从海带中提取单质碘

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从海带中提取单质碘
1.引言
碘是人体生长发育不可缺少的微量元素,它在人体中含量不多仅有20—50毫克,但是发挥的作用却不容小觑,碘在人体内用于合成甲状腺素,调节新陈代谢,如果人体内碘摄入量不足,则会患上地方性甲状腺肿,即俗曰的“大脖子病”。

碘在地壳中的含量为3×10-5 %。

自然界并不存在游离状态的碘,独立的矿物也很少,只有碘酸钙矿。

碘主要来源为:①智利硝石中含有%碘酸钠,智利硝石在提取硝酸钠以后,其母液中约含3%碘酸钠。

②海水中碘的浓度尽管很低,只有一亿分之五,但总量却很大。

特别是某些海藻(例如海带)能吸收碘,使碘相对地富集起来(每100克海带中含碘达24毫克),因此海藻便成了提取碘的主要原料。

工业上常用离子交换法,空气吹出法,活性炭吸附法,碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。

2.实验部分
实验原理
把干海带燃烧后生成的灰烬,海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。

加入去离子水并煮沸,使碘离子溶于水中,过滤取滤液,调节滤液pH为中性。

蒸干滤液,将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀,研磨。

在高筒烧杯中加热混合物,此时碘单质会升华出来,用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处,碘就会凝华在烧瓶底部。

刮下生成的碘,称量计算产率。

仪器与试剂
仪器
电子天平,天平,圆底烧瓶,高筒烧杯,普通烧杯(250mL),电炉,马福炉,剪子,带盖坩埚,坩埚钳,蒸发皿,脱脂棉,研钵,pH试纸,定量滤纸,吸滤瓶。

试剂
干海带(40g),蒸馏水,冰块,NaOH溶液,H2SO4溶液,重铬酸钾(s)。

实验方法
l.将海带用刷子刷干净(切忌水洗)。

称取40g海带,用剪子剪成条或片状(尽量小),置于坩埚中,加入30mLNaOH溶液,盖上盖子,在电炉上加热1小时,后转移至马福炉中,在600℃下加热2小时30分,使海带完全灰化。

(加热过程中注意通风)
海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨,后转移至250mL烧杯中,依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮,每次熬煮后,抽滤,保留滤液。

将三次抽滤的滤液合并在一起,总体积不宜超过30mL。

向滤液里加H2SO4溶液酸化,调节pH值显中性。

把酸化后的滤液倒入蒸发皿中,蒸发至干并尽量炒干,将固体转移至研钵中,加入2g重铬酸钾固体,研细。

将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有冰水冷却的烧瓶放在烧杯口上,在烧杯的缺口部位用脱脂棉赛紧,加热烧杯使生成的碘遇热升华。

碘蒸汽在烧瓶底部遇冷凝华。

当在无紫色碘蒸汽产生时,停止加热。

取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。

计算海带中碘的百分含量。

3.结果与讨论
碘的产量及收率
本次实验,烧瓶底部仅有极微量的碘单质生成,故无法称量,因而无法计算产率。

实验过程中的问题研究
实验过程中出现了一个明显的问题:加热升华碘时,烧杯中出现了十分明显的紫色(甚至是较深的紫色),然而碘单质却并不凝结在烧瓶底部。

原因是因为起初烧瓶中是温度很低的冰水,以至于烧瓶底部出现了凝结的水珠,从碘难以附着,而且水珠滴落在炽热的烧杯底部会使烧杯炸裂。

随着烧瓶内水温度的升高,
碘即使凝华在温度相对较低的烧杯壁上也难凝华在烧瓶底部,从而导致产率极低。

实验可以通过以下方法加以改进:将烧瓶里冰水冷却改为流动水冷却,通过控制冷却水流动的速度而避免烧瓶底部产生凝结水,从而使碘顺利凝华。

4.结论
本次实验虽未成功,但就实验原理与实验现象来说仍是可行的,只要将某些实验步骤稍做改动便可取得实验的成功。

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