装时 甘汞电极的下端要低于玻璃电极的下端,这样,放下 电极时即使不小心碰到容器底也不会碰到玻璃电极。
2、将电极浸入被测溶液时,电极不能碰到容器底部,但 又要使被测浸过玻璃电极的玻璃球。
3、磁力搅拌器的搅拌速度要逐渐加大,不要突然一下子 开很大,以免搅拌棒蹦跳打坏电极。
5、250 ml锥形瓶、100 ml烧 杯;
6、0.1 mol/L HCL标准溶 液,0.1 mol/L Na2S2O3 标准溶液,0.05 mol/L碘 标准溶液;
7、10 % Bacl2溶液; 8、40 % 中性甲醛;
9 、 0.1% 酚 酞 指 示 剂 ,
0.5%淀粉指示剂。
三、实验内容
1、 残液波美度的测定 测定使用波美计直接测定残液的波美度。将所 取残液试样倒入500ml量筒中,量筒用残液荡 洗2~3次(干澡、干净的量筒可不必荡洗), 将适当范围的波美计轻轻放入其中,勿使波美 计碰筒壁,读取波美计上的读数,并测定残液 的温度。
b.取上层清液以干燥的滤纸过滤,吸取25 ml 滤液于锥形 瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 的HCL标 准溶液滴定至红色消失,加入2 ml 中性甲醛于锥形瓶 中,继续以HCL滴定至又恢复出现的红色消失。记下 HCL的总消耗量V。
结果计算
活性碱(g/L)=V·C×0.004×1000/(25×25/250) 式中:V——标准盐酸消耗量,ml;
三、蒸煮试验程序
1、试验前,按所分各小组所拟采用的蒸煮方法,各自制 定出蒸煮所给原料的工艺技术条件,即蒸煮药品用量、 液比、升温时间、最高温度、保温时间、质量要求等 并讨论以确定。然后根据所给定的已知条件,进行蒸 煮试验所需各种物料的计算。
2、蒸煮液的配制 用量筒准确量取蒸煮液所需各种化学药液及所需补充的
将烧杯放在磁力搅拌器上。 B、 将电极插入溶液中,注意不要让磁力搅拌棒运动时碰到电极,
开动磁力搅拌器。 C、 以0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液的PH = 8.3,加入2 ml中
性甲醛,溶液的PH即上升,待其稳定后,继续滴定到P
四、注意事项
结果计算
(3)波美度与残液固形物百分波度的换算: y=1.5 Be (15 0C) -0.9 式中: y——残液固形物含量,% Be (15 0C)——15 0C时的波美度。
此公式只是硫酸盐法蒸煮残液的经验公式。
2、指示剂法测定硫酸盐法蒸煮黑液中的活性碱含量
硫酸盐法蒸煮黑液中的活碱的成份为NaOH+Na2S。 黑液中由于蒸煮反应的溶出物中有许多有色物质,故而 颜色呈深黑色。由于溶液呈色深,采用指示剂法来测定 其成份,滴定终点较难观察,但黑液经一定的处理过程 和稀释后,颜色会稍变浅,作为生产控制过程的分析, 该法仍广泛为工厂所采用。 测定原理 于向黑液中加入氯化钡,使其中的木素产物, 碳酸钠,亚硫酸钠沉淀,取沉淀后的清液,以酚酞作指 示剂,用标准溶液盐酸进行滴定。
(3)、装料完毕,盖上锅盖,按相对方向把螺母逐渐拧紧。 (4)、接通电源,使蒸煮锅回转并观察各密封处是否漏液。空转10
分钟后开始升温。 (5)按工艺技术条件规定的温度时间控制升温速度。升温和保温过
程随时观察温度和压力的变化,每10分钟记录一次时间温度和压 力,至距最高温度差2~3℃时停止加热。
蒸煮操作
4.结果计算
高锰酸钾值(K) =(V1-V2)/ G
式 中 : V1—— 加 入 的 0.02 mol/L 的 KMnO4 标 准 溶 液 的 毫 升 数 ; V2——滴定所消耗的0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液的毫升数; G——绝干试样量,g;
计算结果准确至小数后一位,两次平等试验结果误 差不应超过0.1。
e.用移液管或者滴定管量取25 ml高锰酸钾溶液于100 ml 小烧杯中,用移液管吸取25 ml硫酸溶液加入大烧杯中, 加入高锰酸钾溶液并开动秒表记时,用前留下的水冲 洗小烧杯,洗涤水亦倒入大烧杯中
f.准确作用5分钟,加入5 ml碘化钾并随即调慢搅拌器, 迅速以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至溶液呈 淡黄色时加入1~2 mL淀粉溶液并继续滴定至蓝色消 失。
二实验仪器1肖伯尔纸张耐折度测定仪2标准取样刀三仪器工作原理在试样的两端旋加规定的初始张力然后曲臂机构带动折叠片作往复运动试样在滚轴间作近似180的反复折叠折叠过程中试样所受张力作周期变化初张力为700g最大张力为1000g由于折叠作用使折叠区域的纤维结构松弛强度逐渐下降至不能承受张力断裂断裂时试样所能承受的最大折叠次数即为试样四操作步骤操作步骤按纸样的纵横向各切取长100mm宽1501mm的试样各4张
实验一、蒸煮试验
一、实验目的 1、学习实验室碱法蒸煮的试验方法和蒸煮试验设备的使
用。 2、结合“制浆原理与工程”课程学过的理论知识,学习
根据原料品种、产品品种、产品质量要求以及设备的 条件,制订合适的工艺条件。 3、了解同种原料采用不同的蒸煮方法对纸浆性质的影响。
二、试验设备
1、15L回转式电热蒸煮锅 2、纸浆疏解机 3、脱水机 4、水份快速测定仪
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