食品分析酸度课件

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原理样品经适当处理后加适量磷酸使结合态挥发酸游离出用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸经冷凝收集后以酚酞作指示剂用标准碱液滴定至微红色30秒不褪色为终点根据标准碱消耗量计算出样品中总挥发酸含量
食品分析
第十一章
酸度的测定
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第一节 概 述
一、酸度的概念 1 总酸度:食品中所有酸性成分的总量。 2 有效酸度:被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶 液中H+的活度,常用pH值表示。 人的味觉只对H+有感觉,在一定pH下人类对酸味的 感受强度不同。 如: 醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸 一般食品在 pH<3.0 难以适口; pH<5.0 为酸性食品; pH 5~6 无酸味感觉。
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⑥ 罐头制品(液固混合样品):先将样品沥汁液,取 浆汁液测定。或将液固混合捣碎成浆状后,取浆 状物测定。若有油脂,则应先勿离出油脂。 ⑦含油或油浸样品:先分离出油脂,再把固形物经 组织捣碎机捣成浆状,必要时加少量无CO2蒸馏水 (20ml/lOOg样品)搅匀后进行pH值测定。
(2)样液pH值的测定
甘汞电极内装 Hg
Hg2Cl2
KCl (饱)
(a)甘汞电极的两个橡胶小帽,使用时应摘下, 用完后还应戴上。 (b) 检查内部KCl是否能接近侧口,不能有气泡 存在。
(c)安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的 液面。
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④电磁搅拌器(带磁性搅拌棒) ⑤高速组织捣碎机 5.操作方法 (1) 样品处理 ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH. 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,于 水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。
蒸馏装置打开冷凝水,加热蒸馏至馏出液约 300 ml
为止,于相同条件下作一空白试验(烧瓶内加 50
ml 水代替样品)。
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② 滴定 将馏出液加热至 60~65 ℃,加入3滴酚酞指示 剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色, 记录数据。
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7.结果计算
食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示 计算公式如下: 挥发酸[g/100g(m1)] = (V1—V2)c/m×0.06×100 式中:m —— 样品质量或体积,g或ml, V1——样液滴定消耗标准NaOH的体积,ml; V2——空白滴定消耗标准NaOH的体积,m1; c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L; 0.06——换算为醋酸的系数,即1毫摩尔氢氧 化钠相当于醋酸的克数。
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3 挥发酸:食品中易挥发的有机酸。 4 牛乳酸度 (1)外表酸度:刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸 度。 来源:鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸 盐等酸性成分。 外表酸度在新鲜牛乳中约占0.15~0.18%。
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(2)真实酸度:牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳 糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 若牛乳的含酸量超过了0.15~0.20%,有乳酸存在。 不新鲜牛乳:含酸量﹥0.20﹪ (3)表示方法: ① °T:滴定100ml牛乳样品,消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的ml数。 新鲜牛乳的酸度常为16~18°T。 ②乳酸的百分数表示
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总酸度测定结果以样品中含量最多酸表示。 如:用柠檬酸表示,K=0.064或0.070(带一分子水) 用乳酸表示,K=0.090 用乙酸表示,K=0.060 用苹果酸表示,K=0.067 用酒石酸表示,K=0.075 分析葡萄时用酒石酸表示,分析柑橘类果实和越橘 科浆果时按柠檬酸计算,分析仁果、核果类及 大部分 浆果类时按苹果酸计算。
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三、挥发酸的测定
挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量 的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及 CO2、SO2等。 挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发 酸分离出来,然后用标准碱液滴定。 特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。
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6.说明
①样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有CO2 ; ②样品浸渍、稀释用水量的选择,要求滴定时消耗 0.1mol/LNaOH 溶液不得少于5mL,最好在10~15mL。 ③食品中有机酸均为弱酸,滴定终点偏碱,可选用酚 酞作终点指示剂。 ④样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。 ⑤食品的酸度亦可用中和100g(ml)样品所需0.1或lmol /L NaOH溶液的m1数表示,符号为oT。
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(a) 231 型玻+ 232型甘汞电极,可测试pH 0~14。 221 型玻+ 222型甘汞电极,可测试pH 1~9。 (b) 新电极或很久未用的干燥电极,必须先浸在蒸馏
水或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。
(c) 每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次,擦
干再用。
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③ 232型或222型甘汞电极
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④ 肉类制品:称取10克已除去油脂并捣碎的样品,加
入100 ml无CO2蒸馏水,浸泡15分钟,随时摇动,
取滤液测定。 ⑤皮蛋等蛋制品:取皮蛋数个,洗净剥壳,按皮 蛋 :水为2:1比例加入无CO2蒸馏水,于组织捣碎 机中捣成匀浆。再称取15g匀浆(相当于l0g样品), 加无CO2蒸馏水至150ml,搅匀,纱布过滤后取滤液 测定。
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第二节
酸度的测定
一、总酸度的测定 1 原理 用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用 酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红 色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的 含量。
反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
2. 适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。
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5.结果计算
总酸度(%)=(c · VK/m)×V0/V1×100 式中:c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L; V——滴定消耗标准NaOH溶液体积,mL; m一一样品质量或体积,g或mL; V0——样品稀释液总体积,mL; V1——滴定时吸取的样液体积,mL; K——换算为主要酸的系数, 即l毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。
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(二)比色法
1.试纸法 样液与标准色板比较,测出样液的pH值。 此法简便、快速,但结果不甚准确。 2.标准管比色法 用标准缓冲溶液配制不同pH值的标准系列,再各加 适当的酸碱指示剂使其在不同pH下呈不同颜色,形成 标准色管。 样液中加入与标准缓冲溶液相同的指示剂,显色后 与标准色管的颜色进行比较。 可用于色度和混浊度甚低的样液的pH值测定,测定 结果不甚准确。
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5.说明
① 新电极或很久未用的干燥电极预先浸在蒸馏水或者 0.1mol/L盐酸容液中24小时以上。 ② 安装两电极时,玻璃电极应比甘录电极稍高些。 ③ 甘汞电极加入少许氯化钾晶体。 ④ 在使用甘汞电极时,要把电极上部的小橡皮塞拔 出。 ⑤ 使用玻璃电极测试pH值时,应该选用pH值与待测样 液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器。 ⑥ 食品的pH值取决于原料的品种、成熟度和加工方 法。
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二、有效酸度(pH值)的测定
(一)电位法(pH计法) 1.原理: 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电 极,插入待测样液中组成原电池,该电池电动势大 小与溶液pH值有直线关系: E=E0一0.0591 pH(25℃) 2.适用范围 适用于各类饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类 等食品中pH值的测定,测定值可准确到0.01pH单位。
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3. 试剂
⑴ 0.1 mol∕L NaOH标准溶液 ⑵ 1%酚酞指示剂
4.操作方法 (1)样液制备 ①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品:将样品用 粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。溶解, 加热定容,过滤。注意水量 ②含C02的饮料、酒类要先除CO2。
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③调味品及不含CO2的饮料、酒类直接取样。 ④咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜。 ⑤固体饮料:加水研磨,定容,过滤。 (2)滴定 准确吸取上法制备滤液50mL,加入酚酞指示剂3~4 滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不 褪,记录消耗0.1mol/LNaOH标准溶液mL数。
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3.试剂
①pH=1.675(20℃)标准缓冲溶液 将12.61g KHC2O4·2C2O4· 2O转移到1L的容量瓶 H 12H 中,用无CO2蒸馏水溶解并稀释到刻度,充分混合。每 二个月重新配制。 ②pH=3.999(20℃)标准缓冲溶液 称取10.12g于110℃干燥2小时并已冷却的邻苯二甲 酸氢钾,用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。 ③pH=6.878(20℃)标准缓冲溶液 称取于110~130℃下干燥2小时并已冷却却的 KH2PO43.387g和Na2HPO43.533g,用无CO2蒸馏水溶解并 稀释到1L。
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二、测定酸度的意义
1 有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性; 2 有机酸的种类和含量是判断食品质量好坏的一重要 指标; 3 利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果 蔬的成熟度。
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三、食品中有机酸的种类与分布
1、食品中常见的有机酸 柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、乳酸及醋酸等。 ●柠檬酸在各种果实中分布很广,柠檬酸与苹果酸并 存在大部分果实中,在柠檬、甜橙及其他柑桔类果 实中只含有柠檬酸。柠檬中的柠檬酸最多(6~8%)。 在石榴中柠檬酸的含量高达9%。 ●苹果酸为二元酸,果实中所含的苹果酸为左旋苹果 酸,苹果中含苹果酸最多。在核果类果实中苹果酸 亦占优势,杏中含有近乎等量的L-苹果酸和柠檬酸。 在柑桔类果实中则不含苹果酸。
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5.样品处理方法
① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2。 ③ 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等 制品,取可食部分,加定量水,捣碎机粉碎。
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6.测定
① 样品蒸馏 取样品 2~3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中,加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10% H3PO4溶液,连接水蒸汽
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④pH=9.227(20℃)标准缓冲溶液 称取3.80g硼砂(Na2B4O7· 2O),用无CO2蒸馏水 10H 溶解并稀释到1L。 4.主要仪器 ①pHs一3C型酸度计 ②231型玻璃电极。 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是 电极的主要部分,仅对氢离子有作用,里边为Ag.AgCl 泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。
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2. 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定 不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发 酸含量。
总酸 = 挥发酸
+ 不挥发酸
特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作
的过程中蒸馏液有所损失或被污染。
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水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 1.原理 样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸 游离出,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝、收 集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定至微红色30 秒不褪色为终点,根据标准碱消耗量计算出样品中总 挥发酸含量。
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●葡萄中含有特别多的酒石酸(d-酒石酸),其中并
混有L-苹果酸和消旋酒石酸(dL-酒石酸)。它与苹 果酸并存于葡萄中,在葡萄中的酒石酸,部分是游 离的酒石酸,部分是酒石酸氢钾。在越桔、桑椹和 苹果中没有发现酒石酸。甜樱桃、草莓中只找到极 微量的酒石酸。
●草酸以酸式或中性钾盐和钙盐存在于许多植物中,
2.适用范围
用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒 类等)中总挥发酸含量的测定。
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3、试剂
① 0.1mol/L NaOH标准溶液:同总酸度的测定。 ② 1%酚酞乙醇溶液:同总酸度的测定. ③ 10%磷酸溶液:称取10.0g磷酸,用少许无CO2蒸馏 水溶解,并稀释至100ml。 4.仪器 ① 电磁搅拌器 ② 水蒸汽蒸馏装置
但植物中是否有游离草酸存在尚未证实。
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2、食品中常见有机酸含量
取决于其原料种类、产品配方以及工艺过程等wk.baidu.com 3、食品中酸的来源 ① 原料带入; ② 加工过程中加入; ③ 生产中发酵中产生的; ④ 各种添加剂带入; ⑤ 生产加工不当,贮藏、运输中污染
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4、食品中酸的作用 ① 显味剂 不论是哪种途径得到的酸味物质,都是食品重要的 显味剂,对食品的风味有很大的影响。 ② 保持颜色稳定 食品中的酸味物质的存在,即pH值的高低,对保持 食品的颜色的稳定性,也起着一定的作用。 ③ 防腐作用 酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。
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