执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点

执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点
执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点
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一、熔点测定法
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。

所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

2.测定方法:
第一法测定易粉碎的固体药品。

(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。

(4)熔点测定用毛细管一端熔封;
第二法测定不易粉碎的固体药品。

(吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封);
第三法测定凡士林或其他类似物质。

3.注意点：
(1)毛细管规格大小符合规定
(2)传温液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液状石蜡;
(3)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;
(4)控制调节升温速度，正确读数。

二、旋光度测定法
三、折光率测定法
旋光度测定法
折光率测定法
定
义
与
原
理
比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

对液体样品[a]D＝a/ld
对液体样品[a]D＝100a/Cl
C=100a/[a]Dl
式中[a]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管长dm；a为测得旋光度；d为相对密度；c为浓度g/100ml
折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的`比值。

是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值n＝sini/sinr 折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大。

折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。

仪器
旋光计
阿培氏折光计
条件
1.温度20±0.5℃；
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm)；
3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。

1.温度20℃；
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm)；
3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。

注意点
1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测；
2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。

3.用标准石英旋光管检定，读数至0.01。

1.测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正；
2.测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率。

3.折光计用棱镜(读数至0.0001，测量范围1.3～1.7)
应用
1.区别或检查某些药品的纯杂程度(比旋度，杂质检查)
2.含量测定
1.区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。

2.含量测定
四、pH值测定法
1.基本原理
Nernst方程
其中K’’为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数，在25℃时E=K’’-0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。

测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池 (-)玻璃电极 | 待测溶液 | SCE(+)
电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。

在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。

选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

注意事项
1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极
2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。

校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。

取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器
进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。

3.更换缓冲液或供试液前充分洗涤电极，吸干水份
4.测定高pH供试品应注意碱误差。

应使用锂玻璃制成的玻璃电极
5.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。

6.标准缓冲液保持2-3个月，出现混浊、发霉、沉淀不
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