西洋参(片)工艺 验证报告和检验规程

一、封面编号WS-BZ-Y3241-01
西洋参（片）工艺验证报告
验证小组：
批准人：
日期：年月日
二、验证结果评价及建议
验证结果评价及建议报告
三、生产工艺：附西洋参（片）生产工艺规程
四、验证合格证
验证项目申请表
编号：RD-YZ-001-01 第 4 页共 19 页
验证方案审批表
编号：RD-YZ-002-01 第 5 页共 19 页
**市**中药饮片有限公司
西洋参（片）生产工艺验证方案
目的：对西洋参（片）生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。

范围：适用于西洋参（片）、黄芪、山药等饮片生产工艺的验证。

责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。

内容：
1. 材料与设备
西洋参、容器具、磅秤、直线往复式切药机、筛选机、热风循环烘箱
2. 方法
依据西洋参（片）生产工艺规程进行生产。

3. 投料：分三批投料，01、02批各10kg，03批1
4.3kg。

4. 验证工序
4.1 净制
4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及西洋参（片）生产工艺净制项下的规定进行操作。

4.1.2操作参数：手工拣出杂质，去除芦头。

4.1.3验证目标：按以上方法生产出的饮片，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。

并具有稳定性。

4.1.4.取样：从净制样品中随机抽取5个点采样进行检查。

4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。

净制耗率（%）=〔药材投料量－净制后饮片重量（含取样样品重量）〕/药材投料量×100% 4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。

计算公式：
杂质含量（%）＝杂质和非药用部位量/样品量×100%
4.1.7合格标准：
4.1.7.1杂质含量：不得大于2%.
4.1.7.2净制耗率：不得大于5%。

4.1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。

4.1.9验证数据记录：
杂质含量
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
4.2洗润
4.2.1操作方法：按洗润工序岗位操作规程及西洋参（片）生产工艺洗润项下的规定进行操作4.2.2操作参数：洗净。

闷润时间14小时。

每4小时翻动及淋水一次，淋水量以无积水为标准。

4.2.3验证目标：分析闷润时间对西洋参（片）闷润质量的影响，确认达到润药标准的时间。

4.2.4取样：在润药过程中分别在开始润药后的第8、10、12、14小时时随机抽取4个样品进行检查。

4.2.5检查方法：折断法
4.2.6性状：对以上样品进行性状考察包括颜色、气味、质地等。

4.2.7不合格品率：将所取样品中的未润透和伤水的物料与合格品物料分别干燥称重，计算不合
格品率，计算公式如下：
不合格品率=未润透和伤水物料/取样量×100%
4.2.7合格标准
4.2.7.1 性状：闷润后不得有异味、腐败、变色。

软硬适度，无生心。

4.2.7.2不合格品：闷润后未润透和伤水的物料不得过5％。

4.2.8 实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。

4.2.9验证数据记录
批次01
批次
批次
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
4.3切制
4.3.1操作方法：按切制工序岗位操作规程及西洋参（片）生产工艺切制项下的规定进行操作4.3.2切制设备：刨片机
4.3.3操作参数：片形为长条形薄片，片厚0.8-1mm。

4.3.4验证目标：分析切制设备在切药过程中对西洋参（片）片形的影响。

4.3.5取样：在切制过程中的不同时段取样5份,取样间隔时间约5分钟，每份约100g。

4.3.6异形片率：将所有切制的中药饮片过净，称定重量，以上试验所得的样品，称重，挑出连
刀、碎片及片厚不在设定范围的±20%内等异形片，称定重量，计算异形片率，计算公式如下：
异形片率（%）=异形片重/样品重×100%
4.3.7合格标准：异形片率不得大于10%。

4.3.8试验批次：本试验重复3次。

并填写验证记录。

4.3.9验证数据记录
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
4.4干燥
4.4.1操作方法：按干燥工序岗位操作规程及西洋参（片）生产工艺干燥项下的规定进行操作4.4.2干燥设备：热风循环烘箱
4.4.3操作参数：上药厚度2cm，干燥温度70℃，干燥时间（达到设定温度后继续干燥的时间）
2.5h。

4.4.4验证目标：分析干燥设备在干燥过程过程中对西洋参（片）水分含量的影响。

确定西洋参（片）最佳的干燥温度和时间。

4.4.5 取样：从干燥样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约100g,置样品袋中。

间隔时间从达到干燥温度开始1小时后，每间隔30分钟取样一次。

4.4.6水分：以上试验所得样品，照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录规定法）测定水分含量量。

4.4.7合格标准：水分含量不得过13%
4.4.8试验批次：本试验重复3次。

并填写验证记录。

4.4.9验证数据记录
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
5. 再验证
5.1. 更换设备须重新进行工艺验证。

5.2. 同一饮片使用三年应进行一次工艺验证。

**市**中药饮片有限公司
西洋参(片)生产工艺规程
1产品概述
1.1 品名：西洋参片
1.2 来源: 本品为五加科植物西洋参的干燥根。

1.3 规格：0.5㎏／袋，1㎏／袋。

2 生产依据
《中华人民共和国药典》 (2010年版一部)。

《广东省中药炮制规范》(2010年版)。

3 工艺流程
西洋参原药材→净制→洗润→切制→干燥→包装→入库
4 炮制工艺操作要求
4.1 取原药材：按照批生产指令领取原药材，核对药材的名称、编码、批号、数量，确认其与生产指令一致。

4.2.净制：手工去除芦头和拣净杂质
4.3 洗润：在洗润池内采用浸洗方式洗净。

沥尽水，闷润12-14小时至药材软硬适度。

4.4切制：使用QBP-250型刨片机进行切薄片。

片厚0.8-1mm。

4.5干燥：使用CT-C-I型热风循环干燥烘箱进行干燥，取样检测水分，合格后，取出。

作业参数
——烘盘内装料厚度：≤2cm；
——干燥温度：70℃±2℃；
——干燥时间：2-2.5h；
4.6检查：水分控制：≤13%.
总灰分控制：≤5%
4.7分装：将制品按包装指令中载明的分装规格进行分装，封口。

注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋中，做好标志，随成品入库。

4.8入库：在分装过程中进行成品取样，置待验区待验。

检验合格后入库。

5 原料规格质量标准
符合本公司原料规格质量标准文件的规定。

6 中间产品、成品质量标准
符合本公司中间产品、成品质量标准文件的规定。

7 包材质量标准
符合本公司包材质量标准文件的规定。

8 成品贮存及注意事项
置通风干燥处，防霉。

9 工艺卫生要求
符合本公司工艺卫生要求文件的规定。

**市**中药饮片有限公司
西洋参中药材及饮片质量标准
标准依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）
内容：
原药材
1.【来源】本品为五加科植物西洋参Panax quinque folium L的干燥根。

均系栽培品，秋季采挖，洗净，晒干或低温干燥。

2.【性状】本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形，长3～12cm，直径0.8～2cm。

表面浅黄褐色或黄白色，可见横向环纹和线形皮孔状突起，并有细密浅纵皱纹和须根痕。

主根中下部有
一至数条侧根，多已折断。

有的上端有根茎(芦头)，环节明显，茎痕(芦碗)圆形或半圆形，具不定根(芋)或已折断。

体重，质坚实，不易折断，断面平坦，浅黄白色，略显粉性，皮部可见黄棕色点状树脂道，形成层环纹棕黄色，木部略呈放射状纹理。

气微而特异，味微苦、甘。

3.【鉴别】取本品粉末1g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml 使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。

另取西洋参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。

再取拟人参皂苷F，，对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷．Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1m1各含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

4.【检查】
4.1.水分不得过13.0％(附录ⅨH第一法)。

4.2.总灰分不得过
5.0％(附录ⅨK)。

4.3.人参取人参对照药材lg，照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(13：7：2)5～lO℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显
色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致
的斑点。

4.4.重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万
分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

5.【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定，用70％乙醇作溶剂，不得少于30.0％。

6.【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm；柱温40℃。

理论板数按人参皂苷Rb。

峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷．Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re 0.4mg、人参皂苷Rb11mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。

精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50％甲醇适量使溶解，转移至10 ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量不得少于2.0％。

中间品
1.西洋参（粒）
净制中间产品：杂质含量不得过2%。

2.西洋参（片）
2.1净制中间产品：芦头及杂质含量不得过2%
2.2洗润中间产品：药透水尽，无伤水、腐败、霉变异味等。

软硬适度。

2.3切制中间产品：长圆形或类圆形薄片，片厚0.5-1mm。

2.4干燥中间产品：水分不得过13%。

饮片
西洋参
1.【炮制】去芦，润透，切薄片，干燥或用时捣碎。

2.【性状】本品呈长圆形或类圆形薄片。

外表皮浅黄褐色。

切面淡黄白至黄白色，形成层环棕黄色，皮部有黄棕色点状树脂道，近形成层环处较多而明显，木部略呈放射状纹理。

气微而特异，味微苦、甘。

3.【鉴别】同药材。

4.【检查】同药材。

5.【浸出物】同药材，不得少于25.0％。

6.【含量测定】同药材。

7.【性味与归经】甘、微苦，凉。

归心、肺、肾经。

8.【功能与主治】补气养阴，清热生津。

用于气虚阴亏，虚热烦倦，咳喘痰血，内热消渴，口燥咽干。

9.【用法与用量】3～6g，另煎兑服。

10.【注意】不宜与藜芦同用。

11.【贮藏】置阴凉干燥处，密闭，防蛀。

**市**中药饮片有限公司
西洋参检验标准操作规程
标准依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）
内容:
1．仪器设备
粉碎机、索氏提取器、三用紫外光仪、电热恒温干燥箱、马弗炉、电子天平、恒重坩埚、电热套、
高效液相色谱仪
2．试剂、试药与对照
2.1 对照人参对照药材、西洋参对照药材、拟人参皂苷 F<[11]>对照品、人参皂苷 Rb1
对照
品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品
2.2 试剂甲醇、正丁醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、硫酸、乙醇、乙腈
2.3 试药磷酸、硅胶 G
3. 取样
3.1 按“药材取样法”的原则取样。

3.2 取样标记清楚、明白、以供检验。

4．检测
4.1 性状本品呈长圆形或类圆形薄片。

外表皮浅黄褐色。

切面淡黄白至黄白色，形成层环棕黄色，皮部有黄棕色点状树脂道，近形成层环处较多而明显，木部略呈放射状纹理。

气微而特异，味微苦、甘。

4.2 鉴别薄层鉴别取本品粉末 1g，加甲醇25ml，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取西洋参对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。

再取拟人参皂苷 F<[11]>对照品、人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每 1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑
点。

4.3 检查
4.3.1 水分照《水分标准操作规程》第一法检测，不得过13.0％。

4.3.2 总灰分照《总灰分标准操作规程》检测，不得过
5.0%。

4.3.3 人参取人参对照药材 1g，照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。

照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点。

4.3.4 重金属及有害元素照《铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程》原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

4.3.5 二氧化硫照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》项下测定，不得过150mg/kg。

4.4 浸出物照《浸出物标准操作规程》项下的醇溶性热浸法测定，用乙醇做溶剂，不得少于2
5.0%。

4.5 含量测定照《高效液相色谱法标准操作规程》测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm；柱温40℃。

理论板数按人参皂苷Rb。

峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷．Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re 0.4mg、人参皂苷Rb11mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。

精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50％甲醇适量使溶解，转移至10 ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量不得少于2.0％。

5．操作要点
5.1检验过程中一定要规范操作，以保证结果的准确性。

5.2 取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确。

5.3结束后进行实验室、仪器室的清洁操作。

关闭电源，关好门窗，方可离开。