有组织锡及其化合物采样方法
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
有组织锡及其化合物采样方法
短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以
5.0L/min流量采集15min空气样品。
长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以
1.0L/min 流量采集2h~8h空气样品。
采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于2个样品空白。
分析技术:
1.SPME(固相微萃取)技术
固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)是一种基于液固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。
SPME技术的最大特点是在一个简单的过程中同时完成取样、萃取、富集。
SPME技术是基于用固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。
固相微萃取技术的操作步骤比较简单,主要包括吸附和解吸两个过程。
固相微萃取主要针对有机物进行分析,根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。
在进样的过程中,利用气相色谱进样器的高温,液相色谱,毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来。
2.GC-MS有机锡化合物检测
有机锡在自然环境中有多种存在形态,并且不同的形态具有不同的环境效应和生理效应。
因此,区分和测定锡的各种形态及含量是研究有机锡污染的关键技术。
对混合有机锡样品进行形态分析时,一般首先需要采用合适的手段对样品进行预处理(包括富集、分离等过程),然后再以合适仪器分析方法进行测定。
通常采用色谱分离,然后原子光谱或质谱等专一性检测器检测,这种仪器分析方法联用技术在检测限、专一性和准确度方面显示出优良的性能。
气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)利用气相色谱(GC)特别是毛细管GC的强分离能力,以及质谱(MS)的定性、定量双重检测功能,将不同形态的锡分离开后,在灵敏、专一的检测器上进行检测,广泛应用于有机锡化合物的形态分析测定。
锡是我国丰产元素,而我国有机锡污染研究起步较晚,也没有限制有机锡的措施,在我国开展有机锡污染研究调查十分必要。
采用固相微萃取富集,利用气相色谱—质谱联用分离检测的手段,经过各种条件试验,建立了有机锡化合物形态分析检测方法,有助于我们对有机锡化合物的研究。
拓展阅读:
有机锡化合物多为固体或油状液体,具有腐败青草气味。
常温下易挥发,不溶或难溶于水,易溶于有机溶剂。
有机锡化合物主要用作聚氯乙烯塑料稳定剂,也可用作农业杀菌剂、油漆等的防霉剂、水下防污剂、防鼠剂等等。
四烃基锡为制备其他有机锡化合物的中间体。
在应用有机锡防污涂料的舰艇等附近水域可受污染。
在作业时可因防护不当,设备故障或违章操作而
致作业者大量接触有机锡。
有机锡,一般可经呼吸道吸收,经皮肤和消化道吸收的程度因其品种而异。
中毒早期仅会感觉头痛、头晕、乏力而易误诊为上呼吸道感染。
急性有机锡中毒均以脑疾病表现为主,但脑病的临床表现可因各有机锡化合物毒作用靶部位不同而异。