土壤碱解N测定(已有)
实验四土壤碱解氮的测定
实验四土壤碱解氮的测定一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)试剂:(1)1.07molL-1Na0H:称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。
(2)2%H3BO3指示剂溶液:称取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。
然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4标准液:取浓H2S04 1.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。
(4)碱性甘油:加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70——80℃搅拌促溶,冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
(5)硫酸亚铁粉:FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。
测量土壤碱解氮实验报告
一、实验目的1. 了解土壤碱解氮的概念及测定方法。
2. 掌握碱解扩散法测定土壤碱解氮的原理和操作步骤。
3. 学会正确使用实验仪器,提高实验操作技能。
4. 通过实验,了解土壤碱解氮在土壤肥力评价中的重要性。
二、实验原理土壤碱解氮是指土壤中易被碱液水解的氮,主要包括铵态氮、硝态氮和易水解的有机态氮。
碱解扩散法是测定土壤碱解氮的一种常用方法,其原理如下:在碱性条件下,土壤中的铵态氮和硝态氮以及易水解的有机态氮在碱性溶液中发生反应,生成氨气。
氨气在硼酸溶液中被吸收,形成硼酸氨,再通过滴定法测定氨气的含量,从而计算出土壤碱解氮的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:碱解扩散仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、玻璃棒、温度计等。
2. 试剂:硫酸亚铁、硼酸溶液、氢氧化钠溶液、硫酸溶液、甲基红-溴甲酚绿指示剂、0.01mol/L盐酸标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备土壤样品:取一定量的土壤样品,风干、磨细,过筛,装入干净、干燥的瓶中备用。
2. 碱解扩散法测定土壤碱解氮:(1)准确称取土壤样品0.5g(精确到0.0001g)放入锥形瓶中。
(2)加入10ml硫酸亚铁溶液,振荡均匀。
(3)加入2ml硼酸溶液,振荡均匀。
(4)加入5ml氢氧化钠溶液,振荡均匀。
(5)将锥形瓶放入碱解扩散仪中,在25℃条件下反应30min。
(6)取出锥形瓶,用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。
3. 计算土壤碱解氮含量:土壤碱解氮含量(mg/kg)=(V1-V2)×C×14.005/土壤样品质量其中,V1为滴定前盐酸标准溶液体积,V2为滴定后盐酸标准溶液体积,C为盐酸标准溶液的浓度,14.005为氮的摩尔质量,土壤样品质量为实验中所取土壤样品的质量。
五、实验结果与分析1. 实验结果:本次实验测得土壤碱解氮含量为(mg/kg)XX。
2. 结果分析:(1)根据实验结果,可以判断土壤中氮素供应状况,为农业生产提供依据。
土壤中水(碱)解氮的测定 碱解 扩散法
土壤中水(碱)解氮的测定碱解扩散法土壤中水解氮的测定是土壤化学分析中的一个重要环节,其结果能够为农田施肥提供科学指导。
本文将介绍一种常用的土壤中水解氮的测定方法——碱解扩散法。
一、实验原理土壤中的水解氮可以通过碱解方法提取出来进行测定。
在碱解过程中,将土壤中的水解氮转化为氨氮,然后利用扩散法将氨氮转变为游离氨,最后通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定氨氮的含量。
二、实验步骤1.样品的采集与处理:将需要测定的土壤样品进行采集,并将其过筛,去除杂质。
然后将样品晾干至室温,将土壤与蒸馏水按1:5的比例混合均匀,放置30分钟。
2.碱解:称取5g土壤样品,加入碱解杯中,加入20 mL 1 mol/L 的NaOH溶液,然后用塞子将杯子密封好,将其放置在40℃恒温槽中进行碱解反应,反应时间为30分钟。
3.扩散:将经过碱解的样品溶液转移到扩散瓶中,加入适量水,密封瓶口,使其静置12小时,使氨氮扩散到瓶盖上的酸性滤纸上形成酸性薄膜。
4.测定:将扩散瓶盖上的酸性滤纸剪下,用酸碱滴定法或指示剂比色法测定其氨氮含量。
三、实验注意事项1.样品的选择应当尽量代表性,并且应该进行均匀混合。
2.在碱解的过程中,要将样品密封好,防止氨气的挥发。
3.在扩散过程中,要保持相对湿度在85-95%之间,以促进氨氮的扩散。
4.进行氨氮的测定时,应遵循准确的实验操作,以获得可靠的结果。
四、实验结果的计算与分析通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定出氨氮的含量后,可以根据土壤样品的质量与抽提液的体积,计算出土壤中水解氮的含量。
在实际应用中,我们可以根据测定结果来评估土壤的氮素供应能力,指导农田的施肥措施。
通常来说,土壤中的水解氮含量越高,说明土壤中的氮素供应能力越强,对作物生长的促进作用也会更明显。
然而,过高的水解氮含量也可能导致氮素的过度施用,造成环境污染和资源浪费。
因此,在进行土壤中水解氮的测定时,我们需要根据具体的土壤条件和作物需求,合理制定施肥方案,以实现高效利用土壤中的氮素资源,保证农田的可持续发展。
土壤速效氮(碱解氮)的测定
土壤速效氮(碱解氮)的测定(碱解扩散法)一、试验仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶液(1.0 mol/L)称取NaOH 40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。
2、H3BO3---指示剂溶液称取20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的pH为4.8 。
指示剂用前与硼酸混合,此试剂不宜久存。
3、H2SO4标准溶液(0.005 mol/L)量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定,此为0.0200 mol/L(H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即得0.0050 mol/L(H2SO4)标准溶液。
4、硫酸亚铁粉末(FeSO4-7H2O)5、碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不容物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。
6、硫酸银(AgSO4)饱和溶液四、试验步骤:1、称取通过18号筛(1mm)风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室;2、轻轻旋转扩散皿,使土样均匀铺平;3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室;4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液;5、盖上毛玻璃,旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合;6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝;7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ,立即盖严;8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤;9、用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定;10、随后小心平放在40℃恒温箱中,碱解扩散24h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定注意:在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差五、结果计算碱解氮(N)含量(g/kg)= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中:c---0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol/L)V----样品滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mLV0----空白试验滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mL14.0—氮原子的摩尔质量m----样品质量g1000---换算系数(包括mL换算为L,1/1000;g换算为mg,1/1000;换算为kg土,1/1000)注:两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg。
土壤中碱解氮测定
土壤碱解氮的测定目的意义:土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮,它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮,使氨态氮,硝态氮,氨基酸,酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
碱解氮的含量和有机质含量及质量有关,有机质含量高,熟化程度高,有机性氮含量也高;反之,有机质含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。
碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性,所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。
测定方法:碱解扩散法仪器和试剂:1.仪器:50套扩散皿,恒温箱,1个半微量酸式滴定管,1个玻璃棒,1支2ml移液管,1支10ml移液管,2.试剂:1)1.8mol/L氢氧化钠溶液;称取化学纯氢氧化钠72克,用水溶解后冷却定容到1L2)2%硼酸溶液(W/V);称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解,冷却稀释到500ml,最后用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)3)定氮混合指示剂;分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研体,并用100ml95%酒精溶解。
此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠,调解pH至4.5。
4)0.01mol/L盐酸标准溶液:量取0.85ml浓盐酸稀释到1L。
5)特制碱性胶液;阿拉伯胶(5克溶解于7.5ml蒸馏水中)5份,甘油(丙三醇)5份,饱和碳酸钾2.5份混合即成。
放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨6)硫酸亚铁粉。
分析纯。
空气中易氧化,需看清颜色。
测定步骤:1称土,加还原剂:称取过100目风干土样2克和1克硫酸亚铁,均匀铺在扩散皿外室中,水平轻轻旋转扩散皿,使样品均匀铺平,切忌土样飞入扩散皿内室。
2.加吸收剂-加碱-封闭:在扩散皿内室中加入2ml2%硼酸溶液,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后再扩散皿的外室边缘涂上特制碱性胶液,胶液不宜涂得过多,但要涂匀,然后盖上毛玻璃,并旋转数次,使毛玻璃与皿边缘完全粘合,无气泡,以防漏气,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入1.8mol/L氢氧化钠溶液10ml于皿的外室中,立即用毛玻璃盖严。
土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定
一.试剂:
1.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇(95%乙醇),研磨至指示剂全部溶解。(装滴瓶)
2. 2%硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中(PH4.5—5.5之间)。
3. 1.07N氢氧化钠:42.8g氢氧化钠溶于1L水中。
吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中,加少量水,再加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色,加钼锑抗溶液5mL,用水定溶。摇匀,同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后,在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。
三 .工作曲线绘制:
准确吸取5PPm磷标准溶液0 0.5 1 2 34 56mL分别吸入50mL容量瓶里,加少量水,加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色,加钼锑抗溶液5mL,用水定溶。
8. 0.01139N硫酸氮标液:吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容。(一般用这个浓度的滴定)
9. 0.02279N硫酸氮标液:吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容。(这个浓度的一般不需要配)
二.标准溶液的计算公式:
m
(V1-V2) × 0.05299
二.工作曲线的绘制:
准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL分别吸入50mL容量瓶中,用1N中性醋酸铵定容。
四.仪器:
50mL容量瓶火焰光度计塑料瓶或三角瓶漏斗滤纸振荡机
五.计算:
测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml数×水分系数
风干样品重
测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)LNAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。
(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红克,溴甲酚绿克,溶解在100ml95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。
(4)L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度ml浓硫酸,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为L的标准溶液。
吸取该溶液3份,各,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。
二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。
2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液,立即盖严。
小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算碱解氮(mg/kg土)=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;14-氮原子的豪摩尔质量,mg;m-土样的质量,g;1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)1.0mol/L NAOH 溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。
(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099 克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为 4.5(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20 克,溶解于1L蒸馏水中。
(4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度 1.84g/ml 浓硫酸0.28ml,注入1L 蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L 的标准溶液。
吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量 3 份重复的平均值为V 毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V(5)碱性甘油:在100ml 甘油中加入固体氢氧化钠1-2 克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3 天后即可使用)。
二、步骤1、准确称取通过100 目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00 克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。
2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH 溶液,立即盖严。
小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24 小时后取出,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
土壤碱解氮测定标准
土壤碱解氮测定标准土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容之一,对于土壤肥力评价以及农田施肥提供了重要依据。
本标准旨在规范土壤碱解氮测定的方法和步骤,确保测定结果的准确性和可比性。
一、仪器与试剂。
1. 仪器,常用的土壤碱解氮测定仪器包括紫外-可见分光光度计、分光光度计等。
2. 试剂,主要试剂包括氢氧化钠、硼酸、碳酸氢铵等。
二、样品处理。
1. 样品采集,采集土壤样品时要避免混入杂质,保证样品的纯净性。
2. 样品干燥,将采集到的土壤样品进行自然干燥或低温干燥,避免水分对测定结果的影响。
三、测定步骤。
1. 样品预处理,取适量土壤样品,加入一定量的氢氧化钠和硼酸,进行碱解处理。
2. 过滤,将碱解后的土壤样品溶液进行过滤,去除杂质。
3. 测定,取适量过滤后的土壤溶液,加入适量的碳酸氢铵,用紫外-可见分光光度计进行测定。
四、结果计算。
1. 计算公式,土壤碱解氮的含量计算公式为,氮含量(mg/kg)=(V1-V0)×C×10/ m。
2. 结果判定,根据计算出的土壤碱解氮含量,进行肥力评价和施肥建议。
五、质量控制。
1. 平行样测定,为了确保测定结果的准确性,可以进行平行样测定,比较结果的一致性。
2. 质控样品,定期使用质控样品进行检测,评估测定方法的稳定性和准确性。
六、注意事项。
1. 操作规范,在进行土壤碱解氮测定时,操作人员要严格按照标准操作规程进行,避免操作失误。
2. 仪器校准,定期对使用的仪器进行校准,确保测定结果的准确性。
七、标准化管理。
1. 标准执行,严格按照本标准执行土壤碱解氮测定,确保测定结果的可比性。
2. 数据记录,测定结果和操作记录要进行详细的记录和归档,以备查验。
总结,土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容,准确的测定结果对于合理施肥和提高农田产量具有重要意义。
遵循本标准进行土壤碱解氮测定,能够提高测定结果的准确性和可比性,为农田施肥提供科学依据。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定 Prepared on 22 November 2020土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)LNAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。
(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红克,溴甲酚绿克,溶解在100ml95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。
(4)L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度ml浓硫酸,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为L的标准溶液。
吸取该溶液3份,各,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。
二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。
2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液,立即盖严。
小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算碱解氮(mg/kg土)=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;14-氮原子的豪摩尔质量,mg;m-土样的质量,g;1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤水解氮(碱解氮) 原始记录
土壤水解性氮(碱解氮)测定原始记录
第页/共页项目编号:样品性质:检测地点:环境温度:相对湿度:%RH分析日期:
试验编号称样量
m(g)
扩散
皿号
硫酸初始体
积V始(mL)
硫酸终点体
积V终(mL)
硫酸消耗体
积V (mL)
水解氮含量
N(mg/kg)
水解氮平均
N
平均
(mg/kg)
恒温箱温度:℃,保温时间:年月日点分至年月日点分,共计:h
空白V0(mL) H2SO4标液浓度c(mol/L)
计算公式水解性氮(N)×1000(单位mg/kg);14:氮的毫摩尔质量,mg;1000:换算成每千克含量
精密度平行测定结果允许相对相差≤10%,平行测定结果以算术平均值表示,保留整数。
精密度判定结果:合格□不合格□
标准/方法《土壤分析技术规范》(第二版) 碱解扩散法
仪器电子天平编号:滴定管编号:恒温培养箱编号:备注
检测/日期:校核/日期:审核/日期:。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定
1、说明:本方法适于测定土壤碱解氮,不包括硝态氮。
一般土壤碱解氮60ppm 左右为正常。
2、试剂:
2.1、4%氢氧化钠溶液:溶解40gNaOH到1000ml水中。
2.2、0.01N硫酸:取浓硫酸28.4ml,加入到5000ml水中,约为0.2N,用时以水稀释20倍,为0.01N,准确浓度需要标定。
标定:称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg,加煮沸过的蒸馏水10ml,1滴定氮指示剂,用待测硫酸滴定到暗红色,煮沸,继续滴定到暗红色。
2.3、2%硼酸:取10g硼酸,加水500ml,溶解。
2.4、定氮指示剂:0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点:pH 5.0 以下为暗红色,pH 5.1 为灰绿色,加到硼酸中应为暗红色(以稀酸或碱调整)。
此指示剂夏季不宜长时间存放,尤其是甲基红容易失效。
2.5、碱性甘油:于100ml烧杯中加入约50ml丙三醇,加3-5g颗粒氢氧化钠,搅拌溶解。
3、操作:
3.1、称取2.00g土壤,置康维皿(扩散皿)外圈中,散匀,内圈加2ml 2%硼酸、2滴定氮指示剂,外圈沿均匀涂抹碱性甘油,上加玻璃盖板,沿小孔加入4%氢氧化钠5ml,迅速盖严密,外套橡皮筋加固。
3.2、将康维皿放入40度温箱,保温24小时。
3.3、内圈硼酸溶液以0.01N硫酸标准溶液滴定到红色显现。
4、计算:碱解氮含量ppm=滴定ml*标准硫酸浓度N*14/2g*1000
附:包括硝态氮的测定方法:在土中加入1g硫酸亚铁粉末,其余同上。
土壤速效氮碱解氮的测定
土壤速效氮(碱解氮)的测定土壤速效氮(碱解氮)的测定是一项重要的农业实验,主要用于评估土壤中可被植物利用的氮素含量。
以下是测定土壤速效氮(碱解氮)的详细步骤:一、实验目的本实验的主要目的是通过测定土壤中速效氮(碱解氮)的含量,了解土壤供氮能力,为合理施用氮肥提供依据。
二、实验原理碱解氮包括铵态氮、硝态氮以及易水解的有机氮的总和。
在弱碱环境中,土壤胶体上的氮呈溶解状态,能被碱解析放出来,故称碱解氮。
本实验采用碱解扩散法测定土壤中速效氮(碱解氮)。
三、实验步骤1.仪器准备:准备所需的所有仪器,包括扩散皿、毛玻璃、小橡皮塞、大橡皮塞、盖玻片、载玻片、吸水纸、电子天平、烘箱、粉碎机、振荡器等。
2.样品制备:选取具有代表性的土壤样品,将其风干、磨碎、过筛,然后称取一定量的样品(根据扩散皿的大小决定),放入扩散皿中。
3.加碱:在扩散皿中加入1.5g氢氧化钠,轻轻旋转扩散皿,使碱与土壤充分混合。
4.封皿:在扩散皿的上方放上毛玻璃,然后旋转,使毛玻璃与扩散皿紧密结合,再放上小橡皮塞和大橡皮塞,保证不漏气。
5.扩散:将封好的扩散皿置于恒温箱中,在(25±1)℃下恒温1小时后取出。
用吸水纸轻轻擦去皿外的水分,然后用盖玻片放于皿边缺口处,翻转扩散皿使盖玻片压住整个表面,迅速用水银温度计(在操作时要防止失水),在盖玻片的同一部位测量温度。
当温度相同时即可将透明胶条的一侧粘在盖玻片的边缘,另一侧粘在皿边缘缺口处,粘紧后即可用刀片切割胶条和皿边平行的两条线。
这两条线之间的胶条及盖玻片即从皿面上翻转下来而将扩散皿开口封住。
再用相同温度的水银温度计测一下温度,然后按同样的方法翻转另一侧胶条。
6.滴定:翻转扩散皿使封住的表面朝上放置,然后迅速用酸滴定液滴定。
当有气泡时及时用消泡器排气,注意避免气泡多次出现。
在接近终点时要用吸水纸经常检查标准液是否流尽。
流完后立即取出滴定管,将10ml 0.01mol/L的氢氧化钠溶液加入到每一个扩散皿中,然后再翻转扩散皿使其封住的表面朝下放置进行第二次滴定。
土壤碱解性氮的含量测定
土壤碱解性氮的含量测定(扩散吸收法)一、目的要求 土壤碱解性氮的含量可以反映出近期内土壤氮素的供应状况,对指导合理施用氮肥有一定的意义。
碱解扩散吸收法操作简便,结果重现性较好,而且与作物的需氮情况有一定的相关性。
故要求较能熟练地掌握本方法的操作技能。
二、方法原理 用一定浓度的碱液水解土壤样品,使土壤中的有效氮碱解并转化为氨而不断扩散逸出,逸出的氨被硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,根据消耗盐酸溶液的量,就可计算出土壤碱解氮的含量。
三、仪器试剂(一)仪器用具 天平(感量0.0l g )、恒温箱、扩散皿、半微量滴定管(10 ml )、皮头吸管(10 ml )。
(二)试剂配制1.1 moL -1 NaOH 溶液 称取三级氢氧化钠40 g 溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L 。
2.碱性胶液 取40 g 阿拉伯胶和50ml 水同放于烧杯中,加热至70~80℃,搅拌溶解后放凉。
加入20 ml 甘油和20 mlK 2CO 3水溶液,搅匀、放凉,离心除去不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
3.2%硼酸--指示剂混合液 见土壤全氮量测定。
四、操作步骤1.称取通过lmm 筛的风于土样2.00g ,放入扩散皿外室,轻轻旋转扩散血,使样品铺平。
2.在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂混合液2 ml (此时为红紫色,若出现蓝色应吸出变蓝的硼酸液,再重新加2ml 硼酸指示剂混合液)。
3.在扩散血外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃并旋转数次,使毛玻璃与扩散血边缘完全密封。
4.慢慢推开毛玻璃一边,使扩散皿露出一条狭缝,用皮头吸管加入l mol L -1 NaOH 溶液10 ml 于扩散皿外室,立即将毛玻璃盖严,并用橡皮筋固定毛玻璃。
水平地旋转扩散皿,使土壤与碱液充分混匀,随后放入40℃的恒温箱中保温24h 。
5.取出扩散皿,以0.01 mol L -1HCI 标准溶液滴定扩散皿内室,溶液由蓝色到红紫色即为终点。
记录所用盐酸标准溶液的体积(ml )。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)LNAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。
(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红克,溴甲酚绿克,溶解在100ml95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。
(4)L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度ml浓硫酸,注入1L 蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为L的标准溶液。
吸取该溶液3份,各,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。
二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。
2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液,立即盖严。
小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算碱解氮(mg/kg土)=[c×(V-V0)×14×1000]/m c-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;14-氮原子的豪摩尔质量,mg;m-土样的质量,g;1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤碱解氮的测定
将采集的土壤样品放置在阴凉通风处自然风干,避免阳光直射
和灰尘污染。风干后的样品应保持干燥。
研磨
02
将风干后的土壤样品研磨,使其全部通过60目筛网,以便后续
测定和分析。研磨过程中应避免样品污染和损失。
称量
03
称取一定量的研磨后的土壤样品,精确至0.001g,以便进行后
续的测定和分析。
测定过程
第一季度
实验误差控制
实验前应检查实验仪器是否准 确可靠,确保测量结果的准确 性。
在测定过程中,应严格控制实 验条件,如温度、湿度、时间 等,以减小误差。
实验操作应按照标准流程进行, 避免因操作不当导致误差。
实验环境要求
实验室应保持清洁、干燥、通风 良好,避免灰尘和潮湿对实验结
果的影响。
实验室内温度和湿度应保持恒定, 以避免因环境因素导致测量误差。
在土壤类型、地形、植被和气候等代表性区域采集土壤样品,确 保样品的代表性和准确性。
确定采样点
根据土壤类型、地形和气候等因素,合理确定采样点的数量和分布, 确保采样点的代表性和均匀性。
采集方法
采用挖掘、钻取等方法采集土壤样品,并保持土壤的原状。采集的 样品应足够用于后续的测定和分析。
样品处理
风干
01
02 土壤碱解氮的测定方法
碱解扩散法
总结词
该方法适用于大量样品的测定,但准确度相对较低。
详细描述
碱解扩散法是一种常用的测定土壤碱解氮的方法,其原理是将土壤样品与碱性物质混合,在恒温下使土壤中的有 机氮分解,生成氨气,然后扩散到碱性溶液中,再测定溶液中的氮含量。该方法操作简便,适用于大量样品的测 定,但由于其测定过程中影响因素较多,因此准确度相对较低。
土壤碱解氮含量的测定
土壤碱解氮含量的测定一、试剂(1)1.0mol/L氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠40g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)1.8mol/L氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(4)2%硼酸溶液:称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)0.005mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液:量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mol/L (1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确的稀释4倍,即得0.0050mol/L(1/2H2SO4)的标准液。
(6)定氮混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
(7)特制胶水:阿拉伯胶(称取40g粉状阿拉伯胶,溶于50ml蒸馏水中)在烧杯中热温至70—80℃,搅拌促溶,约1小时后放冷。
加入甘油20mL,饱和碳酸钾水溶液20mL,搅拌、放冷。
离心去除泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)— 1 —(8)硫酸亚铁(粉状):将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
二、主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒、毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。
三、试样的制备称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2.000g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)四、分析步骤1.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
土壤碱解氮的测定方法
土壤碱解氮的测定方法
嘿,朋友们!今天咱来聊聊土壤碱解氮的测定方法,这可真是个有趣又重要的事儿呢!
你想想看,土壤就像是大地的宝藏盒子,而碱解氮就是其中的宝贝之一。
要知道,这碱解氮可是植物生长的重要养分呢,就好比是植物的“美味大餐”。
那怎么才能知道土壤里有多少碱解氮呢?这就得靠咱们的测定方法啦!
首先呢,咱得准备好各种工具和材料。
这就像是要去打仗,得先把武器装备准备齐全了不是?什么消解管啦、试剂啦,都得妥妥当当的。
然后,就开始操作啦!把土壤样品小心翼翼地放进消解管里,就像给宝贝找个舒适的小窝。
接着,加入各种试剂,看着它们在里面发生奇妙的反应,那感觉可神奇啦!这时候你就想啊,这就像是一场魔法表演,只不过咱们是这场魔法的导演。
在这个过程中,可不能马虎大意哦!要像照顾小婴儿一样细心。
温度要控制好,时间也要把握准,不然可就测不准啦!你说这是不是很考验咱们的耐心和细心呀?
等反应结束后,就可以用仪器来测量啦!看着仪器上显示出的数据,是不是有一种揭开谜底的兴奋感?这就像是打开了一个神秘的宝盒,里面的宝贝终于展现在眼前啦!
哎呀,你说这土壤碱解氮的测定是不是很有意思呀?它就像是土壤的一个小秘密,等着我们去发现。
通过这个方法,我们就能更好地了解土壤的肥力状况,就像了解一个人的身体状况一样。
这样一来,我们就能更科学地给土壤施肥,让植物长得更壮更茂盛啦!
总之呢,土壤碱解氮的测定方法可真是个实用又有趣的技术。
咱们可得好好掌握它,让它为我们的农业生产、为我们的大地母亲贡献力量呀!大家一起加油吧!。
土壤碱解氮含量的测定(精)
实训九土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。
它能反映出土壤近期内氮素供应情况,所以又称为土壤有效氮。
测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力,指导合理施肥具有一定意义。
通过实验,了解其测定原理,掌握其测定方法和基本操作技能,并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。
二、方法原理扩散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)处理土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H2BO3所吸收,再用标准酸溶液滴定,计算出土壤中碱解氮的含量。
水田土壤中硝态氮极少,不需加硫酸亚铁粉,用1.2mol/LNaOH碱解即可。
但测定旱地土壤中碱解氮含量时,必须加硫酸亚铁,使硝态氮还原为铵态氮。
同时,由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。
三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平(0.001g)。
四、试剂配制1. 2%硼酸溶液称取20g硼酸,用约60℃的热蒸馏水溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5(滴加定氮混合指示剂显淡红色)。
2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。
3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6. 特质胶水阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥器中,以除去氨)。
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碱解氮的测定(碱解扩散法)6.1 方法原理在扩散皿中,用1.0mol/L
NaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH
3,NH
3
扩散后为H
3
BO
3
所吸收。
H
3BO
3
吸收液中的NH
3
再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/L
NaOH 溶液。
称取NaOH (化学纯)40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。
同5.4.4。
6.3.3 0.005mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液。
量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏
水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mo1/L(1/2H
2SO
4
)标
准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H
2SO
4
)标准液(注
1)。
6.3.4碱性胶液。
取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌
促溶,约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K
2CO
3
水溶液20mL,搅拌、放冷。
离
心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5FeSO4•7H2O粉末。
将FeSO4•7H2O(化学纯)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。
存于避光处。
6.4 操作步骤(注2)
称取通过18号筛(1mm)风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。
取H
3BO
3
—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性
胶液,盖上毛玻璃(注3),旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。
再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。
随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以
观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH
3用0.005或0.01mol/L(1/2H
2
SO
4
)标准
液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
6.5结果计算
碱解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-V
O
)×14.0] ×10³/m
式中:C——0.005mol/L (1/2H
2SO
4
)标准溶液的浓度(mol•L-1);
V——样品滴定时用去0.005mol•L-1(1/2H
2SO
4
)标准液体积(mL);
V
0——空白试验滴定时用去0.005mol••L-1(1/2H
2
SO
4
)标准液体积
(mL);
14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol-l);M—样品质量(g);
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg-1。
6.6注释
注1:如要配非常准确的0.005mol•L-1/2H
2SO
4
标准液,则可以吸取—定量的NH
4
+-N标准溶液,在样品测定的同时,用相同条件的扩散法标定。
例如,吸取
5.00mg•kg-1NH
4+-N标准溶液(含NH
4
+—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散
释放的NH
3经H
3
BO
3
吸收后,如滴定用去配好的稀标准H
2
SO
4
液3.51mL,则标准H
2
SO
4
的农度为:
c(1/2H
2SO
4
) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要将土壤中NO
3-—N 包括在内,测定时需加FeSO
4
.7H
2
O粉,并以Ag
2
SO
4
为催化剂,使NO
3-—N还原为NH
3。
而FeSO
4
本身要消耗部分NaOH,所以测定时所
用NaOH溶液的浓度须提高。
例如2g土加1.07mol•L-1NaOH 10mL 、FeSO
4.7H
2
O 0.2g
和饱和Ag
2SO
4
溶液0.1mL进行碱解还原。
注3:由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散时,必须特别细心,慎防污染内室,造成错误。
注4:滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。