水溶性丙烯酸树脂固体胶的研制
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计1.引言2.水性丙烯酸树脂工艺流程2.1原料准备2.2乳化制备将丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体和二甲基丙烯酸丁酯加入反应釜中，并加入适量的稳定剂和乳化剂。
启动搅拌器并加热至适当温度，使得乳液发生聚合反应。
此过程需要控制反应温度和搅拌速度，确保聚合反应的完全进行。
2.3放冷却将聚合后的乳液放置在冷却器中，以降低温度。
此步骤是为了控制聚合反应的速度，并确保产物的质量。
冷却过程通常需要一段时间，直到乳液达到适合继续处理的温度。
2.4过滤将冷却后的乳液通过过滤器进行过滤，以去除其中的杂质物质。
过滤器可选择合适的孔径，以确保过滤效果良好。
2.5增稠根据需要，可添加增稠剂来改变水性丙烯酸树脂的粘度。
增稠剂的添加量应根据产品的使用要求进行调整。
2.6包装最后，将处理好的水性丙烯酸树脂产品装入适当的包装容器中，并密封保存。
包装应符合相关标准要求，并严密防止产品受潮。
3.水性丙烯酸树脂配方设计在水性丙烯酸树脂配方设计中，需要考虑以下几个方面：3.1功能要求根据产品的使用要求和功能需求，确定所需的性能指标，如附着力、耐水性、耐候性、耐化学腐蚀性等。
选择合适的原料和添加剂，以实现这些性能指标。
3.2基体料和固化料选择根据产品的具体要求，选择合适的丙烯酸树脂基体料和固化料。
具体选择需要考虑产品的使用环境、所需涂膜的硬度和柔软度等因素。
3.3添加剂的选择和调整根据产品的需要，选择合适的稳定剂、乳化剂和增稠剂，并调整其添加量和比例，以达到最佳工艺效果。
此外，还可以添加一些特殊功能的添加剂，如防腐剂、消泡剂等，以满足特定的产品要求。
3.4配方优化通过试验和实验室调整，优化水性丙烯酸树脂的配方。
根据实际情况，调整原料的添加量和比例，以获得具有良好性能的成品。
4.结尾本文介绍了水性丙烯酸树脂的工艺流程和配方设计，这是一种简单且实用的方法用于生产该类型产品。
通过合理选择和调整原料，可以生产出具有良好性能的水性丙烯酸树脂。
水溶性丙烯酸树脂涂料的研制
在加压下,Co(Ⅱ)或Co(Ⅲ)-Br--TFA强酸体系在60°C催化氧化戊烷的转化率较高,但几乎未得到产物戊酮,大概是在此条件下戊烷被深度氧化了,结果见表2。
4 结论强酸大大提高了Co(Ⅲ)盐在O2气氛下氧化戊烷的活性,Co(Ⅲ)盐到强酸存在的Co (Ⅲ)盐到有强酸、溴化物存在的Co(Ⅲ)盐氧表2 Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)盐催化戊烷加压氧化结果编 号催化剂(mm ol)KBr(mmol)T FA(mmol)P空气(×105Pa)T(°C)t(h)戊酮(%) 1Co(Ⅲ)0.020.048.8 4.2660 2.5/ 2Co(Ⅲ) 1.2 1.008.5 4.2660 4.0/ 3Co(Ⅱ)Ac20.020.048.7 4.8760 4.00.58 4Co(Ⅱ)Ac20.020.048.8 4.3660 4.0/ 注:戊烷2.5mm ol化正戊烷能力渐次增强,戊烷氧化的中性产物戊酮得率增加,Co(Ⅲ)-Br--T FA-HAc 体系效果最好。
参考文献1 Shilov A E.Act ivat ion of Satur ated Hydr ocar bons by T ransition Metal Complexes,Reidel,Dor dr ee-ht,19842 Sheldon R A.Kochi J K.Metal-cat alyzed Oxida-tion of Or ganic Compounds,Academic Pr ess,New York:19813 Kamiya Y J.Catal1974;33:4804 Sen A,Gret z E,Oliver T F.New J Chem,1989;13:7555 Var ga ftik M N,Stolar ov I P,Moiseev I I.J Chem Soc Chem Commun,1990;10496 Onopchenko A,Schulz Johann G D.J Org Chem, 1975;40(23):3338修稿日期:1998.4.15水溶性丙烯酸树脂涂料的研制周艺峰 聂王焰 沙鸿飞(安徽大学高分子材料研究所 合肥 230039)摘 要 采用加胺中和成盐法成功地制备出水溶性很好的丙烯酸树脂,以此基体树脂添加水溶性HMMM制备出性能良好的水溶性涂料。
水性丙烯酸树脂的制备研究
水性丙烯酸树脂的制备研究姓名班级[摘要]：水性丙烯酸树脂在我国的应用很广泛，其固体丙烯酸树脂具有高光泽、分散性好，优异的耐水耐磨擦性，干燥速度快、透明度好及良好的抗粘连性等。
广泛应用于柔版、凹版水性油墨，水性上光油，水性压光油（磨光）。
本文介绍了丙烯酸树脂的用途、市场需求及合成方法，主要研究了水性丙烯酸树脂的合成工艺，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为主要单体，以过氧化苯甲酰为引发剂，通过引入亲水性基团羧基和羟基，制备了水性丙烯酸树脂。
考察了HPA用量的影响，AA用量的影响，温度的影响，得出结果：AA、HPA在单体中的质量分数分别在12.5％左右和l2.5％～15％，即能使制得的水性树脂具备足够的水溶性和较高的透光率，溶剂/单体质量比为1:1、反应时间6 h、反应温度100℃左右、引发剂用量在1.75％左右即能制得性能良好、转化率较高的水性树脂.[关键词]：丙烯酸树脂水性过氧化苯甲酰Study on Synthesis of Acrylic Resin姓名班级Abstract:Water acrylic in a wide range of our application, the solid acrylic high luster, the water resistant to wear clean and fast dying speed, transparency and good will of sticking to such. Widely used in this version of an ink and water, water, and polish on the water. oil （polished ）.Introduced acrylic the use of synthetic methods, market demand and, Mainly expounds the water of the synthesis process acrylic.To the methyl methacrylate and butyl acrylate is the main monomers,to benzoperoxide for a evocator.By introducing the hydrophily perssad carboxyl and hydroxyl of the preparation of the water acrylic. Reviewed the effects of the hpa usage, the aa usage, the temperature, what: Aa and admixture of the quality of the hpa in the grade in 12.5 ％with l2. about five ％～15 ％that the system of water; have plenty of water soluble was light and higher rate than for a solvent monomers quality response time: 1, 6 h, and the temperature of around 100 ℃and a dose of usage in ％are about it can make good performance, yield a high water resin.Key words: acrylic resin；synthesis；hydrophily perssad；benzoperoxide1．文献综述丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂。
水性丙烯酸树脂的生产工艺
水性丙烯酸树脂的生产工艺1. 概述水性丙烯酸树脂是一种新型的涂料材料，具有无毒、无味、无污染、色泽鲜艳、耐候性好等优良特性。
它是以丙烯酸乳液为基础，加入改性剂、助剂等辅助剂，经过分散、乳化、稳定、调整PH值等步骤而成。
本文将介绍水性丙烯酸树脂的生产工艺。
2. 原料与设备水性丙烯酸树脂的主要原料为丙烯酸乳液，而丙烯酸乳液的原料为丙烯酸酯。
丙烯酸酯是一种透明的液体，在常温下易挥发，需要采取一些措施来进行保存和运输。
其他辅助原料包括改性剂、助剂、分散剂等。
设备包括反应釜、搅拌器、分散机、加压泵、调节阀等。
3. 生产工艺3.1 制备丙烯酸乳液丙烯酸乳液是制备水性丙烯酸树脂的基础。
具体工艺如下：1.在反应釜中加入适量的丙烯酸酯、新乳化剂和硬脂酸钠，搅拌均匀。
2.将氮气注入反应釜中，晃动反应釜，将反应釜加热至80℃，并保持2小时。
3.在稀酸性条件下（pH = 3.5-4），加入适量的乳化剂，继续晃动反应釜，并将其加热至80℃-85℃。
4.增加乳液的分散度，可使用高速分散机进行分散。
3.2 加入辅助原料在丙烯酸乳液中，加入适量的辅助原料。
例如，加入改性剂可以提高丙烯酸树脂的耐磨性和耐光性。
加入助剂可使树脂具有更好的附着力。
3.3 调节pH值为了保证丙烯酸树脂的稳定性，需要将其pH值调节在不同的范围内。
调节pH 值需要在稀酸性条件下进行。
具体的工艺视情况而定。
3.4 提高稳定性为了提高丙烯酸树脂的稳定性，需要将其稀释并使用高速搅拌机进行再次分散。
分散完成后，将丙烯酸树脂过滤并储存在容器中，以备使用。
4. 结论生产水性丙烯酸树脂是一项复杂的过程，在制备过程中需要仔细处理各种原料，按照一定的工艺条件进行混合和分散。
通过本文的介绍，希望对水性丙烯酸树脂的生产工艺有一个初步的了解。
水性丙烯酸树脂研发工艺流程
水性丙烯酸树脂研发工艺流程英文回答：The development process of water-based acrylic resin involves several steps, including formulation design, raw material selection, synthesis, testing, and scale-up production.Formulation design is the first step in the process. It involves determining the desired properties of the resin, such as film formation, adhesion, and durability. This step also includes selecting the appropriate monomers, crosslinkers, and additives to achieve the desired performance.Once the formulation is designed, the next step is raw material selection. This involves sourcing the necessary monomers, crosslinkers, and additives from suppliers. It is important to choose high-quality materials that meet the desired specifications and are compatible with water-basedsystems.After the raw materials are obtained, the synthesis of the resin can begin. This step typically involves polymerization reactions, where the monomers react to form polymer chains. The reaction conditions, such as temperature, pressure, and catalysts, need to be carefully controlled to ensure the desired molecular weight and polymer structure.Once the resin is synthesized, it is important to test its performance. This includes evaluating its physical and chemical properties, such as viscosity, solid content, pH, and film formation. Various testing methods, such as rheology measurements and film-forming tests, can be used to assess the resin's performance.If the resin passes the testing phase, it can then be scaled up for production. This involves optimizing the synthesis process to ensure consistent quality and yield. The manufacturing equipment, such as reactors and mixers, need to be properly maintained and operated to achieve thedesired production volume.In summary, the development process of water-based acrylic resin includes formulation design, raw material selection, synthesis, testing, and scale-up production. Each step plays a crucial role in ensuring the final resin meets the desired performance requirements.中文回答：水性丙烯酸树脂的研发工艺流程包括配方设计、原材料选择、合成、测试和扩大生产等几个步骤。
连续性制备水溶性固体丙烯酸树脂的方法
连续性制备水溶性固体丙烯酸树脂的方法作者：吴焘来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第08期摘要：采用2L成套管式反应器开发出连续性制备水溶性固体丙烯酸树脂的新工艺方法，该方法制备的丙烯酸树脂分子量比市场上常用丙烯酸树脂产品要大，耐侯性和附着力明显提高。
关键词：丙烯酸树脂；连续性制备；水溶性；涂料性能1 引言丙烯酸树脂是利用丙烯酸酯类及其衍生物与乙烯类具有不饱和碳键的化合物共聚形成的一类重要的化工材料。
传统的油性树脂产品有机物挥发严重，对环境和人体健康危害大。
随着我国环保管控日趋严格，无挥发性污染的水性树脂材料成为涂料行业增长最快的一类原料。
在欧美发达国家，多数中高端涂料油漆都使用没有有机溶剂挥发的水性丙烯酸树脂。
而在发展中国家，建筑油漆等主要使用的是廉价、污染大的低端树脂材料，水溶性丙烯酸树脂的使用量还相对较低。
近年来，随着我国经济的飞速发展，水性丙烯酸树脂的使用占比快速增长。
目前市场上使用的较多的是丙烯酸乳液，这种状态的树脂容易残留乳化剂和未反应完单体，产品性能不稳定，耐候性一般，耐水性差。
市场需亟需高品质的水性树脂来扭转消费者对环保丙烯酸树脂的认知。
本论文利用最先进的管式反应器，连续自动化操作，产品均一稳定，适用范围广，能产生很大的经济效益。
2 实验部分2.1 实验原料苯乙烯，丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，正12烷基硫醇，分析纯；BPO；氢氧化钠，氨水，超纯水等。
2.2 实验设备2L成套管式反应器，鼓风恒温烘箱，色度仪，凝胶液相色谱仪，软化点测量仪，粘度测量仪等。
3 制备与表征3.1 水性丙烯酸树脂制备将提纯过后的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与软单体、硬单体、功能单体等多种单体组分、引发剂引入管式反应器，搅拌均匀后逐渐加热至200℃左右、压力缓慢升高至0.2～3.5MPa，保持恒温恒压使各分子在溶剂中反应1-2h后形成合适分子量的丙烯酸树脂聚合物。
之后缓慢降温到72度左右，减压蒸馏除去溶剂和未反应的功能单体，加入氨水调节溶液pH到弱碱性，得到合格水性丙烯酸树脂产品。
溶液聚合法制备水溶性丙烯酸树脂
Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2019, 7(1), 31-37Published Online March 2019 in Hans. /journal/jocrhttps:///10.12677/jocr.2019.71005Preparation of Water-Soluble Acrylic Resin by Solution PolymerizationDan Zhou, Yunfeng Xu, Na ZhangFushun Vocational and Technical College, Fushun LiaoningReceived: Mar. 6th, 2019; accepted: Mar. 20th, 2019; published: Mar. 27th, 2019AbstractThe water-soluble acrylic resin was synthesized with the solution polymerization. And it was pre-pared via solution polymerization which takes acrylic acid, butyl acrylate, methacrylic acid, methyl methacrylate as the monomers, takes azobisisobutyronitrile as the initiator and takes isopropyl al-cohol as the solvent. By discussing solvent and monomer’s allocated proportion, instilment time, heat preservation time to the resin’s performance influence, such as the water-solubility, viscosity, the best formula of synthesis water-soluble acrylic resin for water-based coatings was obtained. The resin prepared under the condition of formula is light yellow transparent liquid with good watersolubility.KeywordsAcrylicresin, Water-Soluble, Solution Polymerization溶液聚合法制备水溶性丙烯酸树脂周丹，许云峰，张娜抚顺职业技术学院，辽宁抚顺收稿日期：2019年3月6日；录用日期：2019年3月20日；发布日期：2019年3月27日摘要本文以丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯为单体，以偶氮二异丁腈为引发剂，以异丙醇为溶剂，采用溶液聚合法合成了水溶性丙烯酸树脂。
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水溶性丙烯酸树脂固体胶的研制
以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸为单体，采用乳液聚合法制得了丙烯酸树脂。
当甲基丙烯酸的用量占总单体量的40%以上时，经碱中和得到完全溶于水的丙烯酸树脂。
以水溶性丙烯酸树脂为胶粘剂原料制得了固体胶，探讨了固体胶的硬度与硬脂酸钠浓度、水溶性丙烯酸酯树脂浓度的关系。
在灌装温度为85 ℃时，水溶性丙烯酸树脂固体胶的黏度仅为聚乙烯吡咯烷酮固体胶黏度的1/3。
制得的固体胶经测试符合企标要求。
标签：水溶性丙烯酸树脂；固体胶；黏度；硬度
固体文具胶（简称固体胶）具有原料易得、制造简单、保存期长、便于携带、使用方便和粘接牢固等特点，近年来已逐渐代替传统的液体文具胶和浆糊，具有广阔的市场应用前景。
固体文具胶通常有4个主要成分：胶粘剂、赋形剂、溶剂和保湿剂。
此外还可以加入各种添加剂，如填料、香料、作色剂和改性剂等。
其中关键成分是胶粘剂。
随着研究的不断深入和发展，出现了聚乙烯吡咯烷酮固体胶[1～3]、聚乙烯醇固体胶[4～7]、水性聚氨酯乳液固体胶[8～9]、淀粉醚固体胶[10]和水性环氧树脂固体胶[11]。
目前市售的固体胶主要有2类，一类是聚乙烯醇固体胶，这类胶具有价格便宜、胶液黏度小及容易灌装等优点，但存在含游离甲醛、固含量较低和容易收缩等不足之处；另一类是聚乙烯吡咯烷酮固体胶，这类胶具有不含甲醛、固含量较高、不易收缩以及粘接性较好等特点，但具有价格贵、胶液黏度大和不易灌装等缺陷。
本研究以水溶性丙烯酸树脂为主体材料生产固体胶，通过优化软硬单体和功能性单体的比例，利用功能性单体—COOH进行中和，生成了—COONa，改善了固体胶的收缩性；优化了固体胶的配方和生产工艺，降低了固体胶高温灌装时的黏度，提高了生产效率，次品率随之降低。
1 实验部分
1.1 实验原料
甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸，工业级，上海华谊丙烯酸有限公司；反应性乳化剂（COPS-1），工业级，罗地亚公司；过硫酸钾，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；硬脂酸、甘油，工业级，杭州油脂化工有限公司；氢氧化钠，工业级，新疆天业（集团）有限公司；防腐剂（Promex20D），工业级，英国普隆化学股份有限公司。
1.2 实验仪器
OS-1型硬度计，REX GAUGE COMPANY INC ；DV-1型旋转黏度计，上海群昶科学仪器有限公司；BP-10型pH计，赛多利斯科学仪器有限公司；WMZK-01型温度指示控制仪，上海医用仪表厂。
1.3 实验制备
1.3.1 水溶性丙烯酸树脂的合成
在预乳化装置中，加入规定量的去离子水和乳化剂，搅拌至完全溶解，加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和丙烯酸丁酯，高速搅拌30 min，形成预乳液。
在反应釜中，加入规定量的水、乳化剂和15%的预乳液，升温至84 ℃时，加入一定量的引发剂，约0.5 h乳液出现淡蓝光，保持温度在84 ℃左右，同时滴加余下的预乳液和引发剂，控制在3 h左右加完。
待预乳液滴加完毕，升温至90 ℃左右，保温反应1 h，以确保反应完全。
降温至50 ℃，加入NaOH溶液调节pH值在7～8，得到固含量约34%的水溶性丙烯酸树脂溶液。
1.3.2 固体胶的制备
在反应釜中，按一定比例加入水溶性丙烯酸树脂溶液、甘油和硬脂酸，升温至70 ℃左右，搅拌均匀并在不断搅拌下，再缓慢加入氢氧化钠溶液，中和至pH 值为9左右，加入防腐剂，在85 ℃保温数小时，静置消泡。
将胶液注入模具中，冷却成型后即得固体胶。
1.4 性能测定
（1）硬度：采用硬度计进行测定。
（2）黏度：采用旋转黏度计进行测定（恒温下）。
（3）固体胶性能：按照QB/T 2857—2007标准进行测定[12]。
2 结果与讨论
2.1 甲基丙烯酸用量与丙烯酸树脂水溶性的关系
通过FOX公式设计和计算丙烯酸树脂软硬单体、第3单体的配比，保持理论计算的玻璃化温度（Tg）在55 ℃，改变甲基丙烯酸（MA）在单体中所占的比例，测定中和到pH值为7～8时丙烯酸树脂的水溶性，结果如表1所示。
由表1可知：要得到水溶性的丙烯酸树脂，甲基丙烯酸的用量必须大于40%，因为树脂的水溶性依赖于树脂中甲基丙烯酸的—COOH中和成—COONa的程度，故—COOH的量和中和程度会影响树脂的水溶性。
当中和到pH值大于7～8
时，丙烯酸树脂的颜色由乳白色转变成无色透明。
2.2 硬脂酸钠用量与固体胶硬度的关系
固体胶必须具有良好的赋形性和足够的机械强度，以便人们在使用时能使其顺利地随底座的旋转而自由地进出，所以必须加入适当的赋形剂（固化剂）。
本研究选用硬脂酸钠作为赋形剂。
固体胶的赋形性和机械强度可以用硬度来衡量。
固体胶的硬度对固体胶在纸面的上胶量、粘接性有直接关系。
在固定水溶性丙烯酸树脂溶液（固含量为34%）用量为70%、保湿剂8%和防腐剂0.2%的条件下，改变硬脂酸钠的含量，考查硬脂酸钠用量对硬度的影响，结果如表2所示。
由表2可知：随着硬脂酸钠用量的增加，固体胶的硬度增加。
如果硬脂酸钠的用量过大，则固体胶难以浸湿纸张，造成粘接性大大下降；若硬脂酸钠用量过小，则固体胶过软，旋出来后难以旋回去。
因此，硬脂酸钠最佳用量为 6.0%～6.5%。
2.3 水溶性丙烯酸树脂用量与固体胶硬度的关系
在固定硬脂酸钠6.5%、保湿剂8%和防腐剂0.2%的条件下，加入水溶性丙烯酸酯树脂，考查其含量对固体胶硬度的影响，结果如表3所示。
由表3可知：固体胶的硬度随水溶性丙烯酸酯树脂用量的增加而增大，但当树脂用量增大到一定值时，硬度将保持不变。
所以，适宜的水溶性丙烯酸酯树脂用量为70%左右。
2.4 水溶性丙烯酸树脂固体胶的黏度
按照水溶性丙烯酸酯树脂70%（质量分数，下同）、硬脂酸钠 6.5%、甘油8%、防腐剂0.2%和水15.3%的配比配制成水溶性丙烯酸树脂固体胶。
按聚乙烯吡咯烷酮23%、硬脂酸钠6.5%、甘油8%、防腐剂0.2%和水62.3%配制成聚乙烯吡咯烷酮固体胶。
用旋转黏度计测量2种固体胶胶液在灌装温度为85 ℃时的黏度，结果如表4所示。
由表4可知：在85 ℃灌装温度下，水溶性丙烯酸树脂固体胶的黏度要比聚乙烯吡咯烷酮固体胶低得多，仅为聚乙烯吡咯烷酮固体胶黏度的1/3左右。
因此生产水溶性丙烯酸树脂固体胶时，热胶液的流动性要好，胶液容易灌装到管体的底部，灌装时产生的气泡也容易上浮到灌装模板上面，提高生产效率，并降低次品率。
2.5 水溶性丙烯酸树脂固体胶的配方和性能
按照水溶性丙烯酸酯树脂70%、硬脂酸钠6.5%、甘油8%、防腐剂0.2%和水15.3%的配比配制得到固体胶棒并进行性能测试，结果如表5所示。
从实验结果可知，用水溶性丙烯酸树脂生产的固体胶产品，其所有指标均达到或超过《QB/T2857—2007固体胶》的规定。
3 结论
采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸单体进行乳液聚合，在甲基丙烯酸的用量占总单体量的40%以上时，经碱中和可得到完全溶于水的丙烯酸树脂。
采用水溶性丙烯酸树脂制备固体胶时，固体胶的硬度随硬脂酸钠用量的增加而增大，较适合的硬脂酸钠用量为6.0%～6.5%。
固体胶的硬度随水溶性丙烯酸酯树脂用量的增加而增大，适宜的水溶性丙烯酸酯树脂用量为70%左右。
当灌装温度为85℃时，水溶性丙烯酸树脂固体胶的黏度仅为聚乙烯吡咯烷酮固体胶黏度的1/3。
大幅度降低了固体胶灌装时的黏度，提高了生产效率，次品率随之降低。
采用水溶性丙烯酸酯树脂70%、硬脂酸钠6.5%、甘油8%、防腐剂0.2%和水15.3%制得的固体胶棒经测试符合国标要求。
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