D8X射线衍射仪操作规范
BrukerD8discoverX射线衍射仪注意事项
Bruker D8 discover X射线衍射仪实验注意事项(本部化学楼226,仅仅限制在高温和电池快充快放原位装置实验)●实验申请者必须认真阅读和填写申请表的每一项内容,合理申请实验机时,否则不予安排。
请认真填写各项实验参数,核算实验机时。
填写不完整的不予安排机时。
无闲时段栏内应填写申请者没有空的时间,填写含糊的将无法安排机时。
●实验机时预约与机时安排的查询:电池快充快放原位实验机时请提前一周用书面方式申请,须经导师 (负责人 )和管理老师签字后(管理老师:黄令老师,化学楼 419),交到化学楼201陈高生老师存档。
高温原位实验样品要提供热重实验报告,并经过管理老师和XRD 测试专家组老师签字。
高温原位实验由实验申请人负责实验气体装置搭建。
原位衍射实验集中安排,由管理人员更换检测器等。
(快充快放原位实验请自己准备原位实验装置。
高温原位实验样品槽尺寸直径:15.7mm,深度:0.79mm)。
●电池快充快放和高温X射线衍射实验申请表填写:(实验光源有点光源或线光源可选)光源:点光源,模式:coupled 2theta/theta,起始角度(2theta):?终止角度:?;线光源,模式:coupled 2theta/theta,起始角度(2theta):?终止角度: ?。
实验片段填写:(高温测试如: 25度(稳定30分钟,做 XRD一次,…),升温速率:?气体流量:?毫升/min。
实际机时安排请询问管理员安排。
●实验测试要求:开关仪器门,小心轻拉慢关,切勿用力碰撞!(可听到开关的滴答声,门关好的标志为大灯熄灭。
)●机时安排表可能因需要而调整,请及时关注查询,以免延误实验时间。
实验者应提前一定的时间到达,做好实验前的准备工作。
请注意:在安排给您的时间段内,您对本实验室的安全负有责任。
实验完成后,应等待下一位实验者到来并进行交接后才能离开;如下一位实验者未按时到达,应在实验登记本上记录报告、关灯、锁门后离开。
X射线衍射仪使用方法及注意事项
X射线衍射仪使用方法及注意事项x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源,按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面,输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后,不用输入password 直接按“OK;电脑密码424424(可以忽略)4. 轻拉黑色把手至仪器门打开,置入样品,下推仪器门并听到上锁声音,检查所有参数正常;即可测量,测量结果保存为“.raw” V3格式,尽量使用1、2、3等命名。
二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目,或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上,用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实,至样品表面光有,并与样品板一致呈同一水平面,即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中,入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝,并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度,步长0.02度,每步时间0.5秒,进行测量并保存实验结果,在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭,即每测完一个样品,先点击X-ray的“off” 按钮,再去换样品。
三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目,或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中,加入适量(约100mL不要太满,影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声,每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头),使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时,(甲)若溶液悬浮,用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管,以3000转/min速度离心30分钟;4.(乙)若不悬浮,根据全岩分析结果,加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌,若有机质太多,建议先抽提),直至溶液不再冒气泡且不见油花,反复洗涤,直至悬浮,重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上,待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片,入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝,并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°,步长0.02°,每步时间0.4或0.5秒,进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中,用烘箱将干燥器加热50℃,持续7-9小时【取8小时】,然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后,再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。
最新D8 ADVANCE X射线衍射仪(德国)操作步骤详细版
一开机步骤1、打开墙壁水冷、XRD电源空气开关2、按下水冷机按钮,温度等有温度显示(22-24℃)3、旋转设备左侧主机旋钮(0-1)5-10秒后按绿色按钮开机,设备进入自检,待正面左侧高压按钮不闪了,(闪超过10分钟左右,就直接关机)4、轻按一下高压按钮(一闪一闪开始升压,不闪时即达设定电压)5、打开设备右下盖板,按下绿色的BIAS,对应BIAS READY灯不闪,说明探测控制器准备好进入工作状态6、软件操作:INERENT CENTER—Lab manger(无密码)--- 进入主界面Commander(!表示没有初始化)——Edited后面点☑(2θ后没有☑)—— PSI 0.00,PHI 90(上面都是0)COMMANDERTheta (光管角度)Two theta(无实际意义)——不能打☑Detector(探测器角度)PSI(基底角度)——测应力等用到(普通测试“0”就可以)Phi(基底平面角度) 90Twin—Primary(初级光路)(聚焦光、平行光)Gobel Mirror 平行光Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm),一般用0.6mmMotorized slit:Opening 用狭缝宽度表示表示方式不一样Motorized slit:Fixed 固定的样品照射面积(很少用)Twin—Secondary前三项聚焦光Soller 0.2(度) 平行光X-ray genarator实际设定oltage(kv) 40 40Currrent(kv) 40 40Shutter open—打开射线,点start后自动打开射线Tube 光管固定值Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强Lynxete(OD) (0维模式)相当于点探测器、很少用下方的,参数设置Start Incre Stop2 theta 起始角度步长终止角度Time(S) 探测器每一步的时间(0.1)stepsScan type(扫描类型)Compled 最常用,发射-探测联动Two theta 探测器动PSD fixed 探测器、光管都固定Offset 不用保存:Save result file Raw txt格式Raw v3格式,可以用Jade打开文件格式转换(也可分时保存不同的文件格式),也可使用软件Fileexchange二更换样品台,校准流程(小角度掠射)将样品台上放上glass slit(玻璃狭缝)1 将探测器Cu0.1替换正常的镍的狭缝(正常测试用狭缝为镍狭缝,Cu0.1用来校准位置)2 Theta角度设置成0°☑,detecter 设置成0°☑3 Twin-primary 设置2mmTwin- Secondary 5mm4将电压电流设置成 20Kv 5mA5将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ,然后点击右侧的设置对话框,设成5mm-apply-ok接着设置校准时测试参数6 scan type 选择Theta范围-1°到1°,步长0.01,时间0.17点start 扫描测试完后8选择菜单栏中 commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference 这项看 peak position若peak position后边参数大于0.004则点击 Save and send New Reference若peak position后边参数小于0.004则点击 cancel(该项是为了校准位置,小于等于0.004为正确)换掉glass slit后换成标准样品AlO,探测器狭缝换成镍(替换Cu0.1,铜狭缝用来校准,衰减入射光强)9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流设置成40kV, 40mATWIN primary 0.6Twin secondary 510选择一维模式LYNXEYE 点apply11然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination看峰的位置一般参数为35.149-0.1到35.149+0.1范围内;若不在该范围,则在theoretical position 输入35.139到35.149之间一个数,然后点apply-ok直到校准完成手动待机:将软件参数设置成20kV 5mA点set,即进入待机状态(若一直使用可不关机)5分钟)—关右侧探测器绿色按钮—(按左侧白色按钮旋转1-Cooking FunWords to know:potato 土豆 tomato 西红柿 salad 沙拉bean 豌豆 onion 洋葱Sentences to know:1、Wash it. 洗一洗。
D8ADVANCEX射线衍射仪(德国)操作步骤详细版
一开机步骤1打开墙壁水冷、XRD电源空气开关2、按下水冷机按钮,温度等有温度显示(22-24 C)3、旋转设备左侧主机旋钮(0-1)5-10秒后按绿色按钮开机,设备进入自检,待正面左侧高压按钮不闪了,(闪超过10分钟左右,就直接关机)4、轻按一下高压按钮(一闪一闪开始升压,不闪时即达设定电压)5、打开设备右下盖板,按下绿色的BIAS,对应BIAS READY灯不闪,说明探测控制器准备好进入工作状态6、软件操作:INERENT CENTER-Lab manger(无密码)---进入主界面Commander (!表示没有初始化)一― Edited后面点?(20后没有?)一一PSI 0.00, PHI 90(上面都是0)COMMANDERTheta (光管角度)Two theta(无实际意义)一一不能打?Detector(探测器角度)PSI基底角度)一一测应力等用到(普通测试“0”就可以)Phi(基底平面角度)90Twin —Primary(初级光路)(聚焦光、平行光)Gobel Mirror 平行光Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm),一般用0.6mmMotorized slit:Ope ning 用狭缝宽度表示表示方式不一样Motorized slit:Fixed固定的样品照射面积(很少用)Twin —Secon dary前三项聚焦光Soller 0.2(度)平行光X-ray gen arator实际设定oltage(kv) 40 40Currre nt(kv) 40 40Shutter open —打开射线,点start后自动打开射线Tube光管固定值Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强Lynxete (OD)(0维模式)相当于点探测器、很少用下方的,参数设置Start Incre Stop2 theta 起始角度步长终止角度Time(S)探测器每一步的时间(0.1)stepsScan type(扫描类型)Compled最常用,发射-探测联动Two theta探测器动PSD fixed探测器、光管都固定Offset 不用保存:Save result file Raw txt 格式Raw v3格式,可以用Jade打开文件格式转换(也可分时保存不同的文件格式),也可使用软件Fileexcha nge 二更换样品台,校准流程(小角度掠射)将样品台上放上glass slit (玻璃狭缝)1 将探测器Cu0.1 替换正常的镍的狭缝(正常测试用狭缝为镍狭缝,Cu0.1 用来校准位置)2 Theta 角度设置成0°? ,detecter 设置成0°?3 Twin-primary 设置2mmTwin- Secondary 5mm4 将电压电流设置成20Kv 5mA5 将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ,然后点击右侧的设置对话框,设成5mm-apply- ok接着设置校准时测试参数6 scan type 选择Theta范围-1°到1°,步长0.01,时间0.17 点start 扫描测试完后8 选择菜单栏中commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference 这项看peak position若peak position 后边参数大于0.004 则点击Save and send New Reference若peak position 后边参数小于0.004 则点击cancel(该项是为了校准位置,小于等于0.004 为正确)换掉glass slit后换成标准样品AlO,探测器狭缝换成镍(替换CuO.1, 铜狭缝用来校准,衰减入射光强)9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流设置成40kV,40mATWIN primary 0.6Twin secondary 510选择一维模式LYNXEYE点apply11 然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination 看峰的位置一般参数为35.149-0.1 到35.149+0.1 范围内;若不在该范围,则在theoretical position 输入35.139 到35.149 之间一个数,然后点apply-ok直到校准完成手动待机:将软件参数设置成20kV 5mA 点set ,即进入待机状态(若一直使用可不关机)关机顺序:开机的反过程。
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明XRD SOP⼀、環境注意事項:1、檢查冷氣(空調)是否在固定的溫、濕度(24℃~25℃)。
(離開時不⽤關)2、檢查冷卻⽔的⽔位是否正常。
(⾼⽔位為正常)3、打開冷卻機室牆上抽⾵扇的開關於排氣的位置。
(將開關推⾄”排”的位置)4、電腦開機。
⼆、操作流程:1、將系統電源ON按下並確認冷卻⽔機已同時被啟動,此時右操作⾯板顯⽰燈號為On(綠燈)與Alarm(紅燈)亮起。
在正常的系統之中此時Alarm燈亮起係因⾼壓產⽣器(Generator)尚未開啟。
2、開啟⾼壓產⽣器:將開關往左轉並保持3~5秒,帶聽到電磁開關切⼊聲⾳或READY燈停⽌閃爍(橘燈)即可放⼿。
若系統正常則READY與ON的燈號亮起。
3、標準⽚粗部掃描流程:開啟桌⾯DIFFRAC plus Measurement Part資料夾→點選XRD Commander進⼊量測介⾯I、系統條件設定:(1)在這各區域內主要控制包含了Goniometer上各量測元件的運動,Tube、Sample、Detector間之⾓度關係。
(2)在左邊灰底藍字部分代表他實際的位置。
倘若未做出始化將以淡紅⾊表⽰。
若出現”13._ _”代表為⼤概的位置,並⾮精確位置,此時可⽤上⽅⼯具列III 、量測範圍條件設定:IV 、量測sample:1、標準⽚Al 2O 3主peak 應出現在35.149度,確認無誤差則可進⾏sample 的量測。
2、將欲分析sample 置於holder 上,放⼊機台的量測區。
3、於tube置⼊狹縫(slit),共有0.2mm~1.2mm silt可選擇。
4、進⾏sample的細部掃描:開啟桌⾯DIFFRAC plus Measurement Part資料夾→點選XRD Wizard此步驟:對量測的sample作各項條件設定。
(注意:電壓與電流設定為40kv、40mA。
)完成以上條件設定後,將資料存於C:\NUK\CME\各實驗室資料夾。
D8ADVANCEX射线衍射仪操作步骤详细版
D8ADVANCEX射线衍射仪操作步骤详细版1.打开衍射仪主机电源,等待其启动。
同时,确保冰箱中的冷却单元达到设定温度(通常为-35°C)。
2.打开X射线发射器前面板上的电源开关,开始预热发射器。
预热时间通常在10-15分钟之间。
3.启动主机的控制软件,并选择相应的实验模式。
根据实验需求,选择晶体结构分析模式、相量分析模式还是薄膜分析模式。
4.将样品放置在样品支架上。
确保样品与支架表面紧密接触,并通过调整样品支架的位置使其处于在X射线束的路径上。
5.调整样品支架的角度,使得样品与X射线束之间的夹角为所需的角度。
通常情况下,初始夹角为0°,然后逐渐改变夹角进行扫描。
6.点击软件界面上的"开始扫描"按钮,开始扫描过程。
这将会控制发射器发射X射线束,样品接收后的散射光信号经过检测器检测,生成衍射图谱。
7.当扫描完成后,检查衍射图谱。
确保图谱的质量和清晰度。
如果需要,可以进行进一步的优化,如改变样品位置或调整发射器的功率。
8.根据实验需求,可以对衍射图谱进行数据处理和分析。
可以通过软件提供的工具绘制衍射图,计算晶胞参数、相对晶胞大小、晶胞扭曲程度等信息。
也可以进行谱峰拟合、定量相分析等操作。
9.实验完成后,停止发射器的工作,关闭软件,并关闭衍射仪主机的电源。
值得注意的是,使用D8ADVANCEX射线衍射仪时,需要遵循一些基本的安全操作规范:1.在操作过程中,佩戴防护眼镜和手套,确保人员的安全。
2.在开始实验前,检查样品和支架的质量,确保没有损坏并没有外部污染物。
3.在打开发射器前面板时,确保没有人员靠近X射线束的路径。
4.在操作过程中,尽量减少与X射线的接触时间,以免对身体健康产生不良影响。
总结起来,D8ADVANCEX射线衍射仪的操作步骤包括:启动电源、预热发射器、启动控制软件、放置样品、调整角度、开始扫描、检查图谱、数据处理和分析,最后关闭电源。
在操作过程中需要注意安全规范,确保人员和样品的安全。
X射线衍射仪操作指南说明书
X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备,用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。
本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项,确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。
2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。
在操作前,仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。
2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时,应戴上防护眼镜和手套,避免直接暴露于X射线辐射下。
- 在进行样品装载和校准时,务必将X射线发生器关闭,以避免意外辐射。
- 仪器应设置在通风良好的地方,避免有毒气体积聚。
3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品,并确保其表面平整、无气泡和杂质。
- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等,根据实验需求选择不同的样品形式。
3.2 样品装载- 打开样品支架,并轻轻将样品放置在支架上。
- 确保样品与支架接触良好,避免产生移动或晃动。
3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书,正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。
- 等待仪器完成初始化,确保各个部分正常运行。
3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准,根据实验需求选择恰当的标准样品。
- 调整参数,使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。
3.5 收集数据- 设置数据采集系统,选择合适的扫描范围和速度。
- 开始数据采集,保持实验环境稳定,避免外界因素对实验结果的影响。
3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。
- 分析衍射峰的位置、强度和形状,推导出样品的晶体结构和组成。
4.操作注意事项- 在整个操作过程中,要保持操作台面整洁干净,避免灰尘和杂质影响实验结果。
- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。
- 遵循仪器使用说明书,避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。
5.故障排除在遇到以下情况时,应立即停止使用仪器,并联系维修人员进行维修:- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。
D8ADVANCEX射线衍射仪德国操作步骤详细版(杂项)
一开机步骤、打开墙壁水冷、电源空气开关、按下水冷机按钮,温度等有温度显示(℃)、旋转设备左侧主机旋钮()秒后按绿色按钮开机,设备进入自检,待正面左侧高压按钮不闪了,(闪超过分钟左右,就直接关机)、轻按一下高压按钮(一闪一闪开始升压,不闪时即达设定电压)、打开设备右下盖板,按下绿色的,对应灯不闪,说明探测控制器准备好进入工作状态、软件操作:— (无密码) 进入主界面(!表示没有初始化)——后面点☑(θ后没有☑)——, (上面都是)(光管角度)(无实际意义)——不能打☑(探测器角度)(基底角度)——测应力等用到(普通测试“”就可以)(基底平面角度)—(初级光路)(聚焦光、平行光)平行光常用( ),一般用用狭缝宽度表示表示方式不一样固定的样品照射面积(很少用)—前三项聚焦光(度) 平行光实际设定()()—打开射线,点后自动打开射线光管固定值(维模式)常用、分辨率高强度强() (维模式)相当于点探测器、很少用下方的,参数设置起始角度步长终止角度() 探测器每一步的时间()(扫描类型)最常用,发射探测联动探测器动探测器、光管都固定不用保存:格式格式,可以用打开文件格式转换(也可分时保存不同的文件格式),也可使用软件二更换样品台,校准流程(小角度掠射)将样品台上放上(玻璃狭缝)将探测器替换正常的镍的狭缝(正常测试用狭缝为镍狭缝,用来校准位置)角度设置成°☑,设置成°☑设置将电压电流设置成将模式设置成维模式,然后点击右侧的设置对话框,设成接着设置校准时测试参数选择范围°到°,步长,时间点扫描测试完后选择菜单栏中中列表倒数第二项看这项看若后边参数大于则点击若后边参数小于则点击(该项是为了校准位置,小于等于为正确)换掉后换成标准样品,探测器狭缝换成镍(替换,铜狭缝用来校准,衰减入射光强)然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流设置成,选择一维模式点然后接着点菜单栏选择看峰的位置一般参数为到范围内。
D8 ADVANCE X射线衍射仪(德国)操作步骤详细版
一开机步骤1、打开墙壁水冷、XRD电源空气开关2、按下水冷机按钮,温度等有温度显示(22-24℃)3、旋转设备左侧主机旋钮(0-1)5-10秒后按绿色按钮开机,设备进入自检,待正面左侧高压按钮不闪了,(闪超过10分钟左右,就直接关机)4、轻按一下高压按钮(一闪一闪开始升压,不闪时即达设定电压)5、打开设备右下盖板,按下绿色的BIAS,对应BIAS READY灯不闪,说明探测控制器准备好进入工作状态6、软件操作:INERENT CENTER—Lab manger(无密码)--- 进入主界面Commander(!表示没有初始化)——Edited后面点☑(2θ后没有☑)—— PSI 0.00,PHI 90(上面都是0) COMMANDERTheta (光管角度)Two theta(无实际意义)——不能打☑Detector(探测器角度)PSI(基底角度)——测应力等用到(普通测试“0”就可以)Phi(基底平面角度) 90Twin—Primary(初级光路)(聚焦光、平行光)G Gobel Mirror 平行光Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm),一般用0.6mmMotorized slit:Opening 用狭缝宽度表示表示方式不一样Motorized slit:Fixed 固定的样品照射面积(很少用)Twin—Secondary前三项聚焦光Soller 0.2(度) 平行光X-ray genarator实际设定V oltage(kv) 40 40Currrent(kv) 40 40Shutter open—打开射线,点start后自动打开射线Tube 光管固定值Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强Lynxete(OD) (0维模式)相当于点探测器、很少用下方的,参数设置Start Incre Stop2 theta 起始角度步长终止角度Time(S) 探测器每一步的时间(0.1)stepsScan type(扫描类型)Compled 最常用,发射-探测联动Two theta 探测器动PSD fixed 探测器、光管都固定Offset 不用保存:Save result file Raw txt格式Raw v3格式,可以用Jade打开文件格式转换(也可分时保存不同的文件格式),也可使用软件Fileexchange二更换样品台,校准流程(小角度掠射)将样品台上放上glass slit(玻璃狭缝)1 将探测器Cu0.1替换正常的镍的狭缝(正常测试用狭缝为镍狭缝,Cu0.1用来校准位置)2 Theta角度设置成0°☑,detecter 设置成0°☑3 Twin-primary 设置2mmTwin- Secondary 5mm4将电压电流设置成 20Kv 5mA5将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ,然后点击右侧的设置对话框,设成5mm-apply-ok接着设置校准时测试参数6 scan type 选择Theta范围-1°到1°,步长0.01,时间0.17点start 扫描测试完后8选择菜单栏中 commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference这项看 peak position若peak position后边参数大于0.004则点击 Save and send New Reference若peak position后边参数小于0.004则点击 cancel(该项是为了校准位置,小于等于0.004为正确)换掉glass slit后换成标准样品AlO,探测器狭缝换成镍(替换Cu0.1,铜狭缝用来校准,衰减入射光强)9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流设置成40kV, 40mATWIN primary 0.6Twin secondary 510选择一维模式LYNXEYE 点apply11然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination看峰的位置一般参数为35.149-0.1到35.149+0.1范围内;若不在该范围,则在theoretical position 输入35.139到35.149之间一个数,然后点apply-ok直到校准完成手动待机:将软件参数设置成20kV 5mA点set,即进入待机状态(若一直使用可不关机)关机顺序:开机的反过程关高压(继续让冷却水循环5分钟)—关右侧探测器绿色按钮—(按左侧白色按钮旋转1-0)—关制冷—关墙壁空气开关。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法,以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上,确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源,待仪器初始化完成后,进入操作界面。
2. 在操作界面上,选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度,使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压,根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮,仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后,保存并导出实验数据,同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时,必须佩戴防护眼镜,以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件,以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品,确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中,应控制X射线管的电流和电压,避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导,按照正确的步骤进行操作,以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动,请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常,请检查样品的摆放是否正确,以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定,请立即停止使用,并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备,请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后,X射线管会产生一定的热量,请避免长时间连续使用,以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中,注意避免与其他实验设备或物品产生干扰,以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁,特别是X射线管和探测器等关键部件,以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器,确保其精确度和测量准确性。
X射线粉末衍射仪操作规程
D8 Advance 型XRD 操作指南一开机步骤①.打开冷却循环水系统及电脑;②.打开XRD(主机体右侧由上至下第三个键);③.打开高压(主机体右侧由上至下第四个旋钮),顺时针扭动旋钮,保持3-5秒,待“Ready”指示灯亮即可松开;④.打开主机体下方机壳内部Lyrexeye开关“BiAs”待按键指示灯亮起即为打开状态。
二测试准备①.打开XRD-Commander软件,选定主界面左上角“Rquested”状态,单击工具栏“Init Drives”进行初始化;②.设置电压至40V,设置电流至40mA后单击“Set”键,如上次操作完成后进行了关机操作,重新开机设置电压需按照20kV-25kV-30kV-35kV-40kV的顺序设置且每次设置间隔30S,设置电流需按照5mA-10mA-15mA-20mA-25mA-30mA-35mA-40mA的顺序设置且每次设置间隔30S。
电压和电流的设置可同步进行;③.设置扫描角度,扫描速度及步长,角度置范围为5°-80°其他条件可根据测试样品要求调整。
三装样①.轻按“Open Door”按钮(主机体右侧第五个按钮)打开机器大门,双手轻拉两侧门把手,顺势将门拉直两侧拐角处;②.将装好样品的装样器放置于样品台中央,使装样器与样品台圆周在同一位置,然后轻推样品台底部,使样品台与固定槽夹紧;③.轻推机器大门之中央处关闭,将大门把手推进卡槽中,待卡槽发出“咔哒”声响后表示机器大门关闭。
四测试及数据储存①.装样完毕后单击主界面“Start”键,进行测试,实时观测测试界面;②.测试完成后单击状态栏左上角“File”键,选择文件另存为***.raw和***.txt两种格式;③.完成测试后将数据压缩以邮件方式发送。
五关机步骤①.轻按“Open Door”按钮(主机体右侧第五个按钮)打开机器大门,双手轻拉两侧门把手,顺势将门拉直两侧拐角处;②.轻拨样品台下方开关将样品台放下并取出装样器,然后轻推机器大门之中央处关闭,将大门把手推进卡槽中,待卡槽发出“咔哒”声响后表示机器大门关闭;③.将电压降至20kV,电流降至5mA;④.将高压旋钮(主机体右侧由上至下第四个旋钮)轻轻逆时针旋转即关闭高压;⑤.等待五分钟后轻按关闭按钮(主机体右侧由上至下第二个按钮)关闭机器;⑥.关闭冷却水循环系统及电脑。
D8ADVANCEX射线衍射仪(德国)操作步骤详细版
一开机步骤1打开墙壁水冷、XRD电源空气开关2、按下水冷机按钮,温度等有温度显示(22-24 C)3、旋转设备左侧主机旋钮(0-1)5-10秒后按绿色按钮开机,设备进入自检,待正面左侧高压按钮不闪了,(闪超过10分钟左右,就直接关机)4、轻按一下高压按钮(一闪一闪开始升压,不闪时即达设定电压)5、打开设备右下盖板,按下绿色的BIAS,对应BIAS READY灯不闪,说明探测控制器准备好进入工作状态6、软件操作:INERENT CENTER-Lab manger(无密码)---进入主界面Commander (!表示没有初始化)一― Edited后面点?(20后没有?)一一PSI 0.00, PHI 90(上面都是0)COMMANDERTheta (光管角度)Two theta(无实际意义)一一不能打?Detector(探测器角度)PSI基底角度)一一测应力等用到(普通测试“0”就可以)Phi(基底平面角度)90Twin —Primary(初级光路)(聚焦光、平行光)Gobel Mirror 平行光Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm),一般用0.6mmMotorized slit:Ope ning 用狭缝宽度表示表示方式不一样Motorized slit:Fixed固定的样品照射面积(很少用)Twin —Secon dary前三项聚焦光Soller 0.2(度)平行光X-ray gen arator实际设定oltage(kv) 40 40Currre nt(kv) 40 40Shutter open —打开射线,点start后自动打开射线Tube光管固定值Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强Lynxete (OD)(0维模式)相当于点探测器、很少用下方的,参数设置Start Incre Stop2 theta 起始角度步长终止角度Time(S)探测器每一步的时间(0.1)stepsScan type(扫描类型)Compled最常用,发射-探测联动Two theta探测器动PSD fixed探测器、光管都固定Offset 不用保存:Save result file Raw txt 格式Raw v3格式,可以用Jade打开文件格式转换(也可分时保存不同的文件格式),也可使用软件Fileexcha nge 二更换样品台,校准流程(小角度掠射)将样品台上放上glass slit (玻璃狭缝)1 将探测器Cu0.1 替换正常的镍的狭缝(正常测试用狭缝为镍狭缝,Cu0.1 用来校准位置)2 Theta 角度设置成0°? ,detecter 设置成0°?3 Twin-primary 设置2mmTwin- Secondary 5mm4 将电压电流设置成20Kv 5mA5 将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ,然后点击右侧的设置对话框,设成5mm-apply- ok接着设置校准时测试参数6 scan type 选择Theta范围-1°到1°,步长0.01,时间0.17 点start 扫描测试完后8 选择菜单栏中commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference 这项看peak position若peak position 后边参数大于0.004 则点击Save and send New Reference若peak position 后边参数小于0.004 则点击cancel(该项是为了校准位置,小于等于0.004 为正确)换掉glass slit后换成标准样品AlO,探测器狭缝换成镍(替换CuO.1, 铜狭缝用来校准,衰减入射光强)9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流设置成40kV,40mATWIN primary 0.6Twin secondary 510选择一维模式LYNXEYE点apply11 然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination 看峰的位置一般参数为35.149-0.1 到35.149+0.1 范围内;若不在该范围,则在theoretical position 输入35.139 到35.149 之间一个数,然后点apply-ok直到校准完成手动待机:将软件参数设置成20kV 5mA 点set ,即进入待机状态(若一直使用可不关机)关机顺序:开机的反过程。
D8X射线衍射仪操作规范
D8X射线衍射仪操作规范1、设备工作环境要求温度:25℃、湿度:<70%,保持室内清洁.保持接地优良,接地电阻<2Ω。
2、操作规程开机:打开总电源→先开循环冷却水→再开主机电源(等待3—5分钟)→开高压。
主机状态检查:控制台电脑开机,点开D8Tools检查主机状态,全部合格(绿灯)才能进行测试。
样品安装:按主机侧面的绿色方形OPENDOOR按捺,将制备好的样品顶夹在样品台中心。
样品测试:在控制台电脑开机点Commander,按测试要求输入电流电压、角度范围、步宽及速度。
点Start开始测试.测试完成后,将测试结果存盘.测下一个样品时,先关(Close)主机射线窗口,再到主机那将新样品按样品安装步骤安装样品;以此循环。
主机复位:测试完成后,先将电压电流降到最低,再将θ/2θ复位到原始位置.关机:先关主机高压,待冷却循环水冷却X光管30分钟后,才能关主机电源。
之后关循环水电源,最后关总电源.3、注意事项雷雨天禁止开主机;功能介绍XRD即X-ray diffraction ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
主要特点1、物相分析,采用EVA物相分析软件可分析无机、有机等11万种物相进行检索分析,物相的定性、半定量分析;2、物质结构分析:精确测定物质的晶体结构参数(a、b、c、α、β、γ);3、峰形分析:半高宽测定、峰积分面积测定、畸形峰的分峰测定、结晶度分析;4、晶粒尺寸及微观应变分析;5、Rletveld分析。
D8X射线衍射仪D8ADVANCE(德国Bruker-axs公司)主要技术参数1、扫描模式:广角5°-160°,步进扫描;2、X光管:铜靶(陶瓷外壳);3、工作电流电压:40KV、40mA;4、测角仪器精度:0.0001°;5、狭缝配置:梭拉狭缝2。
3°,发散狭缝,接收狭缝;6、滤波器:镍滤波器,石墨单色器;7、检测器:NaI晶体闪烁计数器;8、软件配置:EVA物相分析软件、TO PAS线形分析软件、Rietveld分析软件、晶粒分析软件CRYSIZE、指标化分析软件INDEX、PDF卡数据库等。
Bruker D8 Venture型X-射线单晶衍射仪使用及维护
Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪使用及维护收稿日期:2018-01-27基金项目:江苏高校优势学科建设工程资助项目(PAPD )作者简介:盛道鹏(1985-),男(汉族),山东郓城人,硕士研究生,助理实验师,研究方向:放射性核素分离研究。
*通讯作者:陈兰花(1987-),女(汉族),福建莆田人,硕士研究生,助理实验师,研究方向:放射性核素固体化学研究。
一、引言衍射现象是指当光波遇到和其波长相差不多的障碍物后会偏离几何光学中直线传播定律的现象。
在晶体中原子、分子及离子在空间周期性地排列,且排列间距与X-射线的波长处于同一量级,这个周期排列的原子结构可以成为X-射线衍射的“衍射光栅”,X-射线通过三维方向的“衍射光栅”,会在特定位置形成一个个亮斑,即衍射花样。
自1912年劳埃(Laue )发现晶体的这一X-射线衍射效应后,为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。
利用单晶对X-射线的衍射效应,反演测定物质内部构造,很快发展为一种分析手段即X-射线单晶结构分析技术。
X-射线单晶结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有用的结构化学数据,随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展,它在化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域中已得到越来越广泛的应用。
笔者长期从事X-射线单晶衍射仪管理及X-射线单晶分析工作,本文将以所管理的Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪为例,与广大同行详细探讨X-射线单晶衍射的各个组成部件及使用时应注意的问题。
二、单晶衍射仪系统组成D8Venture 型X-射线单晶衍射仪是德国Bruker 公司研发的一款较新X 射线单晶衍射仪,整个系统主要由旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器、控制/数据处理系统、水冷机及稳压电源几大部分组成。
其中旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件,水冷机、稳压电源、空调、抽湿机等是不可缺少的辅助设备。
X射线衍射仪安全操作规程
X射线衍射仪安全操作规程为防止放射性污染,保护环境,保障人体健康,落实辐射工作安全责任,根据《中华人民共和国放射性污染防治法》有关规定和《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》第十六条,本实验室制定如下放射性 X 射线工作人员岗位职责。
1. 进行放射性工作的实验人员按照培训计划定期参加有关的法规教育和放射防护安全知识的培训,并组织考核。
2. 对直接从事 X 射线晶体衍射仪相关操作的工作人员进行安全和防护知识教育培训,并进行考核;考核不合格的,不得上岗。
工作人员佩戴个人剂量计,建立放射工作人员个人剂量档案。
3. 实验人员进入 X 射线衍射仪实验室时必须穿专用工作服、离开 X 射线衍射仪实验室时必须除去专用工作服。
不得在工作场所外着该实验服。
4. 必须在指定区域内进行实验,所有涉及的工作台、仪器必须用标签表明用于 X 射线衍射仪实验。
5. 在 X 射线衍射仪实验室操作时禁止进食、饮水、吸烟。
6. 实验人员操作 X 射线时要严格、专心、谨慎,实验前做好计划,实验后做好检测和记录,严防出错。
万一出现事故,必须按照应急方案进行处理。
7. 在 X 射线晶体衍射仪操作规程中明确辐射分区要求,正确设置电离辐射标志和电离辐射警告标志。
仅允许放射工作人员进入。
其他区域为非限制区,人员的活动不作限制。
8. 使用经过防护性能鉴定的 X 射线晶体衍射仪,建立射线装置台账及维修保养录。
9. 设置安全联锁装置,防止其他人员在 X 射线晶体衍射仪处于工作状态时误入该室。
10. 配备必需的防护用品和监测仪器,每二个月完成一次自行监测工作。
运行过程中定期委托有资质单位进行监测,频率为 1 年 1 次。
11. 每年至少一次对安全和防护状况进行年度评估。
发现安全隐患的,应当立即行整改。
1。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
实验室工作人员必须熟练掌握仪器的使用方法,以确保人身安全和仪器的正常运转,并维护和保养实验设备。
(一)开机
(1)合上墙壁控制柜总电源开关;
(2)开启水冷系统,冷水机需预热30min,水温≤20℃;
(3)将X射线主机后面的电源开关转至“on”位置,之后开启主机前面的电源开关;
(4)开启真空系统;
(二)使用
(1)要观察工作环境的温度和湿度的变化,使之在工作范围内;(2)用各种附件时要掌握各种附件的原理和使用方法,正确使用以保证设备和附件的正常运行;
(3)在调试仪器时,防止X射线直射人体。
(三)关机
(1)在电脑XG operation操作面板上,点“Min. value”,将电压,电流分别降低到20KV和10mA,之后关闭X射线;
(2)10min后关闭真空;
(3)30min后关闭衍射仪电源,关闭水冷系统;
(4)关闭墙壁控制柜电源。
Bruker D8 衍射仪操作流程
XRD衍射仪操作流程开机1、打开墙上的空气开关;2、打开冷水机,一般温度低于28°C即可正常工作;3、开机:按下XRD机器上绿色按钮—待听到“啪”的一声,可以进行下一步开高压;4、开高压:高压旋钮(High volage)顺时针旋转(仪器顶部红色灯亮起代表高压升上去),开高压后旋钮应该保持归位;5、查看仪器状态:打开电脑点击D8 tools软件查看仪器状态(选择第一个进入界面Online Status—点菜单栏第二行最右侧按钮导入数据—界面显示20KV 5A即表示仪器正常)(如果显示0KV, 0A,说明电压没有加上,需要重置,请教老师);6、打开扫描软件:关闭D8 tools软件—打开XRD diffraction (必须关闭D8 tools软件,D8软件和XRD diffraction不能同时打开);7、升高压(老化):(界面右侧电压选项)第一次输入30KV15mA—点击Set(点击后等待3-5分钟,使其电压稳定)—第二次输入40KV 40mA—点击Set(等待3-5分钟)(每次第一个开启机器测试的人员,必须进行X光管的老化程序);7、初始化操作:界面上tube、detector两处打勾—点击init(菜单栏)—等待tube、detector显示蓝色数字初始化成功。
(每次开机都应该初始化);8、放样:按下仪器open按钮,打开仪器门—用手将衬底固定住,把支撑向上推动固定住—关闭仪器门;9、测试:测量时设置电压为40kv,电流为40mA,设置扫速、起始和终止角度,点击Start开始测试(测试过程中左侧显示On,同时背底为红色),测试完成后会有一个“啪”一声,同时左侧显示Opened,同时背底变为绿色。
10、文件保存:点击File—save保存(一般保存RAW和TXT 格式,保存两次)。
一定注意每次测试完成后保存数据!!!关机1、取出样品:按下仪器open按钮,打开仪器门—用手将衬底固定住,将支撑柱后方的开关向内按,支撑柱落下—取出样品并关闭仪器门;2、降高压:(界面右侧电压选项)第一次输入30KV 15mA—点击Set(点击后等待3-5分钟,使其电压稳定)—第二次输入20KV 5mA—点击Set(等待3-5分钟)—XRD仪器高压旋钮逆时针旋转(仪器顶部红色灯灭);3、关闭仪器:按仪器上红色按钮(不是STOP)按钮;4、关闭水冷机,等待10分钟;5、关闭墙上空气开关;6、关闭电脑,打扫实验台卫生。
X射线衍射仪安全操作及养护规程
X射线衍射仪操作规程及安全注意事项一、目的X射线衍射仪为大型精密仪器,为确保该仪器的检测准确性和使用寿命,保证检测工作的顺利开展,特制订本规程。
二、操作规程1、仪器的开机1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是否符合要求,环境整洁干净不嘈杂,温度23±2℃,湿度≤70%。
1.2、首先打开总电源,再按正确顺序依次开启稳压电源——循环冷却水——电脑。
1.3、待稳压电源稳定后,按下衍射仪绿色按钮,开启仪器,待四个灯亮变成两个灯亮后,再开启高压,顺时针转动高压启动钥匙,待ready灯由闪亮变为常量后松开钥匙,此时衍射仪顶部的两个大灯亮起,仪器开启成功。
2、仪器的关机2.1、首先确认衍射仪处于待机状态,电压电流分别为20kv/5mA,关闭退出测量程序。
2.2、逆时针旋转高压启动钥匙,衍射仪顶部的两个大灯和ready灯熄灭,再按衍射仪红色按钮关闭仪器,待仪器关闭15分钟后关闭循环冷却水,电脑及打印机,稳压电源,最后关闭总电源。
2.3、操作完成后,搞好仪器和环境卫生,检查水电气,关好门窗。
3、D4-tools程序3.1、仪器正常开启后,打开D4-tools程序,点击Online Status,然后再点击Online Refresh On/Off(界面左上角的新建按钮下方的拟似电脑标识的图标按钮),将仪器当前状态与电脑连接.3.2、仪器与电脑连接后,查看仪器是否处于正常的待机状态(所有项目前的小方块均显示为绿色),各轴承的角度是否正确。
正常待机状态下的电压/流一般为10kv/5mA或20kv/5mA。
4、光管老化:4.1、仪器若停机3天以上或经过重大检修后,检测前需进行光管老化。
4.2、打开D4-tools程序后点击X-Ray——点击菜单栏上的Utilities选项——选择X-Ray Utilities....——再点击tube conditioning On/Off打开光管老化命令,光管老化时间一般为45--60分钟,其间电压以5为单位逐步上升直至50kv,每上升一步均保持一段时间后再继续上升,升至50kv后保持一段时间后慢慢下降至20kv/5mA,期间电流保持不变,至此光管老化完成.4.3、再次点击tube conditioning On/Off关闭光管老化命令,光管老化结束。
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
一、实验前准备:
1.打开荧光衍射仪电源,并确保仪器正常运行。
2.检查样品室,确保内部干净无污染。
3.清洗样品室窗户,避免光线透射过程中的任何干扰。
4.准备好待测样品和所需的溶剂。
二、操作步骤:
1.打开软件界面,点击“新建实验”。
2.在实验设置中选择适当的波长范围和扫描速度。
3.将样品置于样品室内。
注意避免手指直接接触样品,以免污染样品。
4.关闭样品室,并确保良好的密封性能。
5.在软件中点击“开始测量”按钮,启动扫描仪测量。
6.在扫描过程中,可以实时观察到样品的荧光发射谱和荧光激发谱。
7.测量完成后,保存测量数据并关闭软件。
三、注意事项:
1.在操作过程中,应注意个人防护,避免接触强光直射到眼睛。
2.样品室内应保持干净,避免任何污染物对测量结果的影响。
3.操作仪器时,应仔细阅读并遵守使用手册上的安全操作要求。
4.样品的准备应符合实验要求,避免样品的污染和变质。
5.测量数据的解析和处理应遵循相应的标准方法和步骤。
四、常见故障处理:
1.仪器无法启动:检查电源是否接通,确保电源线是否正常连接。
2.仪器无法正常扫描:检查样品室是否密封良好,避免光线泄漏。
3.扫描结果异常:检查样品是否准备良好,确保样品质量正常。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程一、开机1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。
2.按下“Power on”按钮启动仪器(Power on灯亮,高压显示0KV、0mA,并等待仪器两臂摆动停止)。
3.顺时针向转动90º打开高压锁,这时高压显示15KV 5mA,稍后升到15KV 5mA。
4.启动计算机,双击桌面上“Data Collector” 图标,打开测试程序。
6。
联接仪器。
选菜单“Instrument”中的“Connect”,选择“flat sample stage” 测试平台,点“OK”,并对弹出的提示框点“OK”。
7。
光管老化.在“Instruments Settings”中,双击“X-ray”,点击“Breed”按钮.仪器关机时间在48-100h之间,进行快速老化“fast”,超过100h,进行常规老化“normal”.8。
设置电压和电流.在“Instruments Settings"选项卡中,双击“X-ray”,在弹出的对话框中,先升电压,后升电流,将电压电流升到40Kv,40mA(升幅每次不超过10).二、样品测试(1)粉末物相测试1.放置被测样品。
放样时,将样品中心对准样品台中心线.2。
在菜单“Open Program”中选择General程序后点“OK”,根据测试要求设置对应的实验参数。
3.点击“Measure"菜单中“Program",选择设置好的程序后点“OK”。
在弹出的窗口中,建立或选择自己的目录,并设置文件名和样品名。
5。
点“OK”开始测试,显示相应的角度和强度,测试过程中如需中止,可以点工具栏的“STOP"按钮。
6.测试完成.测试完成后打开仪器门取出样品,将数据导出后拷贝带走。
(2)薄膜物相测试1. 由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。
2。
其他同粉末物相测试步骤。
三、关机1.降低仪器的工作电流和电压。
在“Instruments Settings"选项卡中,双击“X-ray",先降电流,后降电压,将电流电压降到5mA ,15Kv(降幅每次不超过10).2.断开电脑与仪器的联接,关闭软件.3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º,关闭仪器高压。
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D8X射线衍射仪操作规范
1、设备工作环境要求
温度:25℃、湿度:<70%,保持室内清洁。
保持接地优良,接地电阻<2Ω。
2、操作规程
开机:打开总电源→先开循环冷却水→再开主机电源(等待3-5分钟)→开高压。
主机状态检查:控制台电脑开机,点开D8Tools检查主机状态,全部合格(绿灯)才能进行测试。
样品安装:按主机侧面的绿色方形OPENDOOR按捺,将制备好的样品顶夹在样品台中心。
样品测试:在控制台电脑开机点Commander,按测试要求输入电流电压、角度范围、步宽及速度。
点Start开始测试。
测试完成后,将测试结果存盘。
测下一个样品时,先关(Close)主机射线窗口,再到主机那将新样品按样品安装步骤安装样品;以此循环。
主机复位:测试完成后,先将电压电流降到最低,再将θ/2θ复位到原始位置。
关机:先关主机高压,待冷却循环水冷却X光管30分钟后,才能关主机电源。
之后关循环水电源,最后关总电源。
3、注意事项
雷雨天禁止开主机;
功能介绍
XRD即X-ray diffraction ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,
分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
主要特点
1、物相分析,采用EVA物相分析软件可分析无机、有机等11万种物相进行检索分析,物相的定性、半定量分析;
2、物质结构分析:精确测定物质的晶体结构参数(a、b、c、α、β、γ);
3、峰形分析:半高宽测定、峰积分面积测定、畸形峰的分峰测定、结晶度分析;
4、晶粒尺寸及微观应变分析;
5、Rletveld分析。
D8X射线衍射仪D8ADVANCE(德国Bruker-axs公司)
主要技术参数
1、扫描模式:广角5°-160°,步进扫描;
2、X光管:铜靶(陶瓷外壳);
3、工作电流电压:40KV、40mA;
4、测角仪器精度:0.0001°;
5、狭缝配置:梭拉狭缝2.3°,发散狭缝,接收狭缝;
6、滤波器:镍滤波器,石墨单色器;
7、检测器:NaI晶体闪烁计数器;
8、软件配置:EVA物相分析软件、TO PAS线形分析软件、Rietveld分析软件、晶粒分析软件CRYSIZE、指标化分析软件INDEX、PDF卡数据库等。