离子色谱仪的定性定量分析
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离子色谱仪测定阴离子混合物水样
一、实验目的:
1、学习离子色谱法分析的基本原理及其操作方法。
2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
3、初步掌握离子色谱仪的构造和使用
二、实验原理:
离子色谱法是利用离子交换的方式,将样品中的阴离子或阳离子进行分离,分离后的阴离子或阳离子可用电导检测器检测,检测信号的强度与离子的浓度相关,由此可进行定量分析;离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度(即保留时间)与离子的性质相关,由此可进行定性分析。
三、仪器
1.
2.超声波清洗器
3.微量进样器
4.过滤器(带微膜)
5.隔膜真空泵
四试剂和试样
1.NaF 、NaCl 、NaBr 、Na 2SO 4、NaNO 2、KH 2PO 4、KNO 3、Na 2CO 3、NaHCO 3等均为优级纯。
2.二次水 经0.45μm 微孔滤膜过滤的去离子水,其电导率<5μS·cm -1。
3.七种阴离子标准储备液的浓度为1mg/mL ,分别准确称取下列物质:(NaF 、NaCl 、NaBr 、Na 2SO4于105℃下烘干2h ,保存在干燥器内;NaNO 2、KH 2PO4、KNO 3于干燥器内干燥24h 以上),定溶于一升去离子水中即可生成1mg/mL 的
五 实验步骤
1、标准曲线的绘制:分别量取标准离子贮备溶液(1.0mg/mL)各5.0mL 混合,并用高纯水稀释至100mL 得浓度H 标准液,逐级稀释,配制以下浓度:
2 、 样品前处理 3、 测定
六、数据处理
仪器本身带有色谱控制及数据分析软件,可对数据进行自动分析,根据色谱保留时间定性,峰高或峰面积定量,对数据要求进行线性拟合。
七、思考题
1. 简述离子色谱法的分离机理?
2. 什么是淋洗液?在离子色谱中起到什么作用?
3. 抑制器的作用是什么?
混合标准溶液各阴离子浓度(mg/L)
阴离子 配制浓度H 混标所需贮液毫升数
浓度V 浓度IV 浓度III 浓度II 浓度I F - 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Cl - 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO 2- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Br - 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO 3- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 PO 43- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 SO 42-
5.0
20
10
5.0
2.5
1.0。