工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定法及其影响因素
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【摘要】建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法.将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量.结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1～100 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010～0.017 mg/m3.各组分平均空白加标回收率为84％～120％,测定结果的相对标准偏差为2.2％～15.0％(n=6).该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】4页(P37-40)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气【作者】周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.7丙烯酸酯类大多为无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域［1］。
丙烯酸酯类化合物一般都容易挥发，有特殊性气味（或臭味），具有不稳定且易聚合等特点。
丙烯酸酯类有一定的毒性，对眼睛、皮肤、呼吸道等有较强的刺激性和腐蚀性，有些还有一定的致癌性。
丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性；丙烯酸乙酯已被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。
甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧，从而导致光化学烟雾和灰霾的形成。
溶剂解吸-气相色谱法同时测定加油站工作场所空气中汽油、柴油、
气相色谱检测条件： 毛细管色谱柱：Agilent HP-5 （30m伊0.32mm伊 0.25滋m）； 柱温：程序升温 （始温 60益，保持 2min；以 45益/min 升温至 260益，保持 1min）； 气化温度： 200益；检测器温度：250益；进 样量：1.0滋L； 载 气 （高 纯 氮） 流 量 ： 1.5mL/min， 分 流 比 30颐1；空气：350mL/min；氢气：35mL/min. 2.3 汽油、柴油表征物分析 车用汽油及柴油均由石油分馏而来，成分复 杂，经 GC-MS 分析，车用汽油主要成分为 C4~ C12 脂 肪烃 和环 烷 烃，其 中，正 己 烷 含 量 最 高 ， 可达 20%；车用柴油主要成分为 C10~C24 脂肪烃， 其中，C16 含量最高，可达 10%。 溶剂汽油与车用汽油组分类似， 《工作场所 空气有毒物质测定 第 62 部分：溶剂汽油、液化 石 油 气 、 抽 余 油 和 松 节 油》[2]GBZ/T 300.62 -2017 中，溶剂汽油以正己烷来表征，本方法结合 GCMS 定性分析结果及 GBZ/T 300.62-2017，确定以 含量最高的组分来表征汽油和柴油，即以正己烷 表征汽油，以正十六烷表征柴油。 2.4 样品检测 2.4.1 样品的采集 在采样点，用活性炭管以 100mL/min 的流量 采集 15min 空气样品[4-6]。 2.4.2 标准系列 取 4 只容量瓶，用二硫化碳稀释正己烷、 苯、甲苯、二甲苯、正十六烷标准物质成表 1 浓 度范围的标准系列。参照仪器操作条件，将气相 色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0滋L，分别 测定标准系列各浓度待测物的峰面积，以峰面积 为纵坐标，对应的待测物浓度 （滋g/mL） 为横坐 标绘制标准曲线，计算回归方程。
工作场所三苯的溶剂解吸—气相色谱法检测过程探讨
工作场所三苯的溶剂解吸—气相色谱法检测过程探讨摘要：气相色谱仪是利用不同物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离和鉴定的常见仪器，用于分析气体和可挥发的物质，广泛用于石油化工、环境监测、食品分析、药品和临床检验、司法鉴定等领域。
关键词：工作场所；气相色谱法；检测探讨引言工作场所空气中职业性有害因素三硝基甲苯，室温下为白色结晶，熔点81.8℃，沸点240℃，水中溶解性较差，易溶于苯、丙酮等。
属高毒物质，通过皮肤和呼吸道吸收使接触者中毒，大量接触会有头晕、恶心、呕吐等现象，甚至会引起神志不清。
工作场所空气中三硝基甲苯的测定目前采用GBZ/T160.74—2004《工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定》中的气相色谱法测定，空气中蒸气态三硝基甲苯用硅胶管采集，气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集，甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样，经FFAP毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
该方法主要存在几个不足，基线波动较大，峰形差，峰面积小，甚至不出峰，即使加大进样量，也不会有较大的改善。
方法根据三硝基甲苯的性质，对三硝基甲苯的测定方法进行研究，克服了现峰形差、峰面积小的不足，各项指标能够满足检测要求。
1检定前准备工作确定选用的气相色谱柱检定气相色谱仪时要选择合适的色谱柱，需要综合考虑检定所用标准物质的性质和分析需求、色谱柱的规格参数、检定时长和效率等因素。
一般检测现场使用毛细柱的情况更多。
选择合适的用于检定的色谱柱要综合考虑柱子的极性、长度、内径、膜厚等参数，这就要求检定员或实验操作人员能理解读懂毛细管柱规格参数的标注信息。
一般情况下，柱子的包装盒上和柱子的标签处都清晰地标注柱子的参数。
毛细管柱的规格参数是由固定相种类、长度、内径和膜厚等要素组成的。
例如毛细管柱标注为“DB–5型，30m×0.25mm，0.25μm”，DB–5型表示固定相种类，固定相为5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷，“30m×0.25mm，0.25μm”分别表示为柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。
气相色谱法测定气体样品中丙烯酸甲酯
京市某企业周边环境空气 ， 结 果 上 风 向 和 下 风 向 丙烯 酸 甲 酯 均 未 检 出 。
关键词 ： 丙 烯 酸 甲酯 ； 气相色谱法 ； 气 体 样 品
中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ ｌ
文献标志码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ０ ０ ６—２ ０ ０ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３—０ ０ ５ ６— ０ ３
（ Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ １ ０ ０ １ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ａ ｉ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ．Ａｆ ｔ ｅ ｒ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ， ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｂ ｅ ｄ ｂ ｙ １ ｍＬ ｏ ｆ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｄ ｉ ｓ ｕ ｌ ｉｄ ｆ ｅ ｉ ｎ ３ ０ ｍｉ ｎ． Ｓ ｕ ｂ ｓ ｅ ｑ ｕｅ ｎ ｔ ｌ ｙ ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｎ ａ ｔ ａ ｎｔ
２． ７％ ｔ ｏ ４． ６％ ． Ｔ ｈｅ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ｃ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｂ ｅ ０． ０ ７ ５ Ｉ ｘ ｇ． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｌ ｏ ｗｅ ｓ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｃ ｏ ｎ —
溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中乙酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯
・ 监 测 检验 方 法 ・
溶剂解吸 一 气 相 色 谱 法 同时 测 定 工 作 场 所 空 气 中 乙酸 乙烯酯和 甲基丙烯 酸 甲酯
谢 玉璇 ， 毛 亚菲 ， 刘奋 ， 李添娣
１ ． 深圳 市 职 业 病 防 治 院 ， 广 东 深圳 ５ １ ８ ０ ０ １ ； ２ ． 河： Ｉ Ｌ ： Ｉ Ｌ 方学院医学检验学院 ， 河北 张家 口 ０ ７ ５ ０ ０ ０
Ｓ ｈ ｅ ｒ ￣ ｚ ｈ ｅ ｎ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｏ ｃ ｃ ｕ ｐ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ ｓ ， Ｓ ｈ ｅ ｎ ｚ ｈ ｅ ｎ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ５ １ ８ ０ ０ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ｉ ｎ ｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ（ Ｖ Ａ） ａ ｎ ｄ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｍ ｅ ｔ ｈ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ（ ＭＭ Ａ）ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｗ ｏ ｒ ｋ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ａ ｉ ｒ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ — ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｖ Ａ ａ ｎ ｄ ＭＭＡ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｉ ｒ
溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯
・ 监测检验方法 ・
溶剂 解 吸 一 气 相色 谱 法 测 定 工 作场 所 空 气 中 甲基 丙 烯 酸 缩水 甘油 酯
刘晓勇 ， 戎伟 丰 ， 丘静静 ， 凌伟 洁 ， 何 嘉 恒 ， 黄 韬 ， 林佐 侃 ， 吴川
１ ． 广东省职业病防治院 ， 广东省职业病防治重点实验室 ， ５ １ ０ ３ ０ ０； ２ ． 广州 市第 十二 人 民 医 院 ， ５ １ ０ ６ ２ ０
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｆ ｏ ｒ Ｏ ｃ ｃ ｕ ｐ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ； Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｋ ｅ ｙ Ｉ ｘ ￣ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｇ ｌ ｙ ｅ ｉ ｄ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ（ Ｇ ＭＡ）ｉ ｎ ｗ ｏ ｒ ｋ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ａ ｉ ｒ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ
中图 分 类 号 ： Ｒ１ ３ ４ ． ４ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５— ２ ６ １ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ｏ ｌ 一 ０ ０ ６ ６— ０ ４
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｇ ｌ ｙ ｃ ｉ ｄ ｙ ｌ ｍｅห้องสมุดไป่ตู้ｔ ｈ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｗｏ ｒ ｋ ｐｌ ａ ｃ ｅ ａ ｉ ｒ ｂ ｙ
气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯
气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯作者：李冠华来源：《北方环境》2013年第04期摘要：建立了用气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯的方法。
大气中甲基丙烯酸甲酯活性炭吸附，二硫化碳解吸，DB-200毛细管柱分离，直接进样分析，FID检测器检测。
本方法前处理简便，分离度好，分析灵敏度高，满足环境分析要求。
关键词：甲基丙烯酸甲酯；空气和工业废气；气相色谱法中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370（2013）03-0135-02甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃，能溶于氯仿、乙醇、丙酮、二硫化碳和乙醚等多种有机溶剂，主要用于制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、印染助剂和绝缘灌注材料。
由于甲基丙烯酸甲酯挥发性强，在生产和使用的过程中，容易弥撒在空气中，长时间接触对人有麻醉作用，中毒主要表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失。
目前国内还没有对空气中甲基丙烯酸甲酯的标准测定方法，本文通过实验，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛细管柱气相色谱测定空气和工业废气中的甲基丙烯酸甲酯的方法。
活性炭吸附采集大气中的有机污染物技术成熟，操作方便，适用范围较广，对仪器设备要求较低。
此法采样简单方便，分析快速，准确度、灵敏度高，适合对环境空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯的监测。
1 试验部分1.1仪器和试剂气相色谱仪，Agilent6890N，FID检测器，美国Agilent仪器公司；2ml安捷伦螺纹口样品瓶；10ml溶剂解吸瓶；活性炭吸附采样管；青岛崂山多路气体采样器；二硫化碳和甲基丙烯酸甲酯（均为色谱纯）；安捷伦微量注射器10μl、25μl ；1000μl移液器。
1.2色谱条件DB-200毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1μm）；柱温：80℃；汽化室温度：200℃；检测器温度：250℃；空气流量：400ml/min；氢气流量60ml/min；载气为高纯氮气流量：4.0 ml/min 分流进样，分流比为20：1，进样量为1μl。
气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯
李冠 华
・
监 测 与分 析 ・
气 相 色谱 法测 定 空气 和 工 业废 气 中 甲基 丙 烯 酸 甲酯
李 冠华
（ 江苏康迭检 测技 术有限公 司 ， 江苏２ １ ５ ０ ０ １ ）
摘要 ：
建 立 了 用 气相 色谱 法 测 定 空 气 和 工 业 废 气 中 甲基 丙烯 酸 甲酯 的 方 法 。大 气 中 甲基 丙烯 酸 甲 酯 活 性
广， 对仪器设备要求 较低。此法采样 简单 方便 ， 分析
快速 ， 准确 度 、 灵敏 度 高 ， 适 合 对 环境 空气 和 工 业 废 气
中甲基丙 烯 酸 甲酯 的监 测 。
１ 试 验 部 分
１ ． １ 仪器 和试 剂
气相 色谱 仪 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ， Ｆ Ｉ Ｄ 检测 器 ， 美国Ａ ｇ ｉ －
ｌ ｅ ｎ ｔ 仪 器公 司 ； ２ ｍ ｌ 安 捷伦 螺纹 口样 品瓶 ； ｌ Ｏ ｍ ｌ 溶 剂 解
吸瓶 ； 活性 炭 吸附采 样 管 ； 青 岛 崂 山多 路 气 体 采 样 器 ； 二 硫 化碳 和 甲基 丙烯 酸 甲酯 （ 均 为 色谱 纯 ） ； 安 捷 伦 微
Ｇａ ｓ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏｇ ｒ ａｐ ｈｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｉ ｒ ａ ｎ ｄ ｗａ ｓ ｔ ｅ ｇ ａ ｓ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ
Ｌ ｉ Ｇｕ ａ ｎｈ ｕ ａ
（ Ｊ ｏ ｎ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｕｍ ｉ ｔ ｅ ｄ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ １ ５ ０ ０ １ ）
工作场所空气中丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱测定方法的改进
《 职业 卫生 标准 制定 指南 第 ４部 分 工 作 场所 空 气 中 化学 物质 测定 方 法 》 的 要求 ， 比较 了几种 不 同解 吸 液 的解 吸效果 ， 以期提 高溶 剂解 吸 一气相 色谱 法 测 定 工作 场所 空气 中丙烯腈 的解 吸效率 。
率不 足 ９ ０ ％。因此， 本 文按 照 Ｇ Ｂ Ｚ ／ Ｔ ２ １ ０ ． ４ －２ ０ ０ ８
速： １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 氢气 流速： ３ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 空气 流速： ３ ０ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 尾 吹气 （ 氮气 ） 流速： ３ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进 样 方 式： 分流 进样 ； 分流 比： ２ ０： １ ； 进样 量 ： １ ． ０ Ｉ ｘ ｌ 。 １ ． ２ ． ２ 样 品处 理 将 采过 样 的活性 炭 管碳 粒 倒 入溶 剂解吸瓶 中， 加入 １ ． ０ ｍ ｌ解 吸 液 ， 盖 紧瓶 盖 ， 振 摇 １ ｍ ｉ ｎ ， 解吸 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 。摇 匀 ， 解 吸液 供测定 。 １ ． ２ ． ３ 标准 溶液 的配制 在 １ Ｏ ｍ ｌ 容 量瓶 中先 加入
的质 量浓 度 （ ｍｇ ／ ｍ ） 。
２ 结 果
醇（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ级 ， 批号 ： ０ ９ ４ ３ ４ ５ ） ； 异 丙醇 （ ＨＰ Ｌ Ｃ级 ， 批号 ：
１ ０ １ ８ ２ ４ ０ ２ ０ ７ ） ； 以上试 剂 均 经 气 相 色谱 检 测 无 丙 烯 腈
干扰 。
１ ． ２ 方 法
丙烯腈 是 一 种 无 色 、 有刺 激 性 气 味 的 易 燃 液体 ，
略溶于水 ， 易溶于一般有机溶剂 ， 可作为单体制备聚 合物 ， 如 聚丙 烯腈 、 腈 纶纤 维 和 丁 腈 橡 胶 。长 时 间 吸 入能 引起 恶 心 、 呕吐 、 头痛、 疲倦 等症 状 ， 是 一 种 致癌 物质 。我 国规定 工 作 场 所 空 气 中丙 烯 腈 的时 间 加权 平均容 许浓 度 （ Ｐ Ｃ—Ｔ ＷＡ） 为１ ｍｇ ／ ｍ ， 短时 间接触容 许浓度 （ Ｐ Ｃ—Ｓ Ｔ Ｅ Ｌ ） 为２ ｍ＃ｍ 。 国家标 准 检 测方 法和美 国国家 职业 安 全 与 卫 生 研究 院 （ Ｎ Ｉ Ｏ Ｓ Ｈ） 的检 测方法 所用 的解 吸液均 为 ２ ％（ ） 丙 酮 的二硫 化碳 溶液 ， 但在 １ ３ 常测 定 中发现 其 对丙 烯腈 的解 吸效
气相色谱测定工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯
气相色谱测定工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯盛培培;陆龙飞【摘要】建立工作场所活性炭管吸附空气中 MMA 毛细管气相色谱(FID)测定MMA 的方法.本法线性范围为1.6 ~2560.0 μg/mL;相关系数r=0.9995;方法精密度为0.5% ~2.5%;最低检出浓度为1.1 mg/m3(体积以1.5 L计);加标回收率在97.3% ~102.1%;解吸效率为91.8% ~93.9%;样品在常温下至少可以保存5天.通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率、稳定性,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定.%A method for the determination of MMA by capillary gas chromatography (FID) in air with activated carbon tube in workplace was set up. Results showed that in the linear range of 1.6 to 2560.0 μg/mL, the correlation coefficient was 0.9995,the precision was 0.5% ~2.5%, the lowest detection concentration was 1.1mg/m3(volume to 1.5 L),the recovery rates was 97.3% ~102.1%,the desorption was 91.8% ~93.9%. Samples could be stored for at least 5 days at room temperature. Through the test precision of themethod,accuracy,desorption efficiency and stability, the result was satisfactory,showed that this method was suitable for the determination of MMA in workplace air.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)002【总页数】3页(P109-111)【关键词】甲基丙烯酸甲酯;活性炭管;溶剂解吸;气相色谱【作者】盛培培;陆龙飞【作者单位】江苏省安全生产科学研究院,江苏南京 210042;江苏省安全生产科学研究院,江苏南京 210042【正文语种】中文甲基丙烯酸甲酯，又称MMA。
工作场所空气中甲基丙烯酸的测定方法
工作场所空气中甲基丙烯酸的测定方法1.引言1.1 概述概述部分的内容可以包括对甲基丙烯酸和其在工作场所空气中的测定方法进行简要介绍。
甲基丙烯酸是一种常见的有机化合物，广泛用于工业生产和科研实验中。
然而，在工作场所中，如果空气中甲基丙烯酸浓度超标，可能对人体健康造成潜在危害。
因此，开发和应用可靠、准确的测定方法对工作场所空气中的甲基丙烯酸浓度进行监测和评估至关重要。
这些测定方法能够帮助随时检测和监测工作场所空气中的甲基丙烯酸浓度，为采取必要的防护措施和控制措施提供科学依据。
本文将介绍工作场所空气中甲基丙烯酸的测定方法，包括传统的化学分析方法和近年来发展起来的先进技术。
这些方法包括气相色谱法、液相色谱法、光谱法等。
每种方法都有其独特的优势和适用范围，可以根据实际需要选择最合适的方法进行测定。
本文还将对这些测定方法进行评估和比较，探讨其准确性、灵敏度、可操作性、成本等方面的优缺点，并提出相应的方法建议。
通过本文的研究和总结，不仅可以为工作场所中甲基丙烯酸的测定提供参考和指导，还可以促进相关研究的进一步发展和应用，进一步保障工作环境的安全和员工的健康。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将围绕工作场所空气中甲基丙烯酸的测定方法展开论述。
文章主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，我们将对这篇文章的内容进行概述，介绍甲基丙烯酸的来源和危害，以及本文的目的。
通过引言，读者可以对整篇文献有一个清晰的了解。
正文部分将详细探讨工作场所空气中甲基丙烯酸的测定方法。
首先会介绍甲基丙烯酸的来源和危害，探讨其在工作场所空气中存在的可能性以及对人体健康的影响。
然后，我们会详细介绍多种测定方法，包括传统的气相色谱法、液相色谱法、质谱法等，并对各种方法进行比较和评估，以确定最适合工作场所中甲基丙烯酸测定的方法。
在结论部分，我们将对所得到的结果进行分析和总结，并提出相应的方法建议。
通过对测定方法的分析和评价，读者可以得出对该方法的认识和评估，并据此进行适当的改进。
工作场所空气中丙烯酸甲酯毛细管柱气相色谱测定方法
工作场所空气中丙烯酸甲酯毛细管柱气相色谱测定方法汪洋;李波;华绍广【摘要】为建立工作场所空气中丙烯酸甲酯的毛细管柱气相色谱测定的方法，用二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法进行了测定。
丙烯酸甲酯的线性回归方程为 y ＝501．18x －528．06，相关系数为0．9999；丙烯酸甲酯的线性范围为0．47～500 g／mL，采集1．5 L 空气样品时最低检出浓度为0．31 mg／m3；试验的精密度（RSD）为1．82％～2．97％，洗脱效率为95．2％，加标回收率为99．4％～101.9％，样品在常温下至少可以保存7 d。
该测定方法快速、简单、准确度高、精密度好，可应用于工作场所空气中丙烯酸甲酯的测定。
【期刊名称】《现代矿业》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】2页(P266-267)【关键词】工作场所空气;丙烯酸甲酯;气相色谱【作者】汪洋;李波;华绍广【作者单位】中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司; 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司; 金属矿山安全与健康国家重点实验室;中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司; 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司; 金属矿山安全与健康国家重点实验室;中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司; 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司; 金属矿山安全与健康国家重点实验室【正文语种】中文丙烯酸甲酯是一种不饱和脂肪族酯类化合物，常被用于皮革、涂料及制药工业。
工作场所空气中丙烯酸甲酯对人体健康有一定的危害，浓度过高对人体的呼吸道及皮肤会产生刺激作用，暴露时间长者可导致痉挛甚至休克，长期接触者亦可致皮肤、肝脏、肺部等病变。
我国对工作场所中丙烯酸甲酯的接触限制有严格的规定，其PC-TWA的浓度为20 mg/m3[1]。
目前，工作场所空气中不饱和脂肪族酯类化合物的测定方法中只有气相色谱填充柱检测法[2]。
与填充柱相比，毛细管柱具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性高等优点。
工作场所空气有毒物质测定 第 128 部分：甲基丙烯酸酯类
工作场所空气有毒物质测定第128部分：甲基丙烯酸酯类1 范围GBZ/T 300的本部分规定了测定工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的直接进样-气相色谱法、甲基丙烯酸正丁酯的溶剂解吸-气相色谱法和甲基丙烯酸缩水甘油酯的溶液吸收-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 甲基丙烯酸酯类的基本信息甲基丙烯酸酯类的基本信息见表1。
表1 甲基丙烯酸酯类的基本信息4 甲基丙烯酸甲酯的直接进样－气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态甲基丙烯酸甲酯用采气袋采集，直接进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 采气袋，容积为1L ～10L 。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min ～500mL/min ，或二连球。
4.2.3 注射器，1mL 、100mL 。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件：a) 色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5µm ，FFAP ； b) 柱温：100℃；c) 气化室温度：200℃； d) 检测室温度：250℃； e) 载气(氮)流量：1mL/min ； f) 分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 甲基丙烯酸甲酯，20℃时，1µL 液体的质量为0.936mg 。
4.3.2 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的甲基丙烯酸甲酯，注入100mL 气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至100.0mL ，为甲基丙烯酸甲酯标准气。
甲基丙烯酸甲酯检测方法
c = ( C1 + C2 ) v ( 2) V0D
式中 : c—甲基丙烯酸甲酯 、丙烯酸正丁酯的浓度 , mg/m3 ; C1、C2 — 测得前后段解吸液中甲基丙烯酸甲酯 、丙烯酸正丁酯的浓度 , mg/m l;当 C1 /C2 大于 5%时 ,则活性炭管穿透 ,需要调整采样量 ; v—解吸液的体 积 , m l; V0 —标准采样体积 , L; D —解吸效率 , %。
regression formula were Y = 4. 533 + 9. 189x and Y = 7. 788 + 12. 244x. The coefficient r values were 0. 9995 and 0. 9996. The lim its of detection were 0. 2μg /m l and 0. 1μg/m l. The m inimum detectable concentration was 0. 13mg/m3 and 0. 07 mg /m3, respective2 ly ( samp le volume 1. 5 L ). The average desorp tion efficiency were 96. 26% and 96. 21%. Samp les could at least store 15 days at ambient temperature. [ Conclusion] The method is suitable for determ ining methyl methacrylate and butyl acrylate in the air of work2 p lace simultaneously. Key words M ethyl methacrylate; Butyl acrylate; Gas chromatograph; Activated charcoal tube
空气与生物样品中有毒物质测定——气相色谱法误差来源分析
1.二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相 色谱法
工作场所空气中卤代 2.氯乙烯、氯丙烯、氯丁烯和四氟乙烯的直接进样不饱和烃类化合物的 气相色谱法
测定方法
3.氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解 吸-气相色谱法
4.三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器-气相色谱法
工作场所空气中卤代 1.氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯和卡基
噪声：基线在短时间内的波动，以波动的峰— 峰值表示，噪声大往往和基流高是联系在一起的。
飘移：基线在一段较长时间（几十分钟）内的 缓慢变化，噪声是叠加在飘移上同时表现出来的。
３.色谱峰：被测物质随气相从色谱柱流出 进入检测器后，在检测器中产生的信号随时 间的变化而形成的峰形色谱图。在正常情况 下，色谱峰是正态分布曲线。
2. 样品处理的误差来源
工作场所空气中的有机毒物多是用固体吸 附管采样；样品采集后多以溶剂解吸和热 解吸后进行测定。
溶剂解吸的误差来源：固体吸附剂的空白 值不一致；溶剂的空白值过高；样品的解 吸时间不一致；固体吸附剂管存放时间的 长短；玻璃仪器的计量误差。
2.三氯苯胺的吸收液采集-气相色谱法
1.硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二 硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、 三硝基甲苯的毛细管柱-气相色谱法 2.硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填 充柱-气相色谱法
工作场所空气中杂环 化合物的测定方法
1.四氢呋喃和吡啶的溶剂解吸-气相色谱 法
2.呋喃和四氢呋喃的热解吸-气相色谱法
Ib R --噪信比
S—响应值
Q—进入检测器被测物质的量或浓度
从上式可看：降低噪信比可相应隆低检出下限。
二、气相色谱法测定工作场所 空气中的化学毒物
在GBZ160-2004《工作场所空气中有 毒物质测定》的职业卫生标准中，应 用气相色谱法测定的化学毒物见下表。
环境空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法
目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (1)6仪器和设备 (2)7样品 (3)8分析步骤 (4)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (9)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10)环境空气和废气丙烯酸酯类的测定气相色谱法警告：实验中所使用的标准样品和二氯甲烷均为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1适用范围本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中丙烯酸酯类的气相色谱法。
本标准适用于环境空气、固定污染源无组织排放监控点空气和有组织排放废气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯等6种丙烯酸酯类的测定。
当空气采样体积为20L时，方法检出限为0.02mg/m3，测定下限为0.08mg/m3；当废气的进样体积为1.0ml时，方法检出限为1mg/m3～2mg/m3，测定下限为4mg/m3～8mg/m3，见附录A。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法3方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的丙烯酸酯类化合物经活性炭采样管富集后，用二氯甲烷解吸，用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。
固定污染源废气中的丙烯酸酯类化合物用气袋采集，直接进样，用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
１ ． 佛 山市职业病防治所检验科 ， 广东 佛 山 ５ ２ ８ ０ ０ ０ ； ２ ． 浙 江建安检测技术研究院职业卫生评价部 ， 浙江 杭州 ３ １ ０ ０ ２ １
摘要 ： 目的 建立工作场所空气 中甲基 丙烯酸 甲酯的溶剂解吸气色谱测定方法。 方法
活性炭管采集 ， 二硫化碳解 吸 ， 毛
甲基丙烯酸 甲酯及其共存物 的测定。 关键词 ： 甲基丙烯酸甲酯； 空气； 活性炭 管； 工作 场所 ； 气相 色谱
中 国 图 书 资料 分 类 号 ： Ｒ １ １ ５ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ４ — １ ２ ５ ７ （ ２ ０ １ ６ ） ２ ２ — ３ ０ ７ １ — ０ ４
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｗｏ ｒ ｋ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ａ ｉ ｒ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ ａ ｎｄ ｉ ｔ ｓ
ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｉ ｎ ｇ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ
陈冠林 ， 章鑫 ， 谢迎庆 ， 赵颖莹 ， 韩 门娣 ， 陈松根
Ｃ ＨＥ Ｎ Ｇｕ ａ ｎ — ｌ ｉ ｎ ， Ｚ ＨＡＮＧ Ｘｉ ｎ ２ ， ＸＩ Ｅ Ｙｉ ｎ ｇ － ｑ ｉ ｎ ｇ ａ ， Ｚ ＨＡ０ Ｙ ｉ ｎ ｇ － ｙ ｉ ｎ ｇ １ ， ＨＡＮ Ｍｅ ｎ — ｄ ｉ ， Ｃ ＨＥＮ Ｓ ｏ ｎ ｇ － ｇ ｅ ｎ
职业与健康
２ ０ １ ６ 年１ １ 月第 ３ ２ 卷第 ２ ２ 期 Ｏ ｃ ｃ ｕ ｐ ａ ｎ ｄ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ ， Ｎ ｏ ｖ ． ２ ０ １ ６ ， Ｖ ｏ １ ． ３ ２ ， Ｎ ｏ ． ２ ２
・ ３ ０ ７ １ ・
・
论
著・
工作场所空气 中 甲基丙烯酸 甲酯 的溶剂解 吸 气相色谱测定法及其影 响因素
１ ． Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ， Ｆ ｏ ｓ ｈ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆＯ ｏ ｃ ｃ ｕ ｐ ｔｉ ａ ｏ ｎ ａ ｌ Ｄ ｅ ｅ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ， Ｆ ｏ ｓ ｈ ａ ｎ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ， ５ ２ ８ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
细管色谱柱分离 ， 气相色谱法测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯。结果 方法线性范围为 ９ ． ３ ６ － － ３ ７ ４ ． ４ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 相关系数 ＲＺ ＿ － ０ ． ９ ９ ９ ７ ； 方法检出限质量 浓度 为 ０ ． ４ ４ ｍｇ ／ Ｌ ， 最低检 出质量浓度为 ０ ． １ ５ ｍ ｇ ／ ｍ （ 以采集 ３ ． ０ Ｌ空气计 ） ； Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． ９ ７ — ６ ． ５ １ ％； 平均解吸 效 率为 ９ ６ ． ０ ２ ％； 样 品在常温下至少可 以保存 ５ ｄ 。 结论
ｉ ｔ ｓ ｉ ｎ ｌｕ ｆ ｅ ｎｃ ｉ ｎｇ ｆ ａ ｃ ｔ ｏｒ ｓ
Ｃ ＨＥ Ｎ Ｃｕ ａ ｎ — ｌ ｉ ｎ ， Ｚ ＨＡＮＧ Ｘｉ ｎ ２ ＸＩ Ｅ Ｙｉ ｎ ｇ － ｑ ｉ ｎ ｇ ａ ， Ｚ ＨＡ０ Ｙ ｉ ｎ ｇ － ｙ ｉ ｎ ｇ ￣ ， ＨＡＮ Ｍｅ ｎ — ｄ ｉ ， Ｃ ＨＥ Ｎ Ｓ ｏ ｎ ｇ － ｇ ｅ ｎ
方法具有灵敏度高 、 精密度好 、 操作简便的优 点 ， 适用于工作场所 中
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｗｏ ｒ ｋ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ａ ｉ ｒ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ａ ｎ ｄ