药品原辅料的取样数量

药品检验取样管理规程(含表格)

药品检验取样管理规程（ISO9001-2015/GMP）1.0目的本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。

2.0范围本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。

需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。

中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。

3.0定义3.1.取样：是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。

取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。

3.2.样品：是指按照取样规程取得的一部分物料。

样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。

样品应具有代表性。

3.3.取样目的工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样；物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样；偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。

3.4.取样类型常规取样、异常取样、复验取样其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。

4.0取样人和取样时机的规定取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。

4.1.原料、辅料生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。

4.2.中间产品中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。

4.3.成品用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。

留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。

成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。

5.0取样操作➢取样前：按照请验单内容核对物料基本信息，如产品名称、批号、数量等；检查物料包装是否密封、完整、是否存在物理破损。

凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。

➢取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量（批量）、取样量、取样日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。

原辅料取样规则

1.目的：建立原辅料取样操作规程,保证所取样品的代表性;2.范围：适用于原料、辅料的取样操作;3.责任：供应部仓库保管员,质保部取样员;4.内容：．质保部取样员接到取样通知后,做好以下准备工作：根据请验单的品名、规格、数量计算取样样本数、取样量,原则如下n为来料总件数：药材N为来料总包装件数：N<5时,逐件取样；N<100时,取样5件；N为100—1000时,按5%取样；N>1000时,超过部分按1%取样；贵重药材逐件取样;取样量为全检量的3—5倍,贵重药材取2—3倍;化学原料药及辅料N为来料总包装件数：N≤3时,逐件取样；N≤300时,按√N+1件取样；N>300件时,按√N/2+1件取样;取样量至少为一次全检量的三倍;准备清洁干燥的取样器、样品盛容器和辅助工具手套、样品盒、剪刀、刀子、标签、笔、取样证等前往规定地点取样;固体——粉末取样器多点取样器,单点取样器,不锈钢勺、不锈钢镊子等取样器液体——液体取样器昆山莱曼81058系列液体取样器,85030系列杯式液体取样器或多点液体取样器;样品盛装容器——具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶;需取微生物限度检查样品时,以上相应器具均应灭菌;、取样到规定的取样地点后一般药材可在仓库取样,直接入药的药材、化学原料药、辅料均需在与生产环境洁净级别相同的洁净环境内取样,取样前应先进行现场核对：核对物料状态标志;物料应置待验区,有黄色待验标记;请验单内容与实物标记应相符,内容为品名、批号、数量、规格、产地、来源,标记清楚完整;进口原辅料应有口岸药检所的检验报告单;核对外包装的完整性,无破损、无污染,密闭;如有铅封,扎印必须清楚,无启动痕迹;现场核对如不符合要求应拒绝取样,向请验部门询问清楚有关情况,并将情况报质保部负责人按取样原则随机抽取规定的样本件数,清洁外包装移至取样室内取样;注意：不同品种、规格的物料不得同时用同一取样器具取样;取样程序打开外包装,根据待取样品的状态和检验项目不同采取不同的取样方法：固体样品用洁净的粉末取样器在每一包件的不同部位取样,放在有盖玻璃瓶或无毒塑料瓶内、,封口,作好标记品名、规格、批号等;、、液体样品摇匀后个别品种除外用洁净玻璃管或油提抽取,放在洁净的玻璃瓶中,封口、作好标记; 微生物限度检查样品用已灭过菌的取样器在每一包件的不同部位按无菌操作法取样,封口,做好标记;、取样结束封好已打开的样品包件,每一包件上贴上取样证;填写取样记录;协助请验部门将样品包件送回库内待验区;按规定程序清洁取样室;取样器具的清洁、干燥、贮存取样器具的清洁程序：饮用水冲洗三遍；用毛刷沾洗洁精或肥皂水反复刷洗；将洗涤剂冲净后；用纯水冲洗三遍;按“1”项操作后的器具如挂水珠,经检查未洗净的器具按如下方法清洗;不锈钢器具：将其放在40—70℃的洗洁精液中浸泡30分钟后,再用毛刷反复刷洗,将洗涤剂冲净后,用纯水冲洗三遍;玻璃器具：将其用重铬酸钾洗液浸泡过夜后,用毛刷刷洗,用饮用水冲洗干净后,再用纯化水冲洗;75%的乙醇擦拭晾干备用;清洗后的器具一般倒置在专用的仪器柜中自然干燥,急用的可将其中的水倒尽后,放在105—110℃的烘箱中烘干或用少量乙醇荡洗后,用吹风吹干;用于无菌取样的取样器具,清洗干净后灭菌;干燥后的器具包好,存放于专用柜或盒中;无菌取样器具按无菌要求放于专用柜中保存,做好清洁标记;干净的取样器具,特别是无菌取样器具在使用时一定要先检查其存放时间,如超过期限,须重新清洁;。

原辅料包材成品取样操作规程

原辅料取样规程1 目的建立原料、辅料取样标准操作规程。

2 适用范围原料、辅料。

3 依据《兽药生产质量管理规范》中华人民共和国农业部令第11号。

4 责任人仓库保管员、取样员负责本规程的实施。

5 内容：5.1 原料、辅料运到后，由保管员初检合格，填写“请验单” 通知授权取样员取样。

5.2 取样前准备工作5.2.1 收到仓库保管员或收料员请验单后，做好取样准备。

5.2.2 依据请验单的品名、规格、数量等计算取样件数，原则如下：抽样件数表5.2.3 原料、辅料取样量至少为一次全检量的3倍（稳定性考察取样量最少应为一次全检量的15～20倍）。

5.2.4 准备洁净的采样器、样品盛装容器和辅助工具（勺子、探子、镊子、样品袋、手套、剪刀、刀子、纸、笔、等）。

5.2.5 到仓库指定地点取样。

5.2.5.1 核对状态标记。

5.2.5.2 核对订货合同，确定是否为指定供应商。

5.2.5.3 核对请验单内容与实物标记相符，内容为品名、规格、产地、批号、来源，标记清楚，完整。

5.2.5.4 检查包装的完整性，应无污染、水渍、虫蛀、霉变、混杂等情况，如不符合要求，应拒绝抽样，待原因调查清楚，经主管负责人批准后才可抽样。

5.2.5.5 按取样原则随机抽取规定的样本件数，在原地取样或移到规定的取样间（车）内取样。

5.3 取样5.3.1 取样地点原辅料在仓库的待验区取样。

5.3.2 取样程序打开包装后，按待取样品的状态采取不同的取样方法：5.3.2.1 破碎、粉末状或1cm以下的固体原辅料用探子在每一单位包装的不同部位取样（不得少于3个取样点），样品放在合适的容器内，封口，取样容器上应标明品名、批号、数量、产地、取样时间、取样人。

5.3.2.2 个体大的固体原辅料用镊子、勺子在包件不同部位抽取有代表性的样品，放在合适的容器内，封口，作好标记。

5.3.2.3 液体原料用玻璃管从混匀后的液体上、中、下分别抽取，放在合适的容器内，封口，作好标记。

取样方法和数量

取样方法：1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分别制定取样办法。

2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保管、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精神药品在取样时的特殊要求等应又明确的规定。

3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。

4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。

5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也可以在生产过程的前、中、后期取样。

（1）原则：根据取样计划单进行取样，取样时，应注意样品的代表性。

如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不了解物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可达到的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差异，抽样时，不应只从表面抽取样品。

对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。

（2）取样一般由专职取样员进行。

也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必须经过适当的培训和考核，以避免差错，保证抽样的代表性。

（3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的取样标签，以免发生差错。

混合样品及分样，应在符合洁净度要求的取样间进行。

对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行，取样前后，应用70%乙醇消毒层流台。

（4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。

（5）取过样的包装要重新密封，防止包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染。

应帖上取样标签，以使得在重新打开包装时易被观察到。

取好样的包装要放回原货位。

取样数量：1、一般原辅料总件数n ≤3时，每件取样；n为4~300时，取样数为1，n＞3001。

混合样品：将一定数目的直接样品混合均匀后获得的样品称为混合样品。

原辅料取样规程

文件内容：1．目的 (2)2．范围 (2)3．职责 (2)4．程序 (2)5．记录 (4)6．附件 (4)7．变更历史 (4)颁发部门：质保部分发部门及数量：质保部（办公室-01、化验室-02）共2份。

1．目的本程序的制订是为了原辅料取样的规范化。

2．范围本程序适用于中药材、原辅料在进厂检验、贮存期内复检、化验室重新取样复检的的取样。

3．职责3.1 质保部负责统筹安排取样工作。

3.2经授权的取样人员执行取样操作。

3.3仓库物料管理员协助取样工作。

4．程序4.1 取样前准备进厂检验、贮存期内复检由仓库物料管理员开具《收货及请检单》；常规取样外的取样，需样部门填写《增补取样申请单》（见附录E）报质保部经理批准，必须说明增补取样原因。

质保部取样员收到《收货及请检单》或经批准的《增补取样申请单》后做好以下准备工作。

4.1.1 制定取样方案，确定所需样本数和样品量。

4.1.1.1药材的取样样本、取样量计算原则：（n为包件数）n≤5：逐件取样。

n为6～100：取5件。

n为101～1000：按5%取样。

n＞1000：超过部分按1%取样。

4.1.1.2 原料：取样样本数（N）的计算原则如下（n为来料包件数）：n≤3：逐件取样（N=n）。

n为4～300：抽取n＋1件（N=n＋1）。

n >300：抽取n/2＋1件（N=n/2＋1）。

4.1.1.3 辅料。

a) 一般辅料：取样样本数（N）的计算原则如下（n来料为包件数）：n≤3：逐件取样（N=n）。

n为4～300：抽取n＋1件（N=n＋1）。

n >300：抽取n/2＋1件（N=n/2＋1）。

b) 大批量小包装的辅料（如瓶装乙醇、盐酸、氢氧化钠）：取样样本数（N）的计算原则如下（n来料为包件数）：n≤5：逐件取样（N=n）n＞5：抽取5件（N=5）如一次全检量的3倍不足5个最小包装量的取5个最小包装。

4.1.1.4质保部根据质量标准、检验方法制定原辅料取样量（见附件1），取样量通常为全检所需总量的2～3倍；取样员根据检验及留样的需求计算取样总量。

药品检验常规

药品检验常规质量检验工作程序1. 供试品的取样常规：（1）原辅料、中间体、成品取样由质检人员进行（2）取样原则:1）原辅料、中间体、成品按批取样。

2）当一批的件数n)≤3时,每件取样。

3）当一批的件数(n)4≤n≤300时,按n1/2+1件取样。

4）当一批的件数n＞300时,按n1/2/2+1件取样。

（3）取样环境：有洁净级别要求的，要在相同条件下取样。

取样容器要清洁干燥。

（4）取样量应取该品种全检量的三倍。

（5）取样人员应认真负责,取样时应先检查品名、批号、数量、包装情况与请验单相符方可取样,原辅料应注明产地。

2. 检验一般步骤：按供试品项下的质量标准依次检验，一般主要检验项目有：（1）性状：按质量标准内容检查。

（2）鉴别：一般由一组试验组成，应依次检查。

（3）检查:片剂一般检查重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度、水分等项目。

注射液：一般检查PH值、重金属、氯化物、澄明度、颜色、不溶性微粒、热原、异常毒性、无菌等项目。

口服和外用制剂：需做微生物限度检查。

原辅料按质量标准检查项下依次检查。

（4）含量测定：按质量标准规定进行检验。

3. 制药工艺用水1) 性状：按质量标准规定检查。

2) 检查：酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物、氨、重金属等项目。

（3）工艺用水监护原则1) 工艺用水的水质要定期检查，一般纯水每两小时在制水工序抽样检查部分项目一次，注射用水至少每月全检一次。

2) 在室温储存输送纯水，注射用水的设备、管道及静止管道（24小时不流动者）应每周清洗、灭菌一次。

并按《中国药典》方法进行微生物限度的检查。

容量分析常规1. 容量分析的特点和主要方法：（1）容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。

是通过“滴定”实现。

滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。

容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤，代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续，简便、省时，而且使用的仪器又很普通。

药品检验取样管理规程(含表格)

药品检验取样管理规程（ISO9001-2015/GMP）1.0目的本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。

2.0范围本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。

需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。

中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。

3.0定义3.1.取样：是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。

取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。

3.2.样品：是指按照取样规程取得的一部分物料。

样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。

样品应具有代表性。

3.3.取样目的工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样；物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样；偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。

3.4.取样类型常规取样、异常取样、复验取样其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。

4.0取样人和取样时机的规定取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。

4.1.原料、辅料生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。

4.2.中间产品中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。

4.3.成品用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。

留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。

成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。

5.0取样操作➢取样前：按照请验单内容核对物料基本信息，如产品名称、批号、数量等；检查物料包装是否密封、完整、是否存在物理破损。

凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。

➢取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量（批量）、取样量、取样日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。

原辅料验收操作规程及验收标准！

食品实验室服务一、原辅料验收操作规程1、原辅料供应商的司机入厂后，将送货单及检验报告单交于采购部。

2、货车到厂后，采购部填写《到货通知单》，并将原辅料检验报告单送至品管部原辅料质检处。

3、品管部质检处接到通知后，对到货原辅料依据《原辅料检验方法及验收标准》进行抽样。

4、抽好样后，质检员将依据《原辅料检验方法和验收标准》的具体内容对样品进行检验。

如需作理化指标的原辅料，由品管部质检人员将样品送于化验室化验。

5、检验时如有一项不符合则判为不合格，最多给一次复检，复检仍不合格，则判定不合格，品管部出据《不合格品处理单》通知采购部，采购部将不合格品退回厂家。

复检合格后，抽取原样品两倍，只要其中一次检验不合格，品管部出据《不合格品处理单》，采购部将不合格退回厂家，全部合格，品管部出据《原辅料入库验收单》通知采购部。

6、检验后如各项指标均符合标准，则判定合格，品管部质检员出据《原辅料入库验收单》为合格单。

7、采购部接到《原辅料入库验收单》后，通知装卸工进行卸货，所有原辅料必须摆放拖板上，不许野蛮操作，防止机械损伤。

8、送于化验室化验品原辅料，出结果后，各项指标都符合标准，品管部出据《化验合格单》通知采购部。

一项指标不符合标准，则判定为不合格，最多有两次复检，复检后仍不合格，则判不为合格，品管部出《不合格品处理单》通知采购部，采购部将不合格品退回厂家。

9、生产部在加工原辅料过程中，发现不符合标准时，通知品管部，品管部质检员依据《原辅料检验方法及验收标准》进行抽检。

符合标准则判为合格品，不符合标准，品管部出据《不合格处理单》通知采购部，采购部将原辅料退回厂家。

二、原料的验收标准塑料内包装验收标准1、供货工厂的认可：1.1塑料包装生产工厂必须为检验检疫部门许可的工厂。

1.2塑料包装进厂前必须提供厂家证明：如《营业执照》、《卫生许可证》《卫生防疫站检测报告》等。

1.3厂家应出具其产品安全性能的证明，各项指标符合GB9687-88的要求。

原辅料中间产品成品取样流程及要点

空心胶囊、液体（桶装、罐装）、饮用水、纯化水取样等。
**原料、辅料按批取样；需做微生物限度的品种取样在取样间内进行。
整理课件
10
中间产品取样
取样前检查中间产品是否存放于待检区，并检查包装情况，无误后方可取样。
将取样容器从铝锅内取出，手用75%酒精棉球擦拭后，将盛放中间产品的包件打开，按中间产品收集先后顺序，在被取样包件各取适量，每个包件中至少三个取样点（如表层、中间、里层、外围、底层），均放入同一平皿内，将包件扎好封口，贴上取样证，在不同包件中抽取的样品也放入同一平皿内，取样结束后将平皿放入铝锅内，取样量为一次检验用量的3倍。
珠、鹿茸）每一包件的取样量一般按下列规定：一般药材 100-500g；粉末状药材 25g-50g；贵重药材 5-10g。每一包件至少应为三个取样点（如：表层、中间、里面、底层、外
围）。取样方法：破碎、粉末状或1㎝以下的固体药材最好采用4分法的平均
供试品。对于个体大的药材可在包件不同部位（包件大的应从10㎝的深处）分别抽取。
原辅料、中间产品、成品取样流程及要点
整理课件
1
取样流程
取样方案取样操作取样后剩余部分的处置和标识样品标识取样记录取样异常处理
整理课件
2
确定取样方案
取样方法；（按不同状态采取不同的取样方法）取样的工具；（根据请验的原辅料、中间品、成品性质确
定：固体采用洁净灭菌后的不锈钢探子、液体采用洁净灭菌的采样管。样品量（一般为2-3倍，1份分析、1份复检、1份留样用）全检量；是否有特殊取样要求，例如分包样品；样品容器；（固体：洁净灭菌的平皿、液体：洁净灭菌的具塞玻璃瓶、）取样完成后被取样包装上的标签；避免交叉污染应该采取的措施；对人体毒害的防护措施；样品的取样

原辅料取样标准操作规程

1.目的：为确保所取样样品具有代表性，规范取样程序，保证检验结果的准确性，特制定本规程。

2. 范围：适用于我司原辅料取样标准操作。

3. 职责：质量部取样人员（取样QA人员）对本程序实施负责。

4. 内容：4.1取样前准备工作4.1.1 取样前的确认抽取样品前应注意品名、产地、规格、等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。

凡有异常情况的包件，应单独取样检验。

4.1.2 抽样件数计算QA收到请验单后，根据请验单上的内容，计算好抽样件数、取样量。

抽样一般原则为：4.1.2.1 化学原料药或辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为n+1；n+1；n＞300时，取样数为24.1.2.2 中药材总件数（n）不足5件或为贵重药材时，逐件取样；n为5～99时，随机抽5件取样；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%比例取样。

4.2 取样量4.2.1 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。

1/3供实验室分析用，1/3供复核用，1/3为留样备查用，若不须复核样品，作为留样品管理，保存至产品放行后2年；4.2.2需重点持续稳定性考察的原辅料,其取样量应包括完成考察期考察项目所需的数量。

4.2.3 无菌原辅料用于无菌项目检查的样品应单独取样盛装于具塞灭菌瓶中，除另有规定外，其检验数量为15g。

4.2.4 用于粉针分装的供注射用无菌原料药，还应用具塞灭菌瓶取样10瓶（每瓶数量不得少于分装制剂的最大规格量），用于可见异物和不溶性微粒检查，详细数量见下表：4.2.5 原料药中规定有检查热原、细菌内毒素、异常毒性等药理实验项目的，每个项目用具塞灭菌瓶取样约2g。

4.2.6 非无菌的冻干粉针剂和口服固体制剂原辅料，应单独取样做微生物限度检查，取样数量约为10g。

4.3 取样器具根据物料特征，准备好取样工具，取样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。

原辅料、包材的取样及留样管理SOP

原辅料、包材的取样及留样管理SOP1. 目的本规程规范了本公司进厂原辅料、内包装材料、外包装材料的取样和样品的留样管理，保证取样的代表性和科学性，并为样品的可追溯性提供有力保障，特制定本规程。

2.范围适用于本公司进厂原辅料、内包材、外包材的取样和留样管理。

3. 定义3.1.物料：指原料、辅料和包装材料等。

例如：化学药品制剂的原料是指原料药；生物制品的原料是指原材料；中药制剂的原料是指中药材、中药饮片和外购中药提取物；原料药的原料是指用于原料药生产的除包装材料以外的其他物料。

3.2.原辅料：除包装材料之外，药品生产中使用的任何物料。

3.3.包装材料：药品包装所用的材料，包括与药品直接接触的包装材料和容器、印刷包装材料，但不包括发运用的外包装材料。

4.职责4.1.QC组长负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行；4.2.质量管理部负责人和相关QA负责本规程的审核；4.3.质量总监负责本规程的批准；4.4.QA监督本规程的执行。

5. 引用标准《药品生产质量管理规范》《中国生物制品原辅材料质控标准》6. 材料样品瓶（袋）、取样用三角瓶或其它适宜的取样盛装容器、吸取液体的工具（如取样勺、虹吸管）。

7. 流程图无8. 程序8.1.请验单编号规定8.1.1.请验单编号的编制原则为“品种名称英文缩写或拼音缩写（两个字母）+年（四位）+月（两位）+月流水号（两位）”。

举例：试剂氯化钠为2023年1月份第一次请验应写成SJ20230101，其他类别依此类推。

8.1.2.品种名称及缩写：请验的品种主要包括：化学试剂、包装材料（内包装材料、外包装材料）、中间品（半成品）、菌种、工艺用水、成品及其他类等。

其名称缩写为：8.2.物料请验、取样、检验流程8.2.1.请验：物料进厂后，由仓库管理员检查外包装完整性，核对品名、批号、数量、生产厂家等无误后，填写《请验单》，然后将请验单交于QC，QC在《请验单》接收人栏中签名/日期。

原辅料取样标准操作规程

1．目的制定原辅料取样标准操作规程，使取样操作标准化、规范化。

2．依据《中华人民共和国药典》一部（2010版）3．范围适用于本公司原辅料的取样。

4．责任QA科5．内容5.1中药材取样5.1.1取样人员收到QA科科长的取样证后，根据取样证的内容计算取样量。

5.1.1.1 从同批药材包件中抽取检定用供试品，原则如下：药材总包件数不足5件的，逐件取样。

药材总包件数在5～99件，取样5件；100-1000件，按5%比例取样。

超过1000件的，超过部分按1%比例取样。

贵重药材，不论包件多少均逐件取样。

5.1.1.2 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可采用采样器（探子）抽取供试品，每一包件至少在不同部位抽取2-3份供试品；包件多的，每一包件的取样量，一般按下列规定：一般药材 100-500g粉末药材 25～50g贵重药材 5-10g个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品。

5.1.1.3根、茎、花、叶、矿物类需将其倒出检查，取样。

5.1.2取样人员持已清洁好的取样工具到仓库取样。

5.1.3取样前应注意品名、产地、规格等级及包件是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其它物质污染等情况要详细记录，凡是有异常情况的包件，应单独检验。

5.1.4 将所取供试品混合拌匀，即为总供试品。

对个体较小的药材，应摊成正方形，依对角线划“×”字使分成四等分，取用对角2份；再如上操作，至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留样数为止，视为平均供试品，个体大的药材，可用其它适当方法取平均供试品，平均供试品量一般不得少于实验所需要的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少为1年。

5.1.5 取样时必须填写好取样记录，内容包括品名、规格、批号、数量、来源、编号、取样日期，取样人签名等。

5.1.6 取样用具使用完毕后刷洗干净，干燥密闭保存。

5.1.7 取样后将取样证贴在被取样品的包装袋外，将样品送QC科。

取样管理制度

1.目的：规定外购物料、本厂制剂及工艺用水的取样程序和取样数量，使取样工作规范化、科学化，保证检验工作的顺利进行。

2.范围：适用于外购物料、本厂制剂和工艺用水的取样。

3.责任：仓库管理员、化验室化验员、QA质监员。

4.内容：4.1.对外购原辅包材的取样4.1.1.对原辅包材的取样应该在与车间使用该原辅包材相同的洁净条件下进行取样。

4.1.2.取样程序：4.1.2.1.外购原料、辅料及包材入库后，仓库保管员初检合格后填写入库请验单并附有该厂检验报告单（进口原料药应附有口岸检验所的检验报告并盖有口岸检验所或转发单位的红色印章）送化验室。

请验单内容包括：请验部门、请验日期、物料名称、批号、规格、物料编号、数量（件数和重量）、来源、请验人等。

化验室取样员核对签字后带请验单及时到仓库进行取样。

4.1.2.2.取样器具必须洁净，用于内毒素检查和微生物检查的取样器具，清洗干净后必须进行消毒。

取样器具的清洁处理见《取样器具清洁操作规程》。

4.1.2.3.取样时，取样人要核对实物的名称、批号、数量、来源等项与请验单是否相符，并检查包装是否完好，确定无误后方可取样；如有异常，及时通知有关人员，暂时不予取样。

4.1.2.4.取样完毕，应立即将包装按原样包扎好，在包装的最外层贴上取样证，内容包括品名、编号、批号、取样日期、取样数量、取样人等。

4.1.2.5.在取样瓶上贴好标签，写明品名、批号、取样日期、取样人等。

4.1.2.6.取样后须填写取样登记台帐，内容包括：取样日期、品名、规格、批号（进厂编号）、数量（件数和重量）、取样件数、来源、取样人等。

4.1.2.7.取样员填写取样单，凭检验指令进行检验。

4.1.3.取样件数4.1.3.1. 总件数为NN≤3件逐件取样；3件< N≤300件取样件数为N+1件；N>300件取样件数为N/2+1件。

4.1.3.2. 当计算的取样件数不为整数时，按整数加1件进行取样。

原辅料取样的标准操作规程

某某制药有限公司GMP 文件适用范围：原辅料的取样工作。

责任人：物料主管内容：1．操作程序2．取样前的准备工作：2．1 物料主管收到仓库保管员“请验单”后，做好取样准备。

2．2 依据“请验单”的品名、规格、批号、数量(件数)按下列原则计算取样件数及取样量。

2．2．1 取样件数：设N 为原辅料来料总包装件数：N ≤3件，每件均取样N ＝4－300件，按 1+N 件取样N ≥300件，按 1)2/(+N 件取样2．2．2 取样量：按原辅料取样件数每件中随机取样，注意取样的代表性和均一性。

取样量为一次全检量的三倍量，化验剩余，作为留样样品。

2．3准备取样袋、取样器、广口瓶、辅助工具（均为洁净用具）。

2．3．1取样器：固体－不锈钢勺、不锈钢探子。

液体－玻璃取样吸管。

2．3．2样品盛装容器：固体－具有封口装置的无毒塑料袋（以后称取样袋）。

液体－广口瓶。

2．3．3需做微生物限度的原辅料取样器、取样袋、辅助工具均应用灭菌或消毒后的器具，按《微生物限度检查法》中器具的灭菌方法灭菌后在标签上注明“已灭菌”字样以示专用。

取样袋用75%乙醇擦拭消毒，灭菌后的容器、器具保存在菌检室内，三天内使用，取样时在取样室内进行取样，按《取样室取样标准操作规程》进行操作。

2．3．4不同原辅料应分别准备取样器，不得共用。

2．3．5根据“请验单”在取样袋上贴标签，注明品名、规格、批号、物料编号、数量、取样日期等。

3．取样3．1到原辅料仓库核对状态标志，应为黄色“待验”状态标志。

3．2核对“请验单”内容与实物标记是否相符，如品名、规格、批号、产地、来源。

标签应清楚，完整。

3．3检查包装的完整性，应无污染、水渍、虫蛀、霉变等情况。

如不符合要求，应拒绝取样，待原因查明，经质量保证室主任批准后，方可取样。

3．4不同品种、规格的原辅料不能同时在取样室取样，应按《取样室清洁标准操作规程》清场后方可再次进行取样。

3．5根据所计算的取样量指导库工按其要求随机取够规定件数，然后运至取样室取样。

取样方法和数量

取样方法：1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分别制定取样办法。

2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保管、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精神药品在取样时的特殊要求等应又明确的规定。

3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。

4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。

5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也可以在生产过程的前、中、后期取样。

（1）原则：根据取样计划单进行取样，取样时，应注意样品的代表性。

如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不了解物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可达到的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差异，抽样时，不应只从表面抽取样品。

对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。

（2）取样一般由专职取样员进行。

也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必须经过适当的培训和考核，以避免差错，保证抽样的代表性。

（3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的取样标签，以免发生差错。

混合样品及分样，应在符合洁净度要求的取样间进行。

对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行，取样前后，应用70%乙醇消毒层流台。

（4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。

（5）取过样的包装要重新密封，防止包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染。

应帖上取样标签，以使得在重新打开包装时易被观察到。

取好样的包装要放回原货位。

取样数量：1、一般原辅料总件数n ≤3时，每件取样；n为4~300时，取样数为1，n＞3001。

混合样品：将一定数目的直接样品混合均匀后获得的样品称为混合样品。

原辅料取样标准操作规程

1.目的：为确保所取样样品具有代表性，规范取样程序，保证检验结果的准确性，特制定本规程。

2. 范围：适用于我司原辅料取样标准操作。

3. 职责：质量部取样人员（取样QA人员）对本程序实施负责。

4. 内容：4.1取样前准备工作4.1.1 取样前的确认抽取样品前应注意品名、产地、规格、等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。

凡有异常情况的包件，应单独取样检验。

4.1.2 抽样件数计算QA收到请验单后，根据请验单上的内容，计算好抽样件数、取样量。

抽样一般原则为：4.1.2.1 化学原料药或辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为n+1；n+1；n＞300时，取样数为24.1.2.2 中药材总件数（n）不足5件或为贵重药材时，逐件取样；n为5～99时，随机抽5件取样；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%比例取样。

4.2 取样量4.2.1 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。

1/3供实验室分析用，1/3供复核用，1/3为留样备查用，若不须复核样品，作为留样品管理，保存至产品放行后2年；4.2.2需重点持续稳定性考察的原辅料,其取样量应包括完成考察期考察项目所需的数量。

4.2.3 无菌原辅料用于无菌项目检查的样品应单独取样盛装于具塞灭菌瓶中，除另有规定外，其检验数量为15g。

4.2.4 用于粉针分装的供注射用无菌原料药，还应用具塞灭菌瓶取样10瓶（每瓶数量不得少于分装制剂的最大规格量），用于可见异物和不溶性微粒检查，详细数量见下表：4.2.5 原料药中规定有检查热原、细菌内毒素、异常毒性等药理实验项目的，每个项目用具塞灭菌瓶取样约2g。

4.2.6 非无菌的冻干粉针剂和口服固体制剂原辅料，应单独取样做微生物限度检查，取样数量约为10g。

4.3 取样器具根据物料特征，准备好取样工具，取样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。