专题21+物质的制备与性质实验-2018年高考化学二轮核心考点总动员+Word版含解析

2008年高考二轮复习之核心考点步步高系列
考点二十一、物质的制备与性质实验
题型介绍：
物质的制备与性质实验是高考常考点通常以无机制备、工艺流程制备和有机物制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等，是近几年新课标考试的热点题型。

该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

高考选题：
【2017江苏卷】[实验化学]
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm−3。

实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

【答案】（1）蒸馏烧瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。

（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。

将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。

【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。

解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。

备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。

②掌握常见物质的分离和提纯方法。

③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。

④掌握重要的定量实验原理和操作。

解题技巧：
一、制备实验方案的设计与评价
1、物质制备实验设计的基本思维模式
2 、物质制备实验基本装置
3、解题策略
实验方案设计要求学生联系所学过的实验知识，实验技能以及实际条件，进行知识类比、迁移、重组。

合理、周密地思考才能设计出正确的实验方案。

（1）思考问题的顺序：
①思考完成实验的最佳途径：由原料到产品，制取方法不止一种，选择适当的实验途径、实验用品是实验成
败的关键．
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题．例如，制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、
Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置的末端接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入．
③思考合理组装仪器．例如：涉及到气体的制备和处理时，实验的操作程序及装置的连接顺序应为：发生→
除杂质→干燥→尾气处理．
（2）操作顺序：
①组装仪器．
a．自下而上，从左到右．
b．气体净化时，先洗气装置，后干燥装置．
②检查气密性(制备气体时的操作)．
③装药品进行实验操作．
④记录实验现象．
⑤拆卸、洗涤仪器．拆卸时应该“自右而左、从上到下”．
（3）物质制备应遵循的原则：
①条件合适，操作方便．
②设计合理，步骤简单．
③原料易得，价格低廉．
④产物纯净，产量较高．
⑤易于分离，污染物少．
4、设计方法
对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点：
（1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则
①实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中
又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法．
②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。

③选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响．
④熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性． （2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法
①电解法：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na 、Ca 、Mg 、Al ；电解饱和食盐水制H 2、Cl 2、NaOH ；电解精炼铜． ②氧化还原法：
还原性：
a ．利用平衡移动原理
KCl ＋Na=======800℃K↑＋NaCl ，SiO 2＋2C=======高温
Si ＋2CO↑
b ．用还原剂H 2、Al 、C 、CO 等还原金属氧化物、卤化物制备W 、Cr 、Cu 、Zn 、Si 等单质． 氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：Cl 2、Br 2、I 2等． ③复分解反应：如制HF 、HCl 、H 2S 、SO 2、CO 2、HNO 3、H 3PO 4等． ④加热法：2HgO=====△2Hg ＋O 2
↑ MgCO 3=====△MgO ＋CO 2↑ 2KClO 3======MnO 2
△
2KCl ＋3O 2↑ （3）掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、实验上有
很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备． 二、物质性质实验
1、物质性质实验方案的设计 （1）研究物质性质的基本程序
观察外观特征→预测物质性质→实验和观察→解释及结论。

图示如下：
（2）性质实验方案的设计
①验证型性质实验方案的设计。

所谓验证型性质实验，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻找证据。

此类实验方案的设计应遵循的原则是：操作简单，简便易行，现象明显，安全可靠。

②探究型性质实验方案的设计。

这类实验方案的设计，首先要分析物质结构的特点或从物质所属的类型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行的原则提出合理的实验方案，去探索物质可能具有的各种性质。

2、物质性质实验题的解题策略和答题规范
（1）解题策略
性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。

一般思路是：
①已给出试剂或装置(仪器)的实验：
该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现
象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。

这样问题就能迎刃而解。

②已知反应或反应现象及仪器操作要求：
该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。

（2）答题规范
注意回答问题时，一定要锤炼语言，使自己的语言描述准确、规范，避免“心里知道却说不清”的现象。

如对实验的描述可按“操作、现象、结论”的顺序组识语言。

另外叙述要精确，表达要清楚。

高频考点一：气体的制备实验
【典例】【福建省闽侯一中2018届高三上学期期末】连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，广泛用于纺织工业的还原性染色、清洗、印花、脱色以及织物的漂白等。

制取保险粉通常需要二氧化硫。

（1）制备二氧化硫
若使用上图所示装置制备干燥的SO2气体，回答以下问题：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是____________，实验开始后A中反应的化学方程式为
______________________________________________________。

②B装置的作用是_______________________；C装置的作用____________________。

③E中固体试剂为________________。

（2）制备保险粉
如下图，维持35～45℃通SO2至锌粉-水悬浮液反应生成ZnS2O4；然后加入18%的氢氧化钠溶液，在28～35℃下反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2悬浮液。

反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀后，往滤液中加入氯化钠，并冷却至20℃，使Na2S2O4结晶析出，滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。

①在制取Na2S2O4过程中发生了氧化还原反应，氧化剂是___________；生成1mol Na2S2O4转移电子______mol。

②滤液中加入氯化钠使_______离子浓度增大，促进Na2S2O4结晶析出；滤出晶体后用酒精脱水干燥是因为Na2S2O4在酒精中的溶解度_______（填“较大”或“较小”），且酒精易挥发。

③制取Na2S2O4也常用甲酸钠法，控制温度70～80℃，在甲醇溶液（溶剂）中溶解甲酸钠（HCOONa），再滴加Na2CO3溶液同时通SO2维持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4，反应的离子方程式：
_________________________________________。

（3）测定保险粉纯度
Na2S2O4属于强还原剂，暴露于空气中易被氧气氧化。

Na2S2O4遇KMnO4酸性溶液发生反应：5Na2S2O4 + 6KMnO4 + 4H2SO4 = 5Na2SO4 + 3K2SO4 + 6MnSO4 + 4H2O
称取3.0g Na2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0.10mol·L-1的KMnO4溶液滴定。

重复上述操作2次，平均消耗KMnO4溶液18.00 mL则该样品中Na2S2O4的质量分数为_____________（杂质不参与反应）。

【答案】分液漏斗Na2SO3 + H2SO4（浓）= Na2SO4 + SO2↑+ H2O 防倒吸影响制气干燥气体碱石灰SO2
2 Na+较小2HCOO- + 4SO2 + CO32- = 2S2O42- + H2O + 3CO2（HCOO-+2SO2+CO32-+H+=S2O42-+2CO2+H2O）
87%
③E的作用是收集尾气，防止SO2气体逸出到空气中，试剂为碱石灰；
（2）①反应后仅SO2中S元素的化合价降低，所以SO2为氧化剂；生成1mol Na2S2O4需要
1mol ZnS2O4，需要氧化1mol金属Zn，转移电子2mol。

②溶液中加入氯化钠使Na+离子浓度增大，使得Qc（Na2S2O4）增大，促进Na2S2O4结晶析出；Na2S2O4在酒精中的溶解度较小，酒精吸水后容易与Na2S2O4结晶分离；
③甲醇为溶剂，不参与反应，甲酸根、碳酸根、二氧化硫、氢离子为反应物，生成S2O42-、CO2和水，配平反应离子方程式：HCOO-+ CO32-+ 2SO2+H+= S2O42-+CO2+H2O。

（3）消耗KMnO4溶液的物质的量为18×0.1×0.001mol=0.0018mol，氧化Na2S2O4为0.0015mol，则样品中
Na2S2O4的质量分数为1
0.001517410100%87%
3
⨯⨯⨯⨯=。

【名师揭秘】在解决这类问题中可以做到：①巧审题，明确实验的目的和原理；②想过程，理清实验操作的先后顺序，根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序；③看准图，分析各项实验装置的作用。

有许多综合实验题图文结合，思考容量大。

在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用；④细分析，得出正确的实验结论。

实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。

在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。

高频考点二：物质的性质实验
【典例】【辽宁省大连渤海高级中学2018届高三上学期期末】已知：乙二酸（HOOC-COOH,可简写为H2C2O4)俗称草酸,1570C时开始分解：
（1）探究草酸的酸性
250C H2C2O4 K1 = 5.4 x 10-2,K2 = 5．4 x 10 -5；H2CO3 K1=4.5x10-7K2= 4.7X10-11
下列化学方程式可能正确的是________
A．H2C2O4 +CO32－=HCO3- +HC2O4－B．HC2O4－+CO32－= HCO3－+C2O42－
C．2C2O42－+CO2+H2O=2HC2O4－+CO32－D．H2C2O4 +CO32－=C2O42－+H2O+CO2
（2）探究草酸分解产物
①实验中观察到B中CuSO4粉末变蓝,C中澄清石灰水变浑浊,D的作用:_______，证明有CO气体生成的现象是：_____________________
②写出H2C2O4分解的化学方程式_____________________
（3）探究催化剂对化学反应速率的影响
在甲、乙两支试管中各加人4mLO.O1mol/T．KMnO4酸性溶液和2mL O.1mol/L H2C2O4溶液，再向乙试管中加人一粒黄豆大的MnSO4固体，摇匀。

填写下表：
（4）用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4求算Na2C2O4的纯度
实验步骤:准确称取2.OgNa2C2O4固体,配成1OO mL溶液,取出20.OOmL于锥形瓶中=再向瓶中加人足量稀H2SO4 ,用0.0160mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液25.OOmL0
①高锰酸钾溶液应装在_______滴定管中。

（填“酸式”或“碱式”）
②滴定至终点时的实验现象是：______________。

③Na2C2O4的纯度是:______________
【答案】BD 吸收二氧化碳气体，F中黑色变红色，G中澄清石灰水变混浊H2C2O4CO2↑+CO↑+H2O↑ 两只试管中紫色高锰酸钾溶液均褪色，乙试管褪色较快；硫酸锰是催化剂，加入催化剂速率加快；
2MnO4-+5H2C2O4+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O 酸式；滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为紫色，且半分钟内不褪色；【答题空10】33.5％
二氧化碳使澄清的石灰水变浑浊，所以看到的现象是：F中黑色CuO变成光亮的红色，G中澄清石灰水变浑浊；②该反应中反应物是草酸，生成物是水、二氧化碳和一氧化碳，反应条件是加热，所以该反应方程式为H2C2O4CO2↑+CO↑+H2O↑；（3）看到的现象是两支试管中紫色KMnO4溶液均褪色，乙试管中溶液褪色较快；通过对比实验知，硫酸锰是该反应的催化剂，加入催化剂能加快反应速率；该反应中高锰酸根离子被还原生成锰离子，草酸被氧化生成二氧化碳，离子反应方程式为：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O；
（4）①高锰酸钾溶液呈酸性，应该用酸式滴定管量取；②当入最后一滴KMnO4，高锰酸钾溶液过量，溶
液由无色变为紫色；③设草酸钠的质量分数为x，
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O 2 5
0.0160mol/L×0.025L （2.01 1345
x
⨯）mol
x=0.0160.02555134
2 2.0
⨯⨯⨯⨯
⨯
×100%=33.5%。

【名师揭秘】这类试题以物质的性质为中心，通过物质的性质，分析实验原理、装置，然后得到实验结论。

高频考点三：有机物的制备
【典例】【广东省五校2018届高三1月联考】科学家利用石墨烯和具有粘弹性的聚硅树脂(俗称橡皮泥)制备出一种具有极高灵敏度的电力学传感材料，能够检测轻微的变形和冲击，其灵敏程度甚至能探测到蜘蛛的运动。

该材料可用于制作检测人体脉搏、血压的传感器等。

实验室模拟工业合成方法，制备聚硅树脂的中间体氯甲基三乙氧基硅烷ClCH2Si(OEt)3 。

量取20mL甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)注入三口烧瓶中，开启电磁搅拌加热器升温至66℃，从a中加入浓盐酸，加热A一段时间，待温度升至110℃，停止加热，在三口烧瓶中加入30mL 无水乙醇(EtOH)，迅速反应生成氯甲基三乙氧基硅烷ClCH2Si(OEt)3，待温度降至室温后，将三口烧瓶中液体转移到蒸馏烧瓶中蒸馏，收集得到174.5℃馏分12mL。

已知：甲基三氯硅烷为无色液体，具有刺鼻恶臭，易潮解；氯甲基三乙氧基硅烷易水解，能与碱金属氢氧化物生成碱金属硅醇盐。

（1）连接好装置后，检验装置气密性的操作是：_________________________________；
（2）A装置中发生反应的离子方程式是：_______________________________________；
装置C的作用是：_____________________ ；E中所装液体是：______________；
（3）装置D中发生反应的化学方程式为：① CH3SiCl3 + Cl2 →ClCH2SiCl3 + HCl
②__________________________________________________________________ ；
球形冷凝管的作用是：________________________；
（4）有同学发现该装置有一处不足可能会导致实验失败，应该
__________________________________________________；
（5）该方法制备氯甲基三乙氧基硅烷的产率是：_______________(保留两位有效数字)。

【答案】D和E之间夹上止水夹，B中装入适量蒸馏水，微热A，若B中导管口出现气泡，停止加热后导管中
液面上升，说明装置气密性完好MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O 干燥氯气氢氧化钠溶液ClCH3SiCl3 + 3EtOH→ClCH2Si(OEt)3 + 3HCl 冷凝回流在D和E之间增加一个装有碱石灰的干燥管33%
迅速与EtOH反应生成ClCH2Si(OEt)3，发生反应的化学方程式为：
①CH3SiCl3+Cl2→ClCH2SiCl3+HCl②ClCH3SiCl3+3EtOH→ClCH2Si(OEt)3+ 3HCl；球形冷凝管的作用是：冷凝
回流；（4）氯甲基三乙氧基硅烷易水解，装置E中的水蒸气若进入装置D，可能会导致实验失败，应该在D 和E之间增加一个装有碱石灰的干燥管；（5）根据反应
①CH3SiCl3+Cl2→ClCH2SiCl3+HCl②ClCH3SiCl3+3EtOH→ClCH2Si(OEt)3+ 3HCl，设产率为x，得到关系为：
CH3SiCl3~~~~~~~~~~~~ClCH2SiCl3~~~~~~~~ClCH2Si(OEt)3
149.5g 212.5g
1.30 g/mL⨯20mL⨯x 1.02g/mL⨯12mL
故x=1.02g/mL12mL149.5g
1.30g/mL20mL21
2.5g
⨯⨯
⨯
⨯⨯
100%=33%。

【名师揭秘】把握基本实验操作方法以及实验的原理是解题关键；苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛，通式生成HBr，经冷凝回流可到间溴苯甲醛，生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有Br2，加入HCl，可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水MgSO4固体，可起到吸收水的作用，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，以此解答该题。

1．【2017新课标3卷】（14分）
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是____________________。

②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记
为m3 g。

a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。

若实验时按a、d次
序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A 接入下图所示的装置中，打开K 1和K 2，缓缓
通入N 2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C 、D 中的溶液依次为_________（填标号）。

C 、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。

a ．品红
b ．NaOH
c ．BaCl 2
d ．Ba(NO 3)2
e ．浓H 2SO 4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

【答案】（1）样品中没有Fe 3+ Fe 2+易被氧气氧化为Fe 3+
（2）①干燥管 ② dabfce ③
233176()9()m m m m -- 偏小 （3）①c 、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO 4
Fe 2O 3+SO 2↑+SO 3↑
③样品的质量是（m 2－m 1）g ，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m 3－m 1）g ，生成水的质量为（m 2－m 3）g ，
FeSO 4·x H 2O △
FeSO 4 + x H 2O
152 18x
（m 3－m 1）g （m 2－m 3）g
则：312315218()g ()g x m m m m =--，解得：233176()9()
m m x m m -=-； 若实验时按a 、d 次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m 3增加，使测得生成的
水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x偏小。

（3）①最终得到红色粉末，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。

三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应该用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D中品红溶液褪色。

②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程
式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

【名师点睛】以绿矾为载体考查无机物的性质实验方案的探究，通常解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。

具体分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。

③有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。

⑥实验结论：直接结论或导出结论。

2．【2016年高考江苏卷】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。

实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。

生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。

（2）装置Y的作用是______________________________。

（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。

①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。

②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。

用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。

（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。

【答案】（1）2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2 （2）防止倒吸（3）①抽滤瓶；
②减少Na2S2O5的在水中的溶解；
（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。

【解析】
【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价
【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键，过量试题需要注意以下知识点：第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。

具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。

（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。

（6）实验结论：直接结论或导出结论。

第二实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求②题给的药品、装置的数量③注意实验过程中的安全性操作④会画简单的实验装置图⑤注意仪器的规格
⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施⑦同一
仪器在不同位置的相应作用等⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。

（2）评价角度：
①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。

②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。

③环保评价：原料是否对环境有污染，
产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。

3．【2016年高考上海卷】（本题共12分）
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。

加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。

（2）饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。

（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。

（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。

由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。

【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

（合理即给分）浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。

（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
（3）振荡、静置
（4）原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏
【解析】
（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。

（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分
液即可。

（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应。

由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。

【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。

【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。

比如：①加热的方式不同，可有酒精灯直接加热、水浴加热、需用温度计测温度的有机实验等，要知道各种加热方式的优缺点；②许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；③副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；④需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。

水冷或空气冷却是常见的两种方式；⑤产物的分离和提纯，要结合副反应和反应物的挥发性，确定产物中的杂质种类，从而确定分离提纯的方法。

⑥结合可逆反应分析反应物的用量。

4．【2016年高考四川卷】（13分）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O 制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。

（2）实验操作的先后顺序是a→______→c（填操作的编号）
a．检查装置的气密性后加入药品b．熄灭酒精灯，冷却。