混凝土用水中碱含量检测(火焰光度法)的取样量探讨
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混凝土用水中碱含量检测(火焰光度法)的取样量探讨
摘要:混凝土用水的碱含量检测采用的是火焰光度法。
结合混凝土用水的实际
情况,发现火焰光度法测定其碱含量时,在取样量上不够完善。
通过一系列试验,对混凝土用水中碱含量检测的取样量进行了探讨,得到以下结论:①对混凝土用水碱含量检测,0.2 g的取样量太小,无法保证检测的准确性;②当取样量相同时,混凝土用水中的碱含量越大,其检测结果的相对偏差越小;③对不同的混凝土用水进行碱含量时,其相对偏差会随着取样量的增大而逐渐减小,最终趋于稳定;④对地表水进行碱含量检测时,建议取样量在8.0 mL以上,对设备洗刷水
进行碱含量检测时,建议取样量在4.0 mL以上。
关键词:混凝土用水;碱含量;取样量
1 引言
混凝土中碱含量(碱物质的含量,用Na2O合计当量表达,即碱量=Na2O+0.658K2O)是
一种有害的化学成分,碱含量高有可能产生碱-骨料反应。
混凝土碱-骨料反应是混凝土中的
碱在水化过程中析出NaOH和KOH,与骨料中的活性SiO2相互作用,形成碱的硅酸盐凝胶体。
这种凝胶体会使混凝土发生体积膨胀,并呈现出蛛网状龟裂,导致工程结构破坏。
混凝土用水是混凝土碱含量主要来源之一,为保证工程质量,准确地测定混凝土用水中
的碱含量非常重要。
《混凝土用水标准》(JGJ 63-2006)中规定混凝土拌合用水的碱含量不
大于1500 mg/L,检验应符合现行国家标准《水泥化学分析方法》GB/T 176 中关于氧化钾、
氧化钠测定的火焰光度计法的要求。
由于GB/T 176中火焰光度法是针对水泥中碱含量的分析
方法,故对混凝土用水中碱含量检测来说有些地方值得探讨,本文主要针对混凝土用水的碱
含量检测所需的取样量进行分析讨论,以确定合适的取样量。
2 测定原理
火焰光度法是利用火焰光度计测得样品溶液的氧化钾、氧化钠的光度值,然后在工作曲
线上查出氧化钾、氧化钠的浓度值,最后通过计算得到样品的碱含量。
火焰光度计是以火焰
为光源进行发射光谱分析的仪器。
它基于原子发射的原理,将预先处理好的试样溶液雾化,
送入火焰燃烧,使被测元素原子化并激发成高能态,被激原子不稳定,释放能量又返回基态,释放的能量产生光辐射。
由于不同元素原子辐射出不同波长的光谱,选用适当的滤光片或单
色器将被测元素的辐射线和其它元素分开,并投射到光电倍增管或光电池上使之产生电流,
由检流计显示出光电流的大小,从而求得氧化钾、氧化钠的含量。
3 试剂与仪器
本试验用到的试剂有氯化钾和氯化钠,均为光谱纯;仪器主要有BS210S型,分度值
0.0001 g的电子太平和FP640型火焰光度计。
4 试验
4.1 标准工作溶液的配制
称取1.5829 g已于105 ℃~110 ℃烘过2h的氯化钾及1.8859 g已于105 ℃~110 ℃烘过
2h的氯化钠,精确至0.0001 g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀
释至标线,摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此标准溶液每毫升含1 mg氧化钾及1 mg氧化钠。
吸取每毫升含1 mg氧化钾及1 mg氧化钠的标准溶液0 mL;2.50 mL;5.00 mL;10.00 mL;
15.00 mL;20.00 mL分别放入500 mL的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
浓度值分别为0 mg/L;5.0 mg/L;10.0 mg/L;20.0 mg/L;30.0 mg/L;40.0 mg/L。
贮存于塑料瓶中。
4.2 模拟样品的配制
1#样:称取0.0413 g的氯化钾和0.1031 g的氯化钠,少量水溶解后稀释至500 mL;
2#样:称取0.0737 g的氯化钾和0.1431 g的氯化钠,少量水溶解后稀释至500 mL;
3#样:称取0.1393 g的氯化钾和0.2815 g的氯化钠,少量水溶解后稀释至500 mL;
4#样:称取0.3329 g的氯化钾和0.6579 g的氯化钠,少量水溶解后稀释至500 mL。
JGJ 63对混凝土用水碱含量的限量要求的单位是mg/L,而GB 175对水泥的碱含量要求单
位是%,笔者认为混凝土用水的碱含量检测可改称取质量为移取体积,这样更易于操作。
将1#样移取0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL、7.0 mL、8.0 mL、9.0 mL、10.0 mL、11.0 mL、12.0 mL、13.0 mL、14.0 mL、15.0 mL分别放入100 mL的容量瓶中,加水稀释至刻度;同法将2#样、3#样和4#样各自分别移取0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL、7.0 mL、8.0 mL、9.0 mL、10.0 mL放入100
mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
4.3 光度值的测定
按照火焰光度计的操作规程正确操作仪器,依靠燃气流量将火焰调节到合适大小,放入
蒸馏水后,调节K和Na的低标旋钮,使其光度值显示为0,待仪器稳定后,准备测定各溶液
K和Na的光度值。
4.3.1 标准工作溶液光度值的测定
将标准工作溶液按照浓度从低到高的顺序依次测定其K和Na的光度值,其数据见表1、
表2、表3和表4。
为保证样品碱含量检测的准确性,需同时保证氧化钾和氧化钠的相对偏差都在一定的范
围内。
那么1#样至少取8.0 mL、2#样至少取4.0 mL、3#样至少取2.0 mL、4#样至少取1.0 mL
时方能保证其碱含量检测的准确性。
实际工程中,混凝土用水多为饮用水、地表水和设备洗刷水。
饮用水不需检测可直接使用;地表水的碱含量多在100 mg/L左右,建议取样量在8.0 mL以上;设备洗刷水的碱含量
多在200 mg/L左右,建议取样量在4.0 mL以上。
7 结论
混凝土用水碱含量的检测中,取样量的大小对于试验结果的准确性有较大影响,经过试
验得到以下结论:
对混凝土用水碱含量检测,0.2 g的取样量太小,无法保证检测的准确性。
当取样量较小时,在取样量相同的情况下,样品中的碱含量越小,其检测结果的相对偏
差越大,样品中的碱含量越大,其检测结果的相对偏差越小。
对不同的混凝土用水进行碱含量时,其相对偏差会随着取样量的增大而逐渐减小,最终
趋于稳定。
实际工程中,混凝土用水多为饮用水、地表水和设备洗刷水。
饮用水不需检测可直接使用,对地表水进行碱含量检测时,建议取样量在8.0 mL以上,对设备洗刷水进行碱含量检测时,建议取样量在4.0 mL以上。
本次实验仅对4种样品进行了研究探讨,实测样本量偏小,有待进一步研究。
参考文献:
[1]夏金珍.水泥中有害成分氧化镁、三氧化硫及碱含量的检测控制要点[J].工程质量,2009,
27(4):25-26.
[2]中华人民共和国行业标准,混凝土用水标准(JGJ 63-2006)[S].
[3]中华人民共和国国家标准,水泥化学分析方法(GB/T 176-2008)[S].
作者简介:
朱长喜,男,1976年11月06日出生,中级工程师,主要从事建设工程质量检测。