探头式超声提取三七有效成分的工艺研究
三七有效成分的提取方法和含量测定研究
三七有效成分的提取方法和含量测定研究摘要】近年来对三七有效成分的提取方法研究较多，有传统的，也有现代的，本文就这些提取方法和含量测定方法做一综述，对三七的提取方法和含量测定有一个更进一步的认识。
【关键词】三七皂苷提取含量测定【Abstract】 In resent years, there are many researches about methods of extracting effective components of Panax notoginseng. Some methods are traditional, and some are modern, this paper is a summarize on the extraction method and the content determination methods, the extraction method and panax notoginseng content determination have a further understanding.【Key words】 Panax notoginseng Ginsenosides extraction content determination 三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk．)F．H．Chen的干燥根及茎。
具有散瘀止血，消肿定痛的功用。
三七主要有效成分为三七皂苷类，三七药材在单方、复方及中成药中广泛应用，对其提取工艺也有多方面的研究。
其提取方法中醇提优于水提，且回流法优于渗漉法和浸渍法[1]。
但对三七提取工艺仍不够系统。
本文就三七有效成分的提取和含量测定做一小小的总结一三七中有效成分的提取方法1.醇提袁旭江等[2]在醇提醇沉实验研究中，得出最佳提取工艺为用7倍量的70％乙醇提取2次，每次2h为最佳提取方法，此时得到的人参皂苷含量较高、干固物含量较低，并且在实际生产中可适当节省溶剂、缩短时间和降低成本。
超声辅助提取中药成分的研究
超声辅助提取中药成分的研究近年来，中药提取技术越来越受到关注，为了提高中药成分的纯度和提取率，科学家们不断探索新的方法和技术。
超声波作为一种高效的物理作用方式，已经被应用于中药成分的提取过程中。
超声辅助提取技术的基本原理是利用超声波的物理作用，对草药样品进行均匀的震荡，从而促进中药成分的溶解和扩散，提高成分的提取率。
此外，超声波还可以帮助破坏细胞壁，使中药成分更易于释放。
超声波提取技术相比传统的提取方法，具有高效、简便、环保和节能等显著优势。
超声辅助提取技术已被广泛应用于中草药、食品、生物医药等领域，其应用前景非常广阔。
在中药中，超声波提取技术可以应用于多种药材的成分提取，如罗布麻、桑寄生等。
其中，桑寄生是近年来被广泛研究的一种中草药材，其具有广泛的药理作用，可治疗肝病、肝癌、肺癌、白血病等多种疾病。
桑寄生中的有效成分主要是氧化萜类化合物，目前采用传统提取技术无法完全提取这些成分，因此使用超声波技术可以极大地提高桑寄生中有效成分的提取率。
目前的研究表明，相比传统方法，超声辅助提取技术可以将桑寄生中的有效成分提取率提高20%以上。
在超声波提取技术的研究领域，还有一些需要解决的问题。
首先，超声波提取技术的操作比传统方法复杂，需要精准的掌握技术参数以及控制提取过程中的温度。
此外，超声波提取技术会产生少量的所谓次级物质，需要进行及时的处理。
此外，超声波提取技术对中药成分的降解也是需要注意的问题。
因此需要继续对超声波提取技术进行深入的研究，不断改进提取技术，优化操作方法，以实现更高效、更环保、更稳定的提取过程。
总而言之，超声波辅助提取技术的出现为中药提取技术的改进提供了一个新的途径，其具有突出的优势。
虽然仍存在一些问题，但经过不断的研究和改进，相信超声波提取技术一定会成为中药提取技术中的主流技术。
三七成分的提取分析
三七皂苷成分的提取分析，《药典》上采用的回流提取方法［3］，该方法存在周期较长、成分损失大、提取率不高等缺点［4］。
同回流法相比，超声提取法具有提取时间短、提取率高、提取成分完全、污染少及设备简单等特点［4］。
近年来超声提取技术的发展为药材样品的大批量快速提取分析提供了方便，适合于皂苷［5］、黄酮［6］、生物碱［7］等成分的提取。
关于三七皂苷成分提取的报道很多，但其多采用比色法测定三七总皂苷含量为指标进行提取工艺优化［8 ～10］，未见采用HPLC 同时测定三七中主要皂苷成分含量为指标，来优选三七的超声提取工艺。
本文采用HPLC 同时测定三七中4 种主要皂苷成分，比较了超声提取法和回流法对三七皂苷成分的提取效果，并采用正交试验，考察甲醇浓度、超声时间、溶剂体积对皂苷成分提取效果的影响，以确定最佳提取工艺，为三七药材样品大批量质检提供提取方法。
三七超微粉体物理特性及有效成分的提取
采用响应曲面优化得到三七多糖的最佳提取工艺：提取温度，提取时间液料比人分别测定不同粒度的三七粉在该工艺条件下的多糖提取率，粒度的逐渐减小多糖提取率呈现先增大后减小的趋势，从而得出球磨粉碎的三七微粉多糖提取率最大。
β-谷甾醇乙醇浓度90%，液料比12 1 m L/g，超声温度为55 ℃，超声时间19 min．在此工艺下，景天三七中β-谷甾醇提取率约为0．152% ．
采用超声波乙醇回流法从三七中提取黄酮类物质，对所提取的黄酮进行鉴别，并用分光光度法测定样品中总黄酮的含量为，其纯度和产率均较高。
超声技术在天然植物有效成分提取中的应用
超声技术在天然植物有效成分提取中的应用摘要：介绍了超声提取技术的原理、应用范围、设备和影响提取效果的因素等, 以及其在天然植物成分提取中的应用。
与传统的提取技术相比，超声提取法由于超声波固有的多种物理和声化学效应而得到广泛应用。
目前，如何把超声波技术的研究成果推广到提取药用植物功能因子的工业生产已成为研究的热点。
该文主要介绍了超声波空化作用，超声波强化萃取的机理，以及超声波技术在强化萃取中的应用现状，并概述了近年来超声波技术在天然药用植物提取方面的研究进展。
关键词：超声波；提取；药用植物；1.超声提取的基本原理1.1 空化效应超声波在液体介质中传播时，由于声振动现象，形成一种连续的压缩和稀疏区域。
在压缩区域，超声波使液体介质密度增大；在稀疏区域，使介质的密度减小，并在个别区域形成气体或空气的气泡和空腔，这种空腔存在的时间很短，一瞬间，就会溃陷，产生巨大的瞬时压力，一般的可高达几千个，甚至上万个大气压，这种空化气泡在液体介质中产生、溃陷或消失的现象即是超声空化效应。
1.2机械效应超声波在介质中的传播, 可以使介质质点在其传播空间内产生振动, 从而强化介质的扩散、传质, 这就是超声波的机械效应。
超声波在传播过程中产生一种辐射压强, 沿声波方向传播, 对天然植物有很强的破坏作用, 可使细胞组织变形、植物蛋白质变性。
此外, 它还可给予介质和悬浮体以不同的加速度, 且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度, 从而在两者之间产生磨擦, 这种磨擦力可使生物分子解聚, 使天然植物有效成分更快地溶解于溶剂中。
1.3热效应超声波在媒质内传播过程中，其振动能量不断地被媒质吸收转变为热能而使其自身温度升高．当强度为J的平面超声波在声压吸收系数为r的媒质中传播时，单位体积媒质中超声波作用t秒产生的热量为Q=2rlt，即与媒质的吸收系数、超声波强度及辐射时间成正比，这样媒质吸收热就会引起整体加热、边界处的局部高温高压等，从而导致介质本身和天然植物组织温度升高, 结果增大了有效成分的溶解度, 加快了有效成分的溶解速度。
三七有效成分含量测定的研究进展
三七有效成分含量测定的研究进展标签：三七；有效成分；含量测定三七又名田七，为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H .Chen的干燥根，具有散瘀止血、消肿镇痛等功效，历版药典均有收载。
现代药理研究表明，三七具有增强机体功能、增加冠脉血流量、扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板聚集、降低血粘度等作用；对三七的现代药学分析表明，人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1是三七的主要有效成分，对三七药材或以三七为主药的药品进行质量控制时，多采用测定以上几种有效成分含量的方法。
近年来随着中药现代化的要求和药物分析手段的提高，对三七有效成分含量测定的方法有了新的变化，现总经如下。
1三七中药材有效成分含量测定的研究进展1.1高效液相色谱法近年来，高效液相色谱以其快速、高效、分离效能高、重现性好、结果准确可靠等优势，被广泛应用于三七药材的含量测定。
其中流动相多采用梯度洗脱；在线检测方法多以测定样品的紫外吸收为主；检测波长多为203nm；检测对象主要是样品中的人参皂苷R1、人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1等有效成分。
但从文献来看，对三七药材有效成分的提取方法各有不同，采用的色谱柱变化较多，因梯度洗脱方法存在检测时间过长的缺点(检测时间从25min到60min不等)，因此也有用非紫外检测器的方法。
1.1.1以人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标、流动相梯度洗脱、在线紫外检测的高效液相色谱法2005版《中国药典》(一部)改变了2000版中薄层扫描法测定三七有效成分含量的方法，以高效液相色谱法测定有效成分含量。
该方法主要是用流动相梯度洗脱的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈(A)：水(B)，检测波长为203nm。
流动相梯度变化如表l。
药典方法中选用的对照品为人参皂苷Rm、人参皂苷Rb，和三七皂苷R1。
供式品制备方法：取药材粉末(过4号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过、取续滤液，即得。
超声技术在天然药物有效成分提取中的应用
超声技术在天然药物有效成分提取中的应用超声波技术在提取天然有效成分物质中具有速度快和提取率高等优势，本文将综述超声技术在天然药物有效成分提取中的相关作用，分析超声波技术的基本工作原理。
标签：超声技术；天然药物；有效成分；提起价值【文献标识码】A【文章编号】2096-5249（2018）03-130-01天然药物的有效成分提取是其中最为关键的环节，由于部分天然药物的成分过于复杂（天然药物中不仅仅包含有效成分，而且还包含无效成分和有毒成分），因此提取有效成分是提高天然药物利用效率的最为重要方面。
现阶段常用的煎煮法和溶剂浸提法所提取的天然有效成分在实际生产过程中被广泛应用【1】。
由于提取时间比较长，所以最终影响到天然药物的提取率。
随着科学技术的不断发展和进步，超声技术已经在诸多领域行业中所广泛应用，如医学诊断方面、工业清洗方面等。
超声技术在天然药物有效成分的提取过程中逐渐受到人们的广泛重视，大量研究实验表明，超声提取天然有效成分一方面能够缩短时间，另外一方面还能够提高天然药物有效成分的提取率【2】。
1.超声提取技术的基础特点超声提取技术广泛使用在天然产物之中.尤其是提取我国传统中草药有效成分。
超声提取技术相比起传统的提取方法具有以下几个方面的特点：（1）提取温度比较低，避免常规提取方法长时间加热而导致天然药物有效成分受到负面影响；（2）适用性比较广，超声提取性质和目标提取物的性质之间关系不大，大多数中草药的各种类型成分均能够被超声所提取；（3）降低能源消耗，超声提取不需要进行加热，加上提取时间较短，因此能够在很大程度上降低能源消耗；（4）消毒杀菌效果，超声波利用强烈震动、热效应和高速度等加速药物有效成分进入到溶剂中，最终起到消毒灭菌效果，保证萃取液不会轻易变质。
2.超声波的基础作用原理2.1空化作用原理超声波的空化作用原理主要指的是：空腔随着传播声波频率而出现压缩或者伸张情况【3】。
声空化是在液体气泡作用下发生的动力学过程，当有足够的超声波通过液体是，声波负压半周期的声压幅值显著超过液体内部的静压强，液体中的气泡此时被迅速增大。
三七中三七素的提取分离及含量测定
基金项目:天津市高等学校科技发展基金项目:01-21015。
作者简介:张玉萍(1963—),女,副教授,天津中医药大学(天津 300193);余琼,单位同第一作者。
三七中三七素的提取分离及含量测定张玉萍 余 琼 摘要:目的:研究三七中水溶性成分三七素的提取分离方法及含量测定。
方法:采用超声提取三七素的粗品,然后经过醇沉、凝胶柱过滤和离子交换树脂的纯化,得到三七素单体,用HP LC 法测定其含量。
结果:三七素单体能够很好地被分离出来,含量为92141%。
结论:运用多种柱层析结合的方法能够成功地分离到纯度较高的三七素单体。
关键词:三七;三七素;离子交换树脂;含量测定中图分类号:R28515 文献标识码:A 文章编号:1000-7156(2009)10-0055-02Extracti on ,Abstracti on and A ss ay i n g of D enc i ch i n e i n Rad i x Notog i n seng ZHANG Yu 2p ing,Y U Q i ong (Tian jin U n iversity of Ch inese M ed icine,Tian jin,300193,Ch ina )Abstract:Objective:T o study how t o extract,abstract and deter m ine dencichine in water 2s olubility ingredi 2ents of Radix Not oginseng .Method:Crude of dencichine was extract with ultras onic extracti on .Then it was p reci p i 2tated by ethanol,and purified by sephadex column and i on exchange resin column t o obtain dencichine .A t last dencichine was assayed by HP LC .Result:Dencichine had been successfully extracted and abstracted,and its purity was 92141%.Conclusi on:Multi 2column chr omat ography can obtain more purified dencichine successfully .Keywords:Radix Not oginseng,dencichine,i on exchange resin,content deter m inati on 三七为五加科植物三七[Panax notoginseng (Burk .)F .H.Chen ]的干燥根及根茎。
三七总皂苷含量测定方法及超声提取工艺研究_秦枫
（２）超声时间影响的测定。分别称取三七粉 ０．６ ｇ ６ 份， 设定超声时间分别为 １０、２０、３０、４０、５０、６０ ｍｉｎ，均超声提取 ２ 次，测定皂苷含量。
（３）温度影响的测定。分别称取三七粉 ０．６ ｇ ６ 份，设定 超声提取温度分别为 ３０、４０、５０、６０、７０、８０ ℃，均超声提取 ２ 次，测定皂苷含量。
关键词 三七总皂苷；人参皂苷 Ｒｇ１；香草醛－ 高氯酸；超声提取；正交试验 中图分类号 Ｓ５６７．２３＋６ 文献标识码 Ａ 文章编号 ０５１７－ ６６１１（２００８）０８－ ０３０６２－ ０２
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｔｒ ａｎｓｏｎｉｃ Ｅｘｔｒ ａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｎｔｅｎｔ Ｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｓａｐｏｎｉｎｓ ｏｆ Ｐａｎａｘ Ｎｏｔｏｇｎｓｅｎｇ（ ＰＮＳ） ＱＩＮ Ｆｅｎｇ ｅｔ ａｌ （ＪｉａｎｙｓｕＲ ＆ Ｄ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ａｎｉｍａｌ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ， Ｔａｉｚｈｏｕ， Ｊｉａｎｇｓｕ ２２５３００） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ ［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］ Ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｉｍｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｒａｎｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｓａｐｏｎｉｎｓ ｏｆ ｐａｎａｘ ｎｏｔｏｇｎｓｅｎｇ （ＰＮＳ）． ［Ｍｅｔｈｏｄｓ］ Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓａｐｏｎｉｎｓ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｖａｎｉｌｌｉｎ－ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｂｙ Ｌ９（３４） ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ． ［Ｒｅｓｕｌｔ］ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｖｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ＰＮＳ ｗａｓ ５６０ ｎｍ ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｏｆ ｐａｎａｘ ｓａｐｏｎｉｎ Ｒｇ１ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．００８ ３－ ０．０４９ ６ ｍｇ／ｍｌ （ｒ ＝０．９９９ ４）． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９９．３％ ａｎｄ ＲＳＤ ｗａｓ ３．４％ （ｎ＝４） ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｒａｎｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｔｒａｎｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｔｉｍｅｓ ｏｆ ５０ ｍｉｎｕｔｅｓ ｅａｃｈ ｔｉｍｅ， ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ４０ ℃ ａｎｄ ｓｏｌｉｄ － ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ １∶１２． ［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｆｅａｓｉｂｌｅ， ｈｉｇｈｌｙ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｅ． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｅｃｏｎｏｍｉｃａｌ ａｎｄ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｄｅｓｅｒｖｅｄ ｐｏｐｕｌａｒｉｚｉｎｇ ａｌｌ ｔｈｅ ｍｏｒｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ Ｔｏｔａｌ ｓａｐｏｎｉｎｓ ｏｆ ｐａｎａｘ ｎｏｔｏｇｎｓｅｎｇ（ＰＮＳ）； Ｐａｎａｘ ｓａｐｏｎｉｎ Ｒｇ１； Ｖａｎｉｌｌｉｎ－ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ； Ｔｒａｎｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ
三七有效成分的提取技术
radices pseudoginseng三七为临床常用中药, 具有广泛的药理作用, 因此, 三七的复方制剂品种甚多, 常以生粉入药, 存在服用量较大, 使用不便等不足。
为了探索合理的生产工艺, 尽可能提取有效成分, 笔者以三七所含人参皂苷Rg 1 为考查指标, 对三七的不同提取工艺进行了比较研究, 现报告如下。
1. 探头式超声提取三七有效成分的工艺研究目的采用单频探头式超声(25 kHz) 技术对三七有效成分进行提取。
方法选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5 个因素进行正交实验。
结果影响三七药材中人参皂苷Rg1 的提取率的因素依次为: 乙醇体积分数＞物料粒径＞固液比＞提取时间＞提取温度, 优化工艺参数为: 乙醇体积分数95%,物料粒径80 ~100 目, 固液比1 颐15, 提取时间40 min, 提取温度40 益。
在此条件下, 人参皂苷Rg1 的提取率是69.38%。
结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验依据。
据文献[7] 报道, 三七中人参皂苷Rg1 回流提取优化条件为: 药材加体积分数60%乙醇浸泡1郾0 h, 回流提取2 次, 每次2. 0 h, 第1 次加醇量为药材的10 倍量, 第二次加醇量为药材的8 倍量。
在此条件下计算得人参皂苷Rg1 的提取率是60. 75% 。
本研究采用探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 的提取率达到69. 38% 。
对比文献[7] 结果可知, 相对乙醇回流提取, 探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 具有提取时间短、溶剂用量少、提取率高等优点。
2. 正交试验法研究三七提取工艺目的优选三七的最佳提取工艺。
方法: 采用正交试验法,以提取液中三七总皂苷含量为考察指标, 对影响三七提取工艺的因素进行了研究。
结果实验设计三因素中提取方式有显著影响。
结论三七的最佳提取工艺为用75%乙醇浸渍三七24 h后，以每公斤每分钟1〜3 mL 速度渗漉, 收集相当于三七10 倍量的渗漉液。
三七皂苷成分的超声波提取研究
三七皂苷成分的超声波提取研究马 妮,高明菊,崔秀明,陈中坚(云南省文山州三七科学技术研究所,云南文山 663000)摘要:目的:研究超声提取方法对三七中皂苷的提取率的影响。
方法:采用高效液相色谱(H PL C)法比较不同超声提取时间与常规浸泡对三七皂苷的提取率。
结果:三七中皂苷的提取率随超声提取时间的增加而增加,在30min~8h 的时间范围内差异不显著,和常规浸泡相比,超声提取缩短提取时间数十倍,提取率略高于常规浸泡,但也无显著差异。
结论:超声法提取三七皂苷能显著提高提取效率,采用超声提取30min~1h 可以代替常规浸泡36h 处理的方法。
关键词:三七; 皂苷; 超声提取; 高效液相色谱中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008 0805(2005)09 0854 01Studies on Ultrasonic Extracting Saponins of Panax notoginsengM A N i,GA O M ing ju,CU I X iu ming ,CH EN Z ho ng jian(Wenshan Pr ef ectur al S anqi Science and T echnology Resear ch I nstitute,Yunnan P rov ince,China 663000)Abstract:Objective:T o Study o n ultr aso nic ex tracting how to affect the r ate o f ex traction in sapo nins of Panax notogineng .Methods:T he co ntents o f saponins w ere deter mined by H P LC.Results:T he t ime o f ult rasonic ex tr acting is sho rtened many multiples than the co mmo n ex tr act ing,either of rate o f ext ractio n are not obvio us differ ente.Conclusion:T o choose the 30min~1h o f ultr aso nic ex tr act ing r eplace the 36h of commo n ex tracting.Key words:P anax notog ings eng ; Saponins; U ltrasonic ex tracting ; H PL C 三七Panax notogingseng (Burk.)F.H.Chen 为五加科人参属多年生草本植物,皂苷是三七最主要的有效成分,三七中皂苷成分的提取多以水或醇为溶剂进行加热回流[1]及浸泡提取[2],并在工业及含量测定中广泛应用,但具有提取时间长或操作繁琐的特点。
三七总皂苷超声提取工艺研究
三七总皂苷超声提取工艺研究孔繁晟;贲永光;曾昭智;严春艳【摘要】Objective To optimize the ultrasonic extraction conditions for total saponins from Panax Notoginseng. Methods The optimal process of extracting total saponins was studied by orthogonal test, as the content of the total saponins being the measurement. Results Optimal ultrasonic extraction conditions were identified as 80% ethanol, 1: 20 solid to liquid ratio,40 °C,30 min. The average extraction rate is 6.65%. Conclusion This method has the advantages of conveniences, time-saving and good reproducibility.%目的优选三七总皂苷最佳提取工艺条件.方法以三七总皂苷含量为评价指标,采用正交试验法优选超声波提取三七总皂苷的工艺条件.结果三七总皂苷最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数80％,固液比1:20,温度40℃,时间30 min.该工艺下三七总皂苷的平均提取率为6.65％.结论所优选的工艺可行、重现性好.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)004【总页数】3页(P379-381)【关键词】三七总皂苷;正交试验;超声;工艺优化【作者】孔繁晟;贲永光;曾昭智;严春艳【作者单位】广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院实验动物中心,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2三七为五加科植物三七[Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen] 的干燥根，是我国传统中药，具有止血散淤、消肿止痛等功效。
三七有效成分的分离纯化研究[1]
![三七有效成分的分离纯化研究[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/2b16b843336c1eb91a375d63.png)
三七有效成分的分离纯化研究*谭朝阳，袁宏佳，尤昭玲（湖南中医药大学，湖南长沙410208）[摘要]目的：探讨从三七提取液中分离三七总皂苷和三七素的方法。
方法：采用D 101大孔树脂分离纯化三七总皂苷，采用732强酸型阳离子交换树脂和CM Sephadex C-25分离三七素。
结果：可从三七提取液中分离得到三七总皂苷和三七素粗品。
结论：本分离方法简单，可用于工业生产。
[关键词]三七；三七总皂苷；三七素；分离纯化[中图分类号]R284.2[文献标识码]A [文章编号]1672-951X （2010）01-0063-02Study on the Separation of Effective Components in Panax NotoginsengTAN Zhao-yang,YUAN Hong-jia ，YOU Zhao-ling,Hunan University of Chinese Medicine,Changsha,China,410208[Abstract]Object:To separate the notoginseng saponin and dencichine from the extract of Panax notoginseng (Burk.)F.H.Methods Notoginseng saponin was purified with D 101macroporous resin while dencichine was separated by 732cation exchange resin and CM Sephadex C-25.Results Notoginseng saponin and the crude dencichine were able to separate from the extract of Panax notoginseng.Conclusion The processs is convenient and can be used for industrial production.[Key words]Panax Notoginseng (Burk.)F.H.Chen;Notoginseng saponin;Dencichine;Purification三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen 为五加科人参属植物，是我国名贵的中药材，具有散瘀止血，消肿定痛的功效。
三七有效成分提取工艺的比较研究_赵惠莹
2.2 水煎煮方法[ 8] 称取三七粗粉 20 g, 选择煎煮 时间 、用水倍量 、煎煮次数三因素 , 应用 L9 (33 )正交 试验表实施方案 , 优选出最佳提取工艺 :10 倍量的 水煎煮 2次 , 每次 1 h。 水提取液用中空纤维膜过滤 器进行超滤 , 以下按 2.1.3项获取 2 000分子量以 下的超滤液开始同法操作 , 结果见表 5。 2.3 乙醇回流提取方法 称取三七粗粉 20 g, 选择 回流时间 、乙醇浓度 、回流提取次数三因素 , 应用 L9 (33)正交试验表实施 方案 , 优选出最佳提取工 艺 : 75%的乙醇回流提取 2次 , 每次 1 h。提取后回收乙 醇 , 剩余提取液用 蒸馏水稀释 , 使乙醇含量 不超过 0.5%, 再用中 空纤维 膜过滤 器进行 超滤 , 以下 按 2.1.3项获取 2 000分子量以下的超滤液开始同法 操作 , 结果见表 5。 2.4 提取工艺的得率比较 用上述三种提取方法 , 即水煎煮法 、乙醇回流法 、超声提取法三法的最佳工 艺提取结果进行比较 , 见表 5。
20 6
对提取 均有 显著性 影响 。故 选择 最佳工 艺为 A2 B2 C3 , 即 75%的乙醇超声提取 3次 , 每次 2 h。 2.1.2 验证实验 称取三七粗粉 20 g, 分别按超声 提取方法中最佳提取工艺 A2 B2 C3 和直观较佳提取 工艺 A1 B2 C2 进行提取 , 结果见表 4。
权重值
96.12 85.52
试验证实 , 正交筛选最佳工艺 , 得率最高 , 具有 稳定性 。 2.1.3 超声波提取方法[ 5] 称取三七粗粉 20 g, 经 正交选择 , 用 75%的乙醇超声提取 3次 , 每次 2 h。 提取后回收乙醇 , 剩余提取液用蒸馏水稀释 , 使提取 液中乙醇含量不超过 0.5%, 再用中空纤维膜过滤 器进行超滤 , 获取 2 000分子量以下的超滤液 (三七 皂苷的分子量在 2 000以下 ), 浓 缩 , 上 D101大孔吸 附树脂柱 , 用水洗至流出液 无色 , 改用 75%的乙醇 洗脱 , 收集 75%的乙醇洗脱液[ 6, 7] , 减压浓缩 , 真空 干燥得三七总提取物 (测总皂苷 、人参皂苷 Rb1 、Rg1 的含量 ), 结果见表 5。
探头式超声提取三七有效成分的工艺研究
探头式超声提取三七有效成分的工艺研究摘要本文通过对不同工艺条件下探头式超声提取三七有效成分的实验研究，探讨了超声处理时间、超声功率、液料比等因素对提取率的影响，为三七的生产和开发提供了一定的参考依据。
引言三七为我国珍稀中药材之一，广泛用于中医药领域。
其中三七皂苷和三七皂苷酯为其主要有效成分，具有抗菌、抗炎、降血压、降血糖等方面的作用。
传统的提取方法包括水浸法、醇提法、微波法等，但这些方法存在效率低、成本高、工艺要求高等问题。
近年来，超声波技术因其高效、环保等特点在中草药提取领域备受关注。
本文旨在研究探头式超声提取三七有效成分的工艺条件，探究超声参数如处理时间、功率等条件对提取率的影响，为三七的提取和开发提供一定的理论依据。
实验设计实验材料被试品：采用贵州产的三七作为被试品。
试剂：三乙醇、去离子水。
实验仪器探头式超声提取仪电子天平曲线记录器测温计实验步骤1.将三七样品研磨成粉末，通过筛网筛选后制成粒径为60目的样品，取样5g，放入50mL的容量瓶内。
2.加入三乙醇至容量瓶的1/2处，插入超声探头，通过控制超声仪器进行提取。
3.首先，在不同超声处理时间（20, 40, 60, 80 min）下提取有效成分，定量称取提取液和药渣，分别进行计算。
4.然后，固定超声处理时间为60 min，不同超声功率（80, 100, 120,140, 160, 180 W）下提取有效成分。
5.最后，固定超声功率为140 W，不同液料比（1:10, 1:15, 1:20, 1:25,1:30 mL/g）下提取有效成分。
实验结果及分析超声处理时间对三七有效成分提取率的影响处理时间（min）提取率（%）20 61.3440 63.6860 66.8680 63.92从表中可看出，随着超声处理时间的延长，三七样品中的有效成分提取率先增大后减小，呈现出一定的波动性。
当超声处理时间为60 min时，三七有效成分提取率最高，为66.86%。
探头式超声提取三七有效成分的工艺研究
探头式超声提取三七有效成分的工艺研究【摘要】目的采用单频探头式超声(25 kHz)技术对三七有效成分进行提取。
方法选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5个因素进行正交实验。
结果影响三七药材中人参皂苷Rg1的提取率的因素依次为：乙醇体积分数>物料粒径>固液比>提取时间>提取温度，优化工艺参数为：乙醇体积分数95%，物料粒径80～100目，固液比1∶15，提取时间40 min，提取温度40 ℃。
在此条件下，人参皂苷Rg1的提取率是69.38%。
结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验依据。
【关键词】探头式超声提取三七人参皂苷Rg1 正交试验Abstract:Objective To extract the active components of Panax notoginseng by single��frequency ultrasound wave.Methods The concentration of alcohol，size of material，ratio of solid to liquor，temperature and time of extraction were optimized by orthogonal design. Results The factors influencing extraction rate of ginsenoside Rg1 in Panax notoginseng included ethanol concentration， particle size，solid/liquor，temperature and extraction time. Their optimal parameters were: 95% of ethanol concentration，particle size 80-100 mu;solid/liquid ratio 1∶15 g/mL，ultrasound time 40 min，ultrasound extraction temperature 40 ℃. Under this optimal condition，the yield of ginsenoside Rg1 was 69.38%. Conclusion This method provided useful parameters for the extraction of Panax notoginseng.Key words:ultrasonic horn; Panax notoginseng; ginsenoside Rg1; orthogonal experiment三七为五加科植物三七(Panax notoginseng)的干燥根，有散淤止血、消肿止痛的功效，用于咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛等[1]。
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探头式超声提取三七有效成分的工艺研究贲永光1,丘泰球2,李康1,李坤平1,孔繁晟1(1.广东药学院药科学院,广东广州510006;2.华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640)摘要:目的采用单频探头式超声(25kHz)技术对三七有效成分进行提取㊂方法选择乙醇体积分数㊁物料粒径㊁提取固液比㊁提取温度㊁提取时间5个因素进行正交实验㊂结果影响三七药材中人参皂苷Rg 1的提取率的因素依次为:乙醇体积分数>物料粒径>固液比>提取时间>提取温度,优化工艺参数为:乙醇体积分数95%,物料粒径80~100目,固液比1∶15,提取时间40min,提取温度40℃㊂在此条件下,人参皂苷Rg 1的提取率是69.38%㊂结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验依据㊂关键词:探头式;超声提取;三七;人参皂苷Rg 1;正交试验中图分类号:R 284 文献标识码:A 文章编号:1006-8783(2009)03-0249-04Ultrasound⁃assisted extraction of the active components of Panax notoginseng with ultrasonic hornBI Yong⁃guang 1,QIU Tai⁃qiu 2,LI Kang 1,LI Kun⁃ping 1,KONG Fan⁃sheng 1(1.College of Pharmacy ,(Guangdong Pharmaceutical College ,Guangzhou ,Guangdong 510006,China ;2.College of Light Chemistry and Food Science ,South China University of Technology ,Guangzhou ,Guangdong 510640,China )Abstract :Objective To extract the active components of Panax notoginseng by single⁃frequency ultrasound wave.Methods The concentration of alcohol,size of material,ratio of solid to liquor,temperature and time of extraction were optimized by orthogonal design.Results The factors influencing extraction rate ofginsenoside Rg 1in Panax notoginseng included ethanol concentration,particle size,solid /liquor,temperature and extraction time.Their optimal parameters were:95%of ethanol concentration,particle size 80-100mu;solid /liquid ratio 1∶15g /mL,ultrasound time 40min,ultrasound extraction temperature 40℃.Under this optimal condition,the yield of ginsenoside Rg 1was 69.38%.Conclusion This methodprovided useful parameters for the extraction of Panax notoginseng.Key words :ultrasonic horn;Panax notoginseng ;ginsenoside Rg 1;orthogonal experiment收稿日期:2009-04-04;修回日期:2009-05-15基金项目:广东药学院博士启动基金项目(2007YKX12)作者简介:贲永光(1976-),男,博士,讲师,主要从事天然产物声化学和制药工程技术研究,Email:biyongguang2002@㊂ 三七为五加科植物三七(Panax notoginseng )的干燥根,有散淤止血㊁消肿止痛的功效,用于咯血㊁吐血㊁便血㊁崩漏㊁外伤出血㊁胸腹刺痛㊁跌扑肿痛等[1]㊂三七含有多种与人参皂苷类似的成分,如人参皂苷Rb 1㊁人参皂苷Re㊁人参皂苷Rg 1和三七皂苷R 1等皂苷类成分,总皂苷(total saponins of Panaxnotoginseng)是主要有效成分[2,3]㊂三七总皂苷具有扩张血管㊁降低心肌耗氧量㊁抑制血小板凝集㊁延长凝血时间㊁降血脂㊁清除自由基㊁抗炎等作用,临床上主要用于心脑血管疾病的治疗[4,5]㊂三七有效成分的常规提取方法有煎煮法㊁回流法㊁渗漉法等,采用溶剂多为乙醇或甲醇,这些方法具有提取效率低㊁温度高㊁溶剂消耗量大㊁有效成分容易被破坏等传统溶剂提取的缺点[6]㊂本文采用单频超声技术从三七中提取人参皂苷Rg 1,并用正交试验法进行工艺优化,为三七有效成分提取的工业化应用提供参考㊂942 广东药学院学报Journal of Guangdong Pharmaceutical College Jun.2009,25(3)1 仪器与试剂1.1 材料三七药材(广州汉方现代中药研究开发有限公司提供,批号:200207),人参皂苷Rg1对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0703⁃200120);乙腈(迪马公司,色谱纯);乙醇㊁甲醇㊁乙醚均为市售分析纯㊂1.2 仪器Waters2695/2996型高效液相色谱仪(美国Waters公司);PDA检测器(Waters2996)㊂变幅杆浸入式超声波设备是把发射超声波的 探头”直接浸入被处理溶液中㊂所谓 探头”是由超声波换能器驱动的声变幅杆的发射端,由换能器发射的超声波,经过发射端面直接辐射到被处理溶液中,通过调换所使用探头可以控制辐射声强㊂本文用的探头式超声波处理机(25kHz,功率可调,昆山市超声仪器有限公司),见图1㊂1.超声波发生器;2.超声波换能器;3.超声变幅杆;4.变幅杆端部;5.反应容器;6.被处理溶液图1 变幅杆浸入式超声设备Figure1 The equipment of ultrasonic horn2 方法与结果2.1 人参皂苷Rg1的测定方法2.1.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil ODS(5μm, 250mm×4.6mm),检测波长为203nm,流动相为0. 05mol㊃L-1磷酸水溶液⁃乙腈(体积比81∶19),柱温为30℃,流速为1mL㊃min-1,分析时间60min,进样量10μL㊂2.1.2 分析溶液的制备[1] 对照品溶液:取人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液作为对照品溶液㊂供试品溶液:称取三七药材细粉0.5g,加体积分数95%的乙醇溶液60mL,用超声提取30min,滤过,浓缩蒸干后加甲醇转移至50mL量瓶,加甲醇稀释至刻度,作为供试品溶液㊂2.1.3 系统适用性试验 将对照品和供试品溶液按上述色谱条件进样,记录色谱图㊂结果显示,在此条件下,供试品中人参皂苷Rg1与其他杂质峰均能达到基线分离,人参皂苷Rg1色谱峰的理论板数不低于2000㊂2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取不同体积的人参皂苷Rg1对照品储备液,用甲醇稀释调配成系列对照品溶液,分别进样10μL,测定峰面积积分值㊂以人参皂苷Rg1的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为:Y=3.31×105X-4.39×104,r=0.9997,表明人参皂苷Rg1的质量浓度在0.080~1.620mg/mL范围内与峰面积线性关系良好㊂2.1.5 精密度试验 取同一质量浓度对照品溶液,按上述色谱条件重复进样6次,结果峰面积的RSD 值为0.89%,表明方法精密度良好㊂2.1.6 重复性试验 分别取同一批样品6份,按上述色谱条件进行测定,测得含量的RSD值为1.79%,表明重复性较好㊂2.1.7 加样回收率试验 取已知含量的同一批供试品适量,共6份,分别精密加入同一质量浓度(0.1992mg/mL)的人参皂苷Rg1对照品溶液0.5 mL,按 2.1.2”项下方法制成供试品溶液进行测定,计算得回收率为98.4%,RSD为2.76%㊂2.2 提取率的计算精密称取三七粉末0.5g,置索氏提取器中,加乙醚80mL,水浴上提取2h,取出,弃去乙醚液,再加甲醇80mL提取4h,提取液抽滤定容,按上述方法测定,计算提取液中人参皂苷Rg1的含量,并以此计算出各处理的人参皂苷Rg1提取率㊂2.3 正交试验设计选择乙醇体积分数㊁物料粒径㊁提取固液比㊁提取温度㊁提取时间5个因素,按L16(45)表安排正交实验,见表1,正交试验结果及方差分析见表2㊁表3㊂由表2可见,在影响探头式超声提取人参皂苷Rg1的5个因素中,乙醇体积分数的影响最大,提取温度的影响最小,影响大小次序为:A>E>B>C>D,即乙醇体积分数>物料粒径>固液比>提取时间>提取温度㊂表3的方差分析结果表明,乙醇浓度㊁物料粒径和固液比对人参皂苷Rg1提取率的影响有显著性,而提取温度对提取率的影响无显著性㊂最佳提取工艺条件为A4B4C4D4E4㊂考虑企业工业化放大生产的生产效益,为了获得较高的提取率和节省溶剂用量,优化工艺参数为A4B3C4D2E4,即乙醇体积分数95%,物料粒径80~100目,固液比1∶15,提取时间40min,提取温度40℃㊂052广东药学院学报 第25卷 表1 因素水平表Table1 Factors and levels of experiment水平因素A乙醇体积分数/%B固液比/(g∶mL)C提取时间/minD提取温度/℃E物料粒径/目1651∶5103020~40 2751∶10204040~60 3851∶15305060~80 4951∶20406080~100表2 L16(45)正交实验结果Table2 L16(45)Orthogonal experimental result实验号A B C D E提取率/% 11111141.1821222242.8531333352.2241444466.4352123456.2862214353.2672341257.4682432157.9493134253.01103243154.37113312458.84123421358.97134142364.88144231465.88154324160.21164413263.05K1202.68215.35216.33223.49213.7K2224.94216.36218.31224.51216.37K3225.19228.73229.05225.92229.33K4254.02246.39243.14232.91247.43R12.847.76 6.7 2.368.43表3 正交实验方差分析表Table3 Variance analysis among factor levels方差来源平方和自由度方差F值P值A332.183110.7324.48P<0.05 B156.89352.311.56P<0.05 C113.43337.818.36D13.573 4.52E178.09359.3613.13P<0.05误差13.573 4.52152 第3期 贲永光,等.探头式超声提取三七有效成分的工艺研究2.4 验证试验根据确定的工艺条件(A4B3C4D2E4)进行3次验证试验㊂3次试验人参皂苷Rg1的提取率分别为68.85%㊁69.72%和69.57%,平均提取率为69.38%,故确定最佳提取工艺条件为A4B3C4D2E4㊂3 讨论植物活性成分较复杂,对于不同物质超声提取工艺不同㊂本实验结果表明,采用25kHz探头式超声提取三七中的人参皂苷Rg1是可行的,在乙醇体积分数95%,物料粒径80~100目,固液比1∶15,提取时间40min,提取温度40℃的提取工艺下,人参皂苷Rg1的提取率达69.38%㊂据文献[7]报道,三七中人参皂苷Rg1回流提取优化条件为:药材加体积分数60%乙醇浸泡1.0h,回流提取2次,每次2.0h,第1次加醇量为药材的10倍量,第二次加醇量为药材的8倍量㊂在此条件下计算得人参皂苷Rg1的提取率是60.75%㊂本研究采用探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1的提取率达到69.38%㊂对比文献[7]结果可知,相对乙醇回流提取,探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1具有提取时间短㊁溶剂用量少㊁提取率高等优点㊂参考文献:[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:化学工业出版社,2005:68-69.[2]元文勇,姜文泉,姜惟龙.三七总皂甙在大鼠肝脏缺血再灌注损伤中肝细胞超微结构的保护作用[J].中国误诊学杂志,2003,3(11):1618-1620.[3]龙在云,伍亚民,曾琳,等.三七总皂甙对脊髓损伤后脊髓血流量和感觉诱发电位的影响[J].第三军医大学学报,2004,26(3):212-213.[4]刘群,朱辉,范佳,等.脑出血早期应用三七总皂甙治疗的临床观察[J].中风与神经疾病杂志,2004,21(2):144 -146.[5]李青,杨晓阳.三七总皂甙对脑出血恢复期的疗效观察[J].中国误诊学杂志,2004,4(2):262-263. [6]韩一波.三七总皂苷的研究进展[J].中国药师,2005,8 (3):197-199.[7]高春波.三七不同提取工艺的研究[J].河北医学,2005, 11(9):855-856.常用糖尿病药物有可能对癌症疗法产生革命性影响加拿大麦吉尔大学和美国宾夕法尼亚大学研究人员发现,广泛用于糖尿病治疗的二甲双胍可促进免疫系统,改善疫苗作用和癌症治疗㊂这项研究结果发表于2009年6月3日出版的Nature杂志㊂研究发现,二甲双胍可以改善免疫系统T⁃细胞效能,并由此改善癌症治疗和抗病毒疫苗的效能㊂人体免疫系统的T⁃细胞可对先前感染或接种疫苗的病原体产生记忆,并快速对抗之后相应感染㊂这种免疫记忆成为多年来的研究热点㊂但时至今日,对免疫记忆之后的细胞机制知之甚少㊂研究者表示,他们可以使用糖尿病疗法操控T⁃细胞反应,改善免疫系统对感染和癌症的反应㊂来自麦吉尔大学的论文第一作者Russell Jones解释, 多个涉及糖尿病调节的基因对癌症进程有影响,有数据显示糖尿病患者更易患某些癌症㊂该项研究首次注意到在糖尿病中起作用的同样代谢途径,可改变免疫系统的作用㊂”该论文作者之一,宾夕法尼亚大学博士后Erika Pearce博士表示, 我们意外发现感染高峰之后T⁃细胞的脂肪酸代谢㊁或脂肪酸燃烧对建立免疫记忆至关重要㊂我们使用作用于脂肪代谢的二甲双胍增强此过程,用小鼠进行的实验中显示,二甲双胍可增加T⁃细胞记忆,结果对一种实验性抗癌疫苗产生保护性免疫作用㊂”癌症和糖尿病很少被相提并论㊂近来的研究发现,癌症和糖尿病之间存在共同联系,特别是在这些疾病的代谢途径方面㊂研究揭示癌症和糖尿病代谢途径和免疫细胞功能的反常存在联系㊂结果显示常用的改变细胞代谢的糖尿病疗法可增强免疫系统㊂这些发现对疫苗研制和抗癌疗法提供了新策略㊂论文作者之一,宾夕法尼亚大学的Yongwon Choi博士表示, 该项发现出乎预料,具有异乎寻常的潜在重要性,可对治疗性和保护性疫苗的现行策略产生革命性影响㊂”252广东药学院学报 第25卷 。