六甲基磷酰三胺的气相色谱常量分析
Gc-MS方法快速测定14种农药的有效成分
GC-MS毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分（1．云南省农药检定所，昆明650094，2．云南大学，昆明，650091）摘要：建立了用毛细管气相色谱法测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有效成分的分析方法，采用Rtx-1701（30m*0.32mm*0.25um）和火焰离子化检测器（FID），内标法定量，气相色谱-质谱定性确证，样品的添加回收率为90.8%-104.6%，相对标准偏差为：0.09%-3.56%，该方法简单、快速、结果准确，可作为测定单剂、复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法；方法能通过一次进样，同时鉴别出在分析的农药制剂中是否含有甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等禁止销售、使用的农药。
关键词：毛细管气相色谱；农药；有效成分Abstract：A method for the determination of the active ingredients of l4 pesticides, including: chlorpyriphos, triadimefon, with capillary gas chromatography has been developed. A Rtx-1701（30m*0.32mm*0.25um）capillary column and FID detector were employed. The internal standards were used for quantitative determination. The average recoveries were 90.8%-104.6%, while the relative standard deviations were within the range of 0.09%-3.56%.The method is simple, practical and accurate for the determination of the active ingredients of individual pesticide, formulation or multi-pesticides as a whole. The method also can have a conclusion that the pesticides were mixed the prohibitively used and sold pesticides or not. This prohibitive pesticide including: methamidophos, monocrotophos, parathion, parathion-methyl,etc. Keywords: capillary gas chromatography ; pesticide; active ingredient1.引言气相色谱法具有高效、快速、经济的特点，因此在我国现行农药标准中,采用气相色谱法（氢火焰离子化检测器）作为检测手段的占一半以上，大都采用填充柱，测定方法都针对单一品种，复配农药的分离分析方法报道较少，如气相色谱法测定毒死蜱［1］、三唑酮［2］等；多种农药组分同时测定的通用方法报道的较少，山东省烟台市产品质检所金如琛等［3］起草的《农药有效成分的气相色谱快速分析方法》的国家标准,采用的是较传统的两支填充柱和热导检测器测定了12 种农药；王骏等用毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分［4］；海南省出入境检验检疫局的黄惠玲［5］等,用SE-30 ，0.53mm大口径毛细管柱和火焰离子化检测器( FID) ,内标法定量, 测定速克灵、戊唑醇等12 种农药中有效成分，并用气相色谱-质谱定性确证；方法检测的农药都是农药市场上常见的杀虫、杀菌、除草剂，而非针对某一种或者几种病虫害的常见药。
气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究_王丽君
1 .1 仪器及试剂和材料 1 .1 .1 仪 器
Agilent6890 气相色谱 仪(美国 安捷仑公司), 带有十通空气切换阀 ;火焰离子化检测器(FID ); Agilent7683 自 动进 样器 、HP 计 算 机 、Agilent3356 化学工作站 , HP 打印 机 。 预切柱 :涂有 1 , 2 , 3 三 -(2 -氰基乙氧基)丙烷(TCEP)固定液的不锈 钢微填充柱 , 长 560 mm ;分析柱(WCOT 甲基硅酮 柱):涂有交联甲基硅酮固定液的弹性石英毛细管 柱 , 长 30 m 。 1 .1 .2 试 剂
表 2 所作的各含氧化合物校正曲线的 R 2值 。
表 2 各含氧化合物的 R 值 Table 2 R2 value of each oxygenate
含氧化合物
乙 醇 异丙醇 叔丁醇 正丙醇 甲基叔丁基醚 仲丁醇
R
0 .998 0 .998 1 .000 1 .000 1 .000 1 .000
含氧化合物
按如下方 法转移固定体积 的含氧化 合物到 100 mL 容 量瓶中来配制标样 。 加盖 并记录空容 量瓶的质量 , 准确到 0 .1 mg , 打开瓶盖并小心地将 含氧化合物加入其中 , 盖好瓶盖并记录下加入含 氧化合物的质量(w i), 称准至 0 .1 mg , 并加入 5 mL 的内标物质 , 然后记 录下净质量(w s)称准至 0 .1 mg 。 并用不含氧的 FCC 汽油稀释到 100 mL 。 所有含氧化合物的体 积不要超过总 体积分数的 30 %。
2006 年 10 月 王 丽君 , 等 :气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究 36 7
%、乙醇 ≥99 .9 %、异丙醇 ≥99 .9 %、正丁醇 ≥ 99 .9 %、乙二醇二甲基醚 ≥99 .9 %、叔丁醇 ≥99 . 8 %、正丙醇 ≥99 .8 %、甲基叔丁基醚 97 .2 %、仲 丁醇 96 .9 %、二异 丙醚 98 .7 %、异 丁醇 ≥99 .8 %、叔戊醇 ≥96 .4 %、叔戊基甲基醚 98 .8 %。 1 .1 .3 材 料
气相色谱法测定水中31种农药类环境激素
基于单柱分析的化合物应当由另外一根色谱柱 来验证, 或者用至少一种定性方法来支持, 而第二根 色谱柱的分析条件能够确认第一根色谱柱的检测方 法。这里采用另外一根色谱柱并且采用 GC /M S来 进一步确认。
采用 SCAN 全扫描的方式确认目标化合物的保 留时间。
质谱条件 离子源 ( E I源 ) 为 230 ; 四级杆为 150 ; 溶 剂延迟 5 m in; 接口温度为 300 ; 载气为氦气。
色谱条件 色谱柱: HP - 5M S, 30 m 0. 25 mm 0. 25 mm。 进样口温度为 250 , 不分流进样, 进样量为 2 L。 柱流: 1. 0 mL /m in, 恒流。柱温: 80 ( 1 m in) , 以 15 /m in升至 165 , 以 20 /m in 升 至 180 ( 1 m in), 以 5 /m in升至 250 ( 1 m in) , 以 4 /m in 升至 290 ( 9 m in) , 共 51. 17 m in。
采用三种萃取方法进行比较。 一次液液萃取
将 1 L 水样倒入分液漏斗中, 取 60 mL 二氯甲 烷, 于采样瓶中清洗后倒入分液漏斗, 摇动 1 m in静 置分层后, 收集有机层于三角烧瓶。
二次液液萃取 将 1 L 水样倒入分液漏斗中, 取 60 mL 二氯甲 烷, 于采样瓶中清洗 后, 倒入分液 漏斗, 摇动 1 m in 静置分层后, 收集有机层于三角烧瓶, 然后再以 60 mL 二氯甲烷重复萃取一次, 合并收集有机层于三角 烧瓶中。
溶剂萃取法处理含六甲基磷酰三胺的废水
依 次 配制 １０ ｏ Ｌ ０ ７ｍ ｌ 、 ．ｍ ｌ 、 ．５ ｏ ．ｍ ｌ 、 ．５ ｏ Ｌ ０ ５ ｏ Ｌ ０ ２ｍ ｌ ／ ／ ／ ／ Ｌ的水 溶 液待 用 。其余 试 剂 为分 析纯 或 化 学纯 。
解高 聚物 ， 可 用 作 聚合 反 应 的共 催化 剂 ， 也 是一 种
十分 重要 的 有机 溶 剂 ｕ 。 Ｊ 国 内的 聚苯 硫 醚合 成 研 究 广 泛采 用 了 Ｈ Ｐ ＭＡ 作为 溶 剂 ， 目前 ， 苯 硫 醚 正 处 于 产 业 化 阶 段 ， 聚 Ｈ Ｐ Ｍ Ａ的用 量 增 加 ， 产 产 生 的 废 水 必 须 经 过 处 生 理才 能排 放 ， 则 会 对 环 境 造 成 严 重 的 污染 和 资 否 源 的浪 费 。但 由 于 Ｈ Ａ 能 与 水 以 任 意 比例 互 ＭＰ 溶 ， 能 直接 分 离 。 如果 用 精 馏 或 蒸 馏 的方 法 处 不
第３ 期
于佩 潜等 ： 剂 萃取 法 处理 含 六 甲基磷 酰三 胺 的废 水 溶
３３ ４
溶液 （ Ｃ 用 ｍ表示 ） 进行萃取实验 ， Ｇ 由 Ｃ分析计算
的分 配 比列 于 表 １ 。
用Ｇ Ｃ进 行 分 析 。
合作用从水溶液 中萃取 出来 ， 文献的系统性较 但 差。为 了寻求 Ｈ Ｐ Ｍ Ａ较 好 的萃 取 剂 ， 提高 Ｈ Ｐ ＭＡ 的萃 取效 率 ， 文选 取 常用 的氯代 烷烃 对含 有 本 ＨＰ Ｍ Ａ的废水 进行 了系统 的萃取 回收研 究 ， 得 并
到 了较 为满 意 的结 果 。
２ 结 果 分 析
２ １ 萃取 剂 的种 类对 分 配 比的 影响 ． 实验 选 取 三 氯 甲烷 、 四氯 化 碳 、 氯 甲烷 和 二
１ 实验 部 分
气相色谱法测定化妆品中6—甲基香豆素
Ｎａ ｌ ｇ Ｓ ｎ ｔ ｔｏ ｎ ｔ． ｉ ｅ ｃＳ ａ ｉｎ，２ 帅 Ｄ 町 ａ ａ ｉａ ｉ ｎ ａ ｄ Ａｎ ｉｅ ｄ ｍｉ ｔ ｔｏ ｐ ｌ ３ Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｏｂ ｅ ｔｖ Ｔｈ ｔ ｏ ｏ ｅ ｅｍ ｉａ ｉｎ ｏ 一 ｔ ｙ ｏ ｍａ ｉ （ ． Ｃ）ｉ ｏ ｍｅｉｓ ｂ ａ ｈ ｏ ｊ ｃ ｉｅ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｆｒ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ６ｍｅ ｈ Ｉｃ ｕ ｒｎ ６Ｍ ｎ ｃ ｓ ｔｃ ｙ ｇ ｓｃ ｒ ．
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，
１ ６ ４
环境与健康杂志 ２０ ０ ２年 ３月 第 ｌ ９卷第 ２期
ＪＥｎ ｉ ｎＨｅｌ Ｍａ ｃ ０ ２ Ｖｏ Ｉ，Ｎｏ ２ ｖｒ ｏ ａｔ ｈ． ｒｈ２ ０ ． ｌ ９ ．
裹 １ 拌 品 Ｔｉ１ ） 定 结 果 （Ｖ ９ ．４ ３ ：０ ３ Ｃ ａ ａ ｏ Ｐ Ｇ ｒｎｍｉ Ｉ ｌ ｌ ｈ ｖ ｎｅ ， ｅｏ ｉ Ｃ ｌ ｍ Ｍｉ ｏ ｏａ ｅ Ｓ ｅｔｏ ｈ－ ｃ ｄ ｅ ｇ ｐ ｃｒｐ ｏ ｒ
ｔｍｅｒｑ ｅｄ ｄ ｕ Ｊ Ａ ａ Ｃｈｍ 协，９ ８ １ ：７ ｏ ｔｉｕ ｕＣａｍｉｍ（ ］ ｎ ｌ ｉ Ａｃ １ ５ ．９ ３ ７ ４ 夏 心 泉 ， 书林 ， ｌ 赵 姜静 ， 尊 甲 氧 基 荤并 毫 哇ｔ 氯 氯 基 氯 荦 的 台 成 及 与镉 的量 色 反应 ［］ 分 析 化学 ． ９７ ２ （ ）８ ０ Ｊ． １９ ． ５７ ：０ ． ５ 赵书林， ｌ 夏心泉 ， 吴丽渡 ， ． 等 荤并 毫疃重氯氯基■氯荤的台成及 与 铺 的量 色 反应 及应 用 （］ Ｊ ．分 析化 学 ．９ ７ ２ （０ ：２ ６ １ ９ ．５ １ ）１ ０ ６ 夏心腺， 书林． 静， ｌ 赵 姜 等 硝 基 一 并 曹哇 重 氯 氯 基 氯 荤 的 荤 合 成 及 与镉 的显 色反 应 【］ Ｊ ．分 析化 学 ．９ ８ ２ （ ）１ ３ １９ ．６ １ ：０ ． ７ 夏心泉， 书林． 勇， ． 穗 一 ｌ 赵 黄 等 荤并 毫 哇ｔ 氯 氯 基 氯 荦 的 合 成及 其与钍 的显 色反应和应用研究 【］ 丹斩科学学报 ． ９ ９ １ 】． １９ ． ５
甲胺磷的薄层色谱和气相色谱／质谱分析
ｅ ｌ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｃ ｕ ａｅｙ ｖ ａ＿ ０ ｂ ｅｅｍｉ ｅ ａ ｃ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ｔｌ ｂ ０ｃ ｍ Ｏ ｔ ， ｎ ｈ ｅ
Ｋｅ ｒ ｓ ｍ Ｏ ｍｉｏ ｈ ｓ ｔｉ ｙ ｒｃ ｒｍａｏｒｐ ） ｄ ｖｌｐ ｒ０ｃ ＭＳ ｙｗｏ ｄ ： ｅ ｍ ｄ ｐ ｏ ： ｎｌ ｅ ｈｏ ｔ ａ ｈ＇ ｅ ｅ ｅ ； ， ｈ ａ ｇ ； ｏ
Ａｎ ｌｓ ｆＭ ｅｈ ｍｉｏ ｈ ｓ ｗｉ ｉ ｙ ｒ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｎ ａｙ ｉ ｏ ｔ ａ ｄ ｐ ｏ ｔ Ｔｈ ｎ Ｌａ ｅ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ａ ｄ ＧＣ／ Ｓ ｓ ｈ Ｍ
Ｚ ＨＯＵ ｉ ｉ Ｌ ｕ， Ｈａ— ｍｅ ， Ｉ Ｐ ＭＡ ．ｎ － ｉ １ ｇ ｑ ｌ
ｄ ｖ ｌｐ ｒ ｕ ｈ ｓ ｅ ｎ ｌ ｔａ ｏ ｔ ｃ ｔ ｃｄ ａ Ｓ ｎ． ｅ ｒ ｔｎ ｉｎ ｔ ｆ ＭＡＰ Ｓ ３ ８ ｍｌ ｎ ｄ ｈ ｅ ｅｏ ｅｓｓ ｃ ａ ｔ ｏ ｔ ｈ ｎ ｌ ｅ ｃ ａ ｉ ｎｄ Ｏ ｏ Ｔ ｅｅ ｔ ｉ ｈａ ｍｅ ａ ｉ ｈ ｏ ｍｅ ｏ ＷＢ ４ ｎ，ａ ｔｅ
ｓ ｃｒｍ ｆ ｅ ｕ ｏ ＭＡＰ ｗ ｓ ｔｅ ｓ ｍｅ ａ ｅ ｓ ｎ ａ ｄ ｄ ｔ ． ｏ ｃ ｓｏ Ｔ ｅ ｄ ｖｌ ｐ ｒ ｈ ｃ ｔＭＡＰ ａ ｅ ｃ ｍｆｎ — ｐ ｔ ａ ａ ｓ ｔ ｔ ｄ ｒ ａａ Ｃ ｎ ｌ ｉ ｎ ｈ ｅ ｅｏ ｅｓ ｗ ｉｈ ｆ ｈ ｈ ａ ｕ ｉ ｒ Ｍｏ ｏ ｎ ｅ ａ ｏ ．ｃ ｌ ｍｆｒ ｍｅ ａ ｏ－ ｙ ｌｈ ａ ｅ ｎ ｄ Ｏ ｉ． ｔ ｎ １ ｈ ｏ ｏ ｍ－ ｔｎ ｌ ｃｏ ｅ ｎ ａ Ｓ Ｏ ｈ ｈ ｃ ｘ ｌ
气相色谱的定性和定量分析
样的快速分析。
(c) 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：
Ai ci % 常数 AS
谢谢！
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之六：Agilent 化学工作站
f i' Ai mi m s ' f s AS 计算式： f i' Ai mi ' mi f s AS mi f i' Ai ci % 100 100 ' 100 W W W f s AS mi f i' Ai ' ; ms f s AS
内标法特点
(a) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对 定量结果的影响不大。 (b) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试
i 1 n
100
假定
所有组分都流出； 所有组分都被检测到。
优点
缺点
简单、快速, 准确； 所有组分峰都要流出； 进样量的准确性和操作条件 需测量所有的组分； 的变动对测定结果影响不大。 必须校正所有的峰。
标准曲线法
(3) 外标法
优点
校正检测器的响应；
含量＝面积(i) x RF(i)
只对欲分析的组分峰做校正；
HEWLETT PACKARD
5890
Sample
Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS)
B A C D
D
A
C
B
Separation
A B C D
Sample
Identificati on
气相色谱定量分析
定量分析即是利用某个峰的峰高或峰面积来确 定其对应组分的浓度或含量。
六甲基磷酰三胺结构式 -回复
六甲基磷酰三胺结构式-回复六甲基磷酰三胺（hexamethylphosphoramide，简称HMPA）是一种有机化合物，化学式为[(CH3)2N]3PO。
它是一个无色液体，可溶于大多数有机溶剂。
六甲基磷酰三胺具有多种应用领域，如有机合成、溶剂、氧化剂等。
在接下来的1500-2000字的文章中，我们将深入探讨六甲基磷酰三胺的结构、性质及其应用。
段落一：引言首先，我们将介绍六甲基磷酰三胺的分子结构。
六甲基磷酰三胺由一个磷原子与三个氮原子及六个甲基基团连接而成。
这种结构使得六甲基磷酰三胺能够在有机合成中起到溶剂的作用，并具备一定的氧化性质。
段落二：物理性质接下来，我们来了解一下六甲基磷酰三胺的物理性质。
六甲基磷酰三胺是一种具有低粘度和较高沸点的液体。
它可溶于许多有机溶剂，包括醇类、醚类、酮类等。
此外，六甲基磷酰三胺的熔点相对较低，为-39，这使得它在实验室中可以方便地处理。
段落三：化学性质六甲基磷酰三胺具有一定的化学性质。
它是一种能与酸反应形成盐的碱性物质。
当暴露在水分子中时，六甲基磷酰三胺会迅速与水反应，生成磷酸和甲胺。
此外，在高温下，六甲基磷酰三胺可以发生有机还原反应，还可以形成复杂的配合物。
段落四：溶剂性质六甲基磷酰三胺的主要应用之一是作为溶剂。
由于其可溶于众多有机溶剂，并能够溶解一些通常难以溶解的有机化合物，六甲基磷酰三胺成为了一种重要的溶剂。
在有机合成中，六甲基磷酰三胺可以作为非极性溶剂或极性溶剂，帮助反应物质相互作用，催化反应的进行。
段落五：有机合成中的应用六甲基磷酰三胺在有机合成中有广泛的应用。
它可以作为络合剂、脱水剂、碱和氧化剂。
具体来说，六甲基磷酰三胺可以用来促进亲核取代反应、氧化反应、脱水反应和酯化反应等。
在有机合成中，它通常与氯代磷酸酯、酸酐和酯等反应物一起使用。
段落六：其他应用领域除了在有机合成中的应用外，六甲基磷酰三胺还有其他的应用领域。
它被广泛用作氧化剂，可以将含硫化物氧化为对应的硫酸盐。
甲胺磷的气相色谱检验
艘 稿 日期 ：０ ０ ０１ ２ ２０ － — ２
１ 提取 净 化 ． ３ 检 材提 取溶剂 可选 择 二氯 甲烷 、 仿 、 氯 己烷 。本文
２ 结 果 殛 讨 论
市售商 品 为黄 色粘稠 液体 ， 点４— ４５ 易溶 于水 、 溶 ３ ４ ．℃， 甲醇 、 乙醇 、 丙酮 等溶 剂 ， 微溶 于苯 ， 不溶 于石 油醚 ， 具 有触杀 、 胃毒和 内吸作 用 ， 虫力 强 原油对 大 白鼠 口 杀 服 致 死量 为 １ ｍ ／ｇ ９９ ｇｋ ，接 触 皮 肤 中毒 致 死 量 为７ － ０
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经 验 交 流 ・
刑事 技 术 ２０ ０ ２年第 ２期
甲 胺 磷 的 气 相 色 谱 检 验
罗 飞 （ 贵州省黔西南州公安局 ，５２０ ） ６４ ０
选 正 己烷作 为 提取 溶剂 ， 取 净化 方 法 和步骤 均 同 有 提 机 磷农 药 。
一
—
Ｈ
，
＝＝ ＝ ＝ 一
一
—
—
仪 及 惠 普 Ｈ ３９ Ａ积分 仪 ， 己烷 、 水 硫 酸 钠 均 为 Ｐ ３４ 正 无 分 析纯 ， 甲胺磷 农药 为河南 省衡 阳市 金雁 化 工 厂生 产
的５ ％乳 油 。 Ｏ
／
／
西 一一一 — … … 菇
一
／
１ 素 ． ４ 例
案例 １ １９ 年１ 月 ，兴 义市 下 五 屯镇供 销 社 职 ９７ ２
关 键 词 ： 气 相 色 谱
工李 某 失 踪 十多 天 后 ， 现 死 于其 自 留地 内 ， 体 已 发 尸
文章编 号 ： １ ０ — ６ ０【０ ２ ０ — ４ 一 １ ０ ８ ３ ５ ２ ０ ）２ ０ ３ Ｏ 甲胺 磷 ，化 学名称 为Ｏ，一 甲基 硫代 磷 酰胺 ， Ｓ二 又 名 乙酰 甲胺磷 、 灭磷 、 １ ２ ， 品为 白色 针状 结 晶 ， 多 ７６ ８ 纯
六甲基磷酰三胺
化学品
01 编号系统
03 化学性质
目录
02 物性数据 04 贮存方法
05 合成方法
07 安全信息
目录
06 主要用途
本产品被认为是潜伏的致癌物。与皮肤接触24小时能引起炎症。和多种有机磷杀虫剂相比毒性较低，能引起 昆虫不妊症。
编号系统
CAS号：680-31-9 MDL号：MFCD EINECS号：211-653-8 RTECS号：TD BRN号： 结构式PubChem号：
2.六甲基磷酰三胺 (HMPA)在有机合成中主要被用作一个非质子的偶极溶剂或者作为有机反应的共溶剂。与 其它同类型的溶剂比较，例如：DMF、DMSO、 HMPU等，HMPA在金属离子参与的反应中得到更广泛的应用。
HMPA经常被用于活性甲基或者亚甲基烷基化反应的共溶剂。它不仅对活性甲基或者亚甲基被强碱夺取质子后 生成的碳负离子盐有较大的溶解度，而且可以使碳负离子盐更加稳定，因此可能得到更好的收率，末端炔烃的烷 基化反应也可以通过使用HMPA而受益。
4、具有较强的吸湿性，但可在分子筛存在下长期保存。由于具有一定的生物活性，建议在使用中避免与皮肤 接触。
贮存方法
存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。远离火源。
合成方法
由二甲胺与三氯氧磷反应而得。将二甲胺和三氯氧磷在溶剂三氯乙烯中反应，温度控制在40-60℃，反应时 加入氨作为缚酸剂，与生成的氯化氢作用成为氯化铵沉淀。反应结束后，过滤。滤液回收三氯乙烯后用碱处理， 再进行蒸馏，收集113-118℃（2.0kPa）馏分即得六甲基磷酰三胺。清华紫光集团总公司与生产厂合作开发无溶 剂法新工艺产品纯度达99.2以上。工业品六甲基磷酰三胺为无色或淡黄色透明液体。催化剂级含量≥99.5%，一 级品≥99.0%，二级品≥98.0%。原料消耗定额：二甲胺2410kg/t、三氯氧磷1610kg/t、液氨430kg/t。
六甲基磷酰三胺 氧化能力
六甲基磷酰三胺氧化能力
六甲基磷酰三胺（Hexamethylphosphoramide，简称HMPA）是
一种有机化合物，具有较强的氧化能力。
下面我将从多个角度对其
氧化能力进行全面回答。
首先，HMPA的氧化能力可以从其分子结构和化学性质来解释。
HMPA分子中的磷原子带有一个孤对电子，使得它具有较强的亲电性。
这使得HMPA能够与许多化合物发生氧化反应，将电子转移给其他物质，从而实现氧化反应。
其次，HMPA作为溶剂时，可以促进一些氧化反应的进行。
由于
其极性较大且具有良好的溶解性，HMPA可以作为溶剂将其他化合物
溶解其中，从而提供了更好的反应环境。
在一些有机合成反应中，HMPA的加入可以提高反应速率和产率，从而间接地表现出其氧化能力。
此外，HMPA还可以作为还原剂参与一些氧化反应。
虽然HMPA
本身具有一定的氧化能力，但在特定条件下，它也可以发挥还原剂
的作用。
例如，在一些金属催化的反应中，HMPA可以与金属配合物
形成还原性较强的中间体，从而促进氧化反应的进行。
需要注意的是，HMPA的氧化能力也受到反应条件的影响。
在不同的反应体系中，HMPA的氧化能力可能表现出不同的程度和效果。
因此，在具体的实验设计和应用中，需要根据具体情况来评估和利用HMPA的氧化能力。
综上所述，六甲基磷酰三胺具有较强的氧化能力。
其分子结构和化学性质使其能够与其他化合物发生氧化反应，同时作为溶剂或还原剂参与反应。
然而，具体的氧化能力受到反应条件的影响，需要在实验中进行具体的评估和应用。
气相色谱–质谱法测定紫外光固化黏合剂中(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 20219doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.003气相色谱–质谱法测定紫外光固化黏合剂中(2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦房明1，2，章光明2，程翔2，钟琳3，李支薇3，张春娇3（1.西南交通大学，成都 610031； 2.中车南京浦镇车辆有限公司，南京 210031；3.广州广电计量检测股份有限公司，广州 510656）摘要 建立测定紫外光固化黏合剂中（2，4，6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦（TPO ）的气相色谱–质谱检测方法。
样品在甲苯中超声萃取，采用DB–5HT 型分离色谱柱（15 m ×0.25 mm ，0.1 μm ），用质谱仪进行检测，以TPO 的特征离子碎片和保留时间定性，色谱峰面积定量。
结果表明，TPO 的质量浓度在1～20 mg ／L 范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 7，方法检出限为0.16 mg ／L ，定量限为0.55 mg ／L 。
以阴性紫外光固化黏合剂样品为样品基质，平均加标回收率为90.9%～109.0%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～1.4%（n =6）。
该方法分析时间短、重复性好、灵敏度高，适用于紫外光固化黏合剂中（2，4，6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦的快速检测。
关键词 紫外光固化黏合剂；（2，4，6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦；气相色谱–质谱法中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0009–04Determination of diphenyl (2, 4, 6-trimethylbenzoyl)-phosphine oxide in UV curing adhesive by gas chromatography–mass spectrometryFang Ming 1，2，Zhang Guangming 2，Cheng Xiang 2，Zhong Lin 3，Li Zhiwei 3，Zhang Chunjiao 3(1. Southwest Jiaotong University ，Chengdu 610031，China ； 2. CRRC NANJING PUZHEN CO.，LTD.，Nanjing 210031，China3. GUANGZHOU GRG METROLOG Y & TEST CO.，LTD.，Guangzhou 510656，China)Abstract A method for determination of diphenyl (2,4,6-trimethylbenzoyl)-phosphine oxide based UV curing adhesive by gas chromatography–mass spectrometry(GC–MS) was established. The samples were extracted by ultrasonic in toluene. DB–5HT column (15 m ×0.25 mm ，0.1 μm) was used as the separation column and detected by mass spectrometry. The characteristic ion fragments and retention time of TPO was used for qualitative analysis, and the peak area was used for quantitative calculation. The results showed that the mass concentration of TPO had a good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 1–20 mg ／L, the correlation coef fi cient was 0.999 7. The limit of detection was 0.16 mg ／L, and the limit of quanti fi cation was 0.55 mg ／L. Negative UV curing adhesive samples were used as the sample matrix, the average recoveries rate of standard addition were 90.9%–109.0%, the relative standard deviations were 1.1%–1.4% (n =6). The method can separate the target compound in a short time with good repeatability and higher sensitivity which is suitable for the rapid determination of TPO in UV curing adhesive.Keywords UV curing adhesive; diphenyl (2，4，6-trimethylbenzoyl)-phosphine oxide; gas chromatography–mass spectrometry基金项目 江苏省资助招收博士后基金（2020Z375）通信作者 李支薇，工学硕士，高级工程师，主要从事有害物质检测方法研究工作，****************收稿日期 2021–03–15引用格式 房明，章光明，程翔，等.气相色谱–质谱测定紫外光固化黏合剂中(2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦［J ］.化学分析计量，2021，30(5): 9.Fang Ming ，Zhang Guangming ，Cheng Xiang ，et al. Determination of diphenyl (2，4，6-trimethylbenzoyl)-phosphine oxide in UV curing adhesive by gas chromatography–mass spectrometry ［J ］. Chemical Analysis and Meterage ，2021，30(5): 9.（2，4，6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦（TPO ）是一种高效的自由基型光引发剂［1］，在350～400 nm波长范围内有光吸收，经光照后可生成苯甲酰和膦酰基两个自由基。
气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂
气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂林海;廖建萌;李春雄;李展江;李丹;周明辉【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【摘要】目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害.实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法.通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10～100倍,同时研究了溶剂的切换时间.利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响.以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0～100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0～20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6～0.999 9之间.各组分的检出限为0.5～1.0 mg/L.对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1％～6.2％,回收率为85％～108％.对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20～1 200mg/L之间.【总页数】5页(P50-54)【作者】林海;廖建萌;李春雄;李展江;李丹;周明辉【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524022;湛江市食品药品监督管理局,广东湛江524020;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524022;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524022;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623【正文语种】中文【相关文献】1.气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂 [J], 邱丰;费旭东;魏宇锋;赵波;王文青;张继东2.加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中醚类杀虫剂 [J], 张辰凌;桂建业;张永涛;张莉;李晓亚;赵国兴;田来生3.气相色谱法测定汽油中醇类和醚类含量 [J], 刘长雷4.气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质 [J], 陈萌;郭项雨;曾婷婷;李蓉;白桦;吕庆;王鹏龙;雷海民;马强5.气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物 [J], 王征;韩超;游飞明;黄红霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留
固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留卢亚玲;贾清华;肖加加;刘文杰【摘要】采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留.果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式.36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15 μg·kg-1.加标回收率在75.3％～115％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6％～7.8％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】5页(P828-832)【关键词】气相色谱-质谱法;果蔬;农药残留【作者】卢亚玲;贾清华;肖加加;刘文杰【作者单位】塔里木大学生命科学学院,阿拉尔843300;塔里木大学塔里木盆地生物资源保护利用兵团重点实验室,阿拉尔843300;塔里木大学分析测试中心,阿拉尔843300;塔里木大学生命科学学院,阿拉尔843300;塔里木大学生命科学学院,阿拉尔843300;塔里木大学塔里木盆地生物资源保护利用兵团重点实验室,阿拉尔843300【正文语种】中文【中图分类】O657.7农药是农业生产中不可缺少的农业生产资料,对于防治危害农作物的病、虫、杂草等具有重要作用。
目前,农药已成为世界上主要的污染源之一,而我国已成为世界上第二大农药使用国[1]。
近年来,随着农药使用量的逐年增加,人们食用受到农药和药物严重污染的食品而造成的中毒事件屡有发生,甚至威胁人们的生命安全[2-3]。
国内外关于农残在蔬菜和水果中残留研究比较多[4-5],采取的分析方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法和酶联免疫法等[6-8]。
本工作以丙酮-水混合液进行匀质提取,用二氯甲烷液-液分配,过石墨化炭黑固相萃取柱净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定果蔬中36种农药残留。
化妆品中6-甲基香豆素的检测方法
附件9：化妆品中6-甲基香豆素的检测方法高效液相色谱法1 范围本方法规定了用高效液相色谱法测定化妆品中6-甲基香豆素的含量。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中6-甲基香豆素的测定。
暂无实验数据表明本方式适用于蜡质类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定。
2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）进行确证。
本方法对6-甲基香豆素的检出限为0.00005µg，定量下限为0.00017µg。
若取1g样品，本方法对6-甲基香豆素的检出浓度为0.000005%，最低定量浓度为0.000017%。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。
3.1 甲醇：色谱纯。
3.2 6-甲基香豆素，纯度≥99.0%。
3.3 磷酸二氢钠3.4 磷酸二氢钠缓冲溶液[c(NaH2PO4)=0.02mol/L，pH =3.5）：称取3.12g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至1000mL，磷酸调pH值至3.5。
3.5 6-甲基香豆素标准储备溶液[ (6-甲基香豆素)=1.0g/L）]：精密称取6-甲基香豆素0.1000g于100 mL容量瓶中，加甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度，即得标准储备溶液（浓度为1g/L）。
3.6 系列浓度6-甲基香豆素标准溶液：精密量取标准储备溶液（3.5）5ml置于50ml量瓶中，即得100μg/ mL的标准溶液，再分别精密量取0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，3.0 mL，5.0 mL，10 mL于100mL的量瓶中，加甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度。
即得浓度分别为0.1μg/ mL、0.5μg/ mL、1.0μg/ mL、3.0μg/ mL、5.0μg/mL、10.0μg/ mL的标准溶液。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具紫外检测器。
4.2 气相色谱-质谱仪。
气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺
气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺李晓睿;姚晨之;严方【摘要】建立了气相色谱法同时测定表面活性剂中单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法.在试验条件下,单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺能很好地分离,采用保留时间定性、外标法定量.3种乙醇胺的质量浓度均在0.50～15.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 6,0.999 5,检出限(3S/N)为0.71,0.63,0.97 mg·L-1.方法用于1比1型,1比1.5型烷醇酰胺和十二烷基苯磺酰三乙醇胺3种样品分析,加标回收率分别为95.2％～105％,96.4％～104％,96.4％～105％,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1％～2.2％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】4页(P50-53)【关键词】气相色谱法;乙醇胺;表面活性剂【作者】李晓睿;姚晨之;严方【作者单位】中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙醇胺是氨分子中的氢原子被羟乙基(-CH2CH2OH)取代而生成的一种用途广泛的化工原料,包括单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)等3种化合物。
乙醇胺具有保湿、增稠、调节酸碱度等作用,它可以作为原料应用在日化产品中;利用其制得的酰胺类表面活性剂也被广泛应用于医药、洗涤剂、化妆品等领域,这些表面活性剂中可能含有残留的乙醇胺。
乙醇胺类物质挥发性低,通过吸入而中毒的可能性小,但是对眼睛、黏膜有刺激性,与人体皮肤直接接触具有一定的腐蚀性,可能会引起湿疹和皮炎。
洗发水中曾被报道含有N-亚硝基二乙醇胺,长期接触可致肝细胞癌、腺癌、气管肿瘤等[1]。
由于乙醇胺本身对人体具有一定的毒害作用,我国化工行业标准[2]将三乙醇胺中单乙醇胺和二乙醇胺列为质量控制指标,并且于2009年出台了化妆品中乙醇胺的限量标准[3],三乙醇胺在非淋洗类化妆品中的质量分数不高于2.5%,产品中二乙醇胺的质量分数不高于0.5%,且均不能与亚硝基化物质同时使用。
气相色谱法测定化妆品中6-甲基香豆素
气相色谱法测定化妆品中6-甲基香豆素
肖上甲;王世平
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2002(19)2
【摘要】目的建立测定化妆品中6 甲基香豆素的气相色谱法。
方法样品用丙酮溶解 ,超声波均质 ,离心 ,经HP 1色谱柱分离 ,氢焰离子化检测器检测。
结果6 甲基香豆素浓度在0 0005%～0 01%范围内 ,线性关系好 ,最低检测浓度0 0001%(取样1g)。
测定值相对标准偏差小于4 2 % ,回收率范围为94%～100%。
结论该方法简便、快速、灵敏。
【总页数】2页(P146-147)
【关键词】气相色谱法;化妆品;6-甲基香豆素
【作者】肖上甲;王世平
【作者单位】江苏省南京市卫生防疫站;江苏省徐州市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.HPLC同时测定化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素 [J], 陈文俊;唐蕾;吴萌
2.高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中的7-二乙氨基-4-甲基香豆素[J], 王磊;杨晋青;顾宇翔
3.化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定 [J], 田富饶;王旭强;
孙文闪
4.化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的气相色谱-质谱测定法 [J], 王星;蔡天培;王超;肖海清;张帆;刘柳
5.化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定法 [J], 黄薇;刘祥萍;肖上甲
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气相色谱法分析( 甲胺磷,杀扑磷 )原始记录
受理号：第页共页
检测项目
甲胺磷，杀扑磷
检测开始时间
年月日
检测依据
NY/T 761-2008第一部分方法二
检测结束时间
年月日
检测方法
气相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
×诺A91气相色谱仪
仪器编号
××/××-030
电子天平FA1104J
天平编号
××/××-045
杀扑磷
甲胺磷
杀扑磷
甲胺磷
杀扑磷
备注：试验允差要求：≤15%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
气相色谱法分析（甲胺磷，杀扑磷）原始记录
第页共页
样品编号
组分名称
试样质量(g)
定容体积（mL）
浓度
（μg/mL）
报出结果( mg/kg )
甲胺磷
杀扑磷
甲胺磷
杀扑磷
甲胺磷
杀扑磷
甲胺磷
杀扑磷
甲胺磷
柱箱温度：60℃
载气流速：20 ml/min
燃/助燃气流速：氢：70空：90
尾吹流速：30 mL/min
检出限
甲胺磷0.01mg/kg、杀扑磷0.03mg/kg
定量限
/
计算公式： 计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字
ρ－标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；A－样品溶液中被测农药的峰面积
样品处理情况
依据NY标液峰面积：见附图
标准物质名称及浓度
有机磷甲胺磷，杀扑磷标准溶液的浓度为:见附图
主要仪器
检测条件
检测器：FPD
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表
１
内标法 计算六甲磷含 量
（ 二）每个试样分析时间为八分钟左右。 参 考 文 献
［ ］ 李必刚，青海化工，３ ９１８） １ ， （９２． ３
（ 一）本方法可对六甲磷进行常量分析，对仪 器条件要求简单。 只要氢焰检测器及不锈钢柱， 所选 的色谱柱可以使六甲磷与内标物及一氯、二氯等杂 质达到完全分离，且六甲磷峰形对称、尖锐，重现
最佳条件 。 实 验 部 分
六甲磷气相色谱定量分 析 采用内标 法［，］ ２３。 （ 操作条件：１３ 一） ０ 型气相色谱仪， 氢火焰检测器。 色谱柱：２％ＰＥＧ ２Ｍ加入１％ＫＯ ０ －０ ０ Ｈ，１１ ０白色
担体８－１０ 。１ 长、 ０ ０目 ｍ 内径３ ｍ ｍ 不锈钢盘形柱。
柱温：９ ， １０ 汽化温度：２ ， ２５ 检测器温度：５ 。 １０ Ｎ２２ｍｌｍｎＨ２ ５ ／ ｎ空气： ５ｍ ／ ｉ。 ：２ ／ ｉ， ４ｍｌ ， ｍｉ ３０ ｌｍｎ （ 二）试剂：六甲磷 标 准样；内标：正十八 烷，色谱纯；溶剂：二氧六环，分析纯。 （ 三）操作步骤：１内标液 的配 制：准确称 ． 取 １ 正十八烷置于２０ ｌ ｇ ５ｍ容量瓶中，以 二 氧六环 溶解稀释至刻度 ２标准溶液的配制： ． 用减量法准确 称取 ０ ｇ ． 的六甲磷标准液置于带玻璃磨口的５ｍｌ ２ ０ 的三角瓶中，加入１ｍ内标液混匀。３样品溶液的 ０ｌ ． 配制：以减量法准确称取 ０ ｇ ． 的六甲磷样 品，置 ２ 于带玻璃磨口的５ｍｌ ０ 三角瓶中。称五个平行 样， 分别加入内标液１ｍ 混匀。４在选定的操 作条 ０ｌ ． 件下，将以上标准溶液及样品溶液按下 列次序 进 样：进样量 ０ ． ８ ①一针标准，②二针样品，③ 一针标准，得色谱图如图 １。测得六甲磷与正十八 烷的峰高比，按内标法定量计算公式计算六甲磷的 含量。结果列于表 １ 。
来稿 摘登
六甲基磷酰三胺的气相色谱常量分析
吴华美 王俐倩
（ 青海化工科研 设计所，）
六甲磷的分析方法有气相色谱、薄 层 色 谱、 比色分析、比浊分析、光电分光光度法、电位滴定 法等。浙江建德有机化工厂采用定氮、氯、磷的方 法［］ １ 。我们经 过一年多的试验、完成了采用气相 色谱法对六甲磷进行常量分析，并获得定量分析的
性好，适用于工厂实验室 。
［ ］ＨＭ麦 奈 ， ． 内 ２ ．．克 尔 Ｅ ． 利，《 Ｊ 博 气相色谱基
础》 ，人民 教育出版社，北京，Ｐ１ ， ７． ． ２ ９９ ２１ ［ ］ 孙传 ３ 经， 《 气相色 谱分 析原理与技术》，化学 工业出 版社， 北京，Ｐ ９， ７． ． ５ ９９ ２ １ （ 收稿日 期：１ ６ ４ ９ 年 月２日 ８ ）