五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐分析

五氧化二磷(过量)法合成三氟乙酸酐分析
一、实验原理
五氧化二磷(过量)法是合成三氟乙酸酐的一种常用方法。

在反应中，五氧化二磷先与
丙酮反应生成二甲基亚砜，然后再与氟化氢反应生成三氟乙酸酐。

分析三氟乙酸酐时，可
以使用氢氧化铵-聚乙二醇混合溶剂进行萃取。

二、实验步骤
1.制备样品溶液
将所需分析的三氟乙酸酐加入溶液中，制备出预期浓度样品溶液。

2.制备标准曲线溶液
取一定体积的三氟乙酸酐标准溶液，在同样的条件下采用相同的方法制备标准曲线溶液。

标准曲线溶液的浓度应该覆盖样品溶液的预期浓度范围。

3.稀释
将样品溶液稀释至适宜的浓度。

4.确定氢氧化铵-聚乙二醇混合溶剂的比例
将60 mL 1mol/L氢氧化铵和20 mL聚乙二醇混合，摇匀后，加入1L乙酸乙酯中混合，制成氢氧化铵-聚乙二醇混合溶剂。

5.萃取
加入适量样品溶液和相同体积的氢氧化铵-聚乙二醇混合溶剂于锥形瓶中，摇匀后，
将上清液取出进行测定。

6.测定
将上述步骤中得到的上清液进行测定，记录每个样品的吸收值。

将标准曲线溶液进行测定，记录每个标准曲线溶液的吸收值，并绘制出标准曲线。

8.计算样品中三氟乙酸酐的浓度
根据样品的吸收值和标准曲线，可以计算出样品中三氟乙酸酐的浓度。

三、实验注意事项
1.在操作过程中，需要注意安全，避免接触到五氧化二磷等有毒化学品。

2.为了防止设备的污染，需要严格控制温度、时间和用量。

3.在测定过程中要严格控制溶液的pH值。

4.为了提高准确度，可以重复测量多个样品，计算出平均值。

四、实验结果。