欧阳晓玫,牟建平,滕宝霞,贺晓文39
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件如下:色谱柱为 Ａｇｉｌｅｎｔ ５ Ｔｃ－Ｃ１８(２) (２５０ ｍｍ×４.６ ｍｍꎬ５ μｍ) ꎬ流动相为 ０.０５ ｍｏｌ / Ｌ 硼砂溶液( ｐＨ ＝ ６.０) －甲醇－
乙腈( 体积比为 ６８ ∶ １９ ∶ １３) ꎬ紫外检测波长为 ２１４ ｎｍꎬ流速 １.０ ｍＬ / ｍｉｎꎬ柱温 ３０ ℃ ꎬ进样量 ２０ μＬ. 试验结果表明:
利多卡因的线性范围为 ４０.１ ~ ２４０.６ μｇ / ｍＬ( ｒ ＝ ０.９９９ ４) ꎬ加样回收率为 ９７.６％. 建立的方法操作简便ꎬ可用于制剂
中盐酸利多卡因的质量控制.
关键词:高效液相色谱法ꎻ利多卡因ꎻ林可霉素利多卡因凝胶
中图分类号: Ｏ６５７.７ ＋ ２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０１９)０１￣００３９￣０４
容量瓶中ꎬ用 ０.０５ ｍｏｌ / Ｌ 硼砂溶液溶解并稀释至刻
平(梅特勒精密电子天平ꎬ型号:ＤＵ２０５). 利多卡因对
照品(来源:中国食品药品检定研究院ꎬ批号:１００３４２ －
准确称取利多卡因对照品 ０.０２４ ０６ ｇ 置１００ ｍＬ
卡因的含量ꎬ建立的方法操作简单易行ꎬ符合« 中国
酸利多卡因组成的复方制剂ꎬ曾用名绿药膏ꎬ主要用
国广泛使用. ２００２ 年收载于« 化学药品地标升国标
第 ２ 册» ꎬ国外药典无收载ꎬ现行质量标准中未对盐
酸利多卡因的含量进行控制
[ １]
ꎬ因此ꎬ该制剂的质
献 [ ２ － ５ ] ꎬ采用高效液相色谱法测定凝胶中盐酸利多
ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｇｅｌ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ( ＨＰＬＣ) ｉｓ ｓｅｔ ｕｐ. Ａｇｉｌｅｎｔ ５ Ｔｃ－Ｃ１８(２) (２５０ ｍｍ×４.６ ｍｍꎬ ５
μｍ) ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ. Ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ０. ０５ ｍｏｌ / Ｌ Ｂｏｒａｘ ( ａｄｊｕｓｔｅｄ ｔｏ ｐＨ ６. ０ ｗｉｔｈ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ) －
分析测试新成果(０３９ ~ ０４２)
高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中
盐酸利多卡因含量
欧阳晓玫ꎬ牟建平ꎬ滕宝霞ꎬ贺晓文
( 甘肃省药品检验研究院ꎬ甘肃 兰州 ７３００５０)
摘要: 建立了高效液相色谱法( ＨＰＬＣ) 测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量的方法. 优化后的试验条
ＯＵＹＡＮＧ Ｘｉａｏ －ｍｅｉꎬ ＭＵ Ｊｉａｎ －ｐｉｎｇꎬ ＴＥＮＧ Ｂａｏ －ｘｉａꎬ ＨＥ Ｘｉａｏ －ｗｅｎ
( Ｇａｎｓｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌꎬ Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ
药典»２０１５ 年版检测要求ꎬ排除了样品中凝胶基质
和其他杂质干扰ꎬ并考察了全国 １０ 家生产企业 ２１４
批次样品中盐酸利多卡因的含量.
收稿日期:２０１８－１２－１３ꎻ 修订日期:２０１９－０１－２４.
作者简介:欧阳晓玫(１９６４－) ꎬ女ꎬ主任药师ꎬ研究方向:药物分析ꎬＥ－ｍａｉｌ:７６７７８９２２８＠ ｑｑ.ｃｏｍ.
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４０
分析测试技术与仪器
第 ２５ 卷
温:３０ ℃ ꎻ进样量:２０ μＬ.
１ 试验部分
１.３ 对照品溶液的配制
１.１ 仪器与试剂
准确称取利多卡因对照品 ０.０１６ ０ ｍｇ 置１００ ｍＬ
高效 液 相 色 谱 仪 ( 日 立 Ｃｈｒｏｍａｓｔｅｒ５４３０ 型ꎬ 带
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７ｏｆ Ｌｉｄｏｃａｉｎｅ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ Ｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ
Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ Ｌｉｄｏｃａｉｎｅ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ Ｇｅｌ ｂｙ
Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９７. ６％. Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｐｅｒａｔｉｖｅ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅꎬ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ
ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ＨＰＬＣꎻ ｌｉｄｏｃａｉｎｅꎻｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅꎻｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｇｅｌ
林可霉素利多卡因凝胶是由盐酸林可霉素、盐
量 和 疗 效 无 法 得 到 有 效 保 证. 本 文 参 照 相 关 文
于外科烧伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染ꎬ在我
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第 ２５ 卷第 １ 期
分析测试技术与仪器
２０１９年３月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２５ Ｎｕｍｂｅｒ １
Ｍａｒ. ２０１９
ｍｅｔｈａｎｏｌ－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ(６８ ∶ １９ ∶ １３) . Ｔｈｅ ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ａｔ ２１４ ｎｍꎬ ｗｉｔｈ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １ ｍＬ / ｍｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ
ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３０ ℃ . Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｗａｓ ｇｏｏｄ ｆｏｒ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ４０.１ ~ ２４０.６ μｇ / ｍＬ( ｒ ＝ ０.９９９ ４) ꎬ
乙腈( 体积比为 ６８ ∶ １９ ∶ １３) ꎬ紫外检测波长为 ２１４ ｎｍꎬ流速 １.０ ｍＬ / ｍｉｎꎬ柱温 ３０ ℃ ꎬ进样量 ２０ μＬ. 试验结果表明:
利多卡因的线性范围为 ４０.１ ~ ２４０.６ μｇ / ｍＬ( ｒ ＝ ０.９９９ ４) ꎬ加样回收率为 ９７.６％. 建立的方法操作简便ꎬ可用于制剂
中盐酸利多卡因的质量控制.
关键词:高效液相色谱法ꎻ利多卡因ꎻ林可霉素利多卡因凝胶
中图分类号: Ｏ６５７.７ ＋ ２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０１９)０１￣００３９￣０４
容量瓶中ꎬ用 ０.０５ ｍｏｌ / Ｌ 硼砂溶液溶解并稀释至刻
平(梅特勒精密电子天平ꎬ型号:ＤＵ２０５). 利多卡因对
照品(来源:中国食品药品检定研究院ꎬ批号:１００３４２ －
准确称取利多卡因对照品 ０.０２４ ０６ ｇ 置１００ ｍＬ
卡因的含量ꎬ建立的方法操作简单易行ꎬ符合« 中国
酸利多卡因组成的复方制剂ꎬ曾用名绿药膏ꎬ主要用
国广泛使用. ２００２ 年收载于« 化学药品地标升国标
第 ２ 册» ꎬ国外药典无收载ꎬ现行质量标准中未对盐
酸利多卡因的含量进行控制
[ １]
ꎬ因此ꎬ该制剂的质
献 [ ２ － ５ ] ꎬ采用高效液相色谱法测定凝胶中盐酸利多
ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｇｅｌ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ( ＨＰＬＣ) ｉｓ ｓｅｔ ｕｐ. Ａｇｉｌｅｎｔ ５ Ｔｃ－Ｃ１８(２) (２５０ ｍｍ×４.６ ｍｍꎬ ５
μｍ) ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ. Ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ０. ０５ ｍｏｌ / Ｌ Ｂｏｒａｘ ( ａｄｊｕｓｔｅｄ ｔｏ ｐＨ ６. ０ ｗｉｔｈ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ) －
分析测试新成果(０３９ ~ ０４２)
高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中
盐酸利多卡因含量
欧阳晓玫ꎬ牟建平ꎬ滕宝霞ꎬ贺晓文
( 甘肃省药品检验研究院ꎬ甘肃 兰州 ７３００５０)
摘要: 建立了高效液相色谱法( ＨＰＬＣ) 测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量的方法. 优化后的试验条
ＯＵＹＡＮＧ Ｘｉａｏ －ｍｅｉꎬ ＭＵ Ｊｉａｎ －ｐｉｎｇꎬ ＴＥＮＧ Ｂａｏ －ｘｉａꎬ ＨＥ Ｘｉａｏ －ｗｅｎ
( Ｇａｎｓｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌꎬ Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ
药典»２０１５ 年版检测要求ꎬ排除了样品中凝胶基质
和其他杂质干扰ꎬ并考察了全国 １０ 家生产企业 ２１４
批次样品中盐酸利多卡因的含量.
收稿日期:２０１８－１２－１３ꎻ 修订日期:２０１９－０１－２４.
作者简介:欧阳晓玫(１９６４－) ꎬ女ꎬ主任药师ꎬ研究方向:药物分析ꎬＥ－ｍａｉｌ:７６７７８９２２８＠ ｑｑ.ｃｏｍ.
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４０
分析测试技术与仪器
第 ２５ 卷
温:３０ ℃ ꎻ进样量:２０ μＬ.
１ 试验部分
１.３ 对照品溶液的配制
１.１ 仪器与试剂
准确称取利多卡因对照品 ０.０１６ ０ ｍｇ 置１００ ｍＬ
高效 液 相 色 谱 仪 ( 日 立 Ｃｈｒｏｍａｓｔｅｒ５４３０ 型ꎬ 带
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７ｏｆ Ｌｉｄｏｃａｉｎｅ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ Ｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ
Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ Ｌｉｄｏｃａｉｎｅ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ Ｇｅｌ ｂｙ
Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９７. ６％. Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｐｅｒａｔｉｖｅ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅꎬ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ
ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ＨＰＬＣꎻ ｌｉｄｏｃａｉｎｅꎻｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅꎻｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｇｅｌ
林可霉素利多卡因凝胶是由盐酸林可霉素、盐
量 和 疗 效 无 法 得 到 有 效 保 证. 本 文 参 照 相 关 文
于外科烧伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染ꎬ在我
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第 ２５ 卷第 １ 期
分析测试技术与仪器
２０１９年３月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２５ Ｎｕｍｂｅｒ １
Ｍａｒ. ２０１９
ｍｅｔｈａｎｏｌ－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ(６８ ∶ １９ ∶ １３) . Ｔｈｅ ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ａｔ ２１４ ｎｍꎬ ｗｉｔｈ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １ ｍＬ / ｍｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ
ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３０ ℃ . Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｗａｓ ｇｏｏｄ ｆｏｒ ｌｉｄｏｃａｉｎｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ４０.１ ~ ２４０.６ μｇ / ｍＬ( ｒ ＝ ０.９９９ ４) ꎬ