气相色谱仪期间核查规程

1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2 适用范围
适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。

3 核查内容
一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。

4 标准物质
4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，
4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。

5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；
5.2 气相色谱使用说明书。

6 核查条件
各检测器核查条件见表1
表1 各检测器核查条件设置一览表
7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移
按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。

测量并计算基线噪音和基线漂移。

7.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。

进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

按下面公式计算相对标准偏差RSD ：
RSD=1001
)1/()(1
2
⨯⨯--∑=x n x x n
i i
7.4 TCD 检测器灵敏度
将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。

按下面公式计算灵敏度。

C
A F S W
⋅=
式中： S —检测器灵敏度(mV• mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)；
F C 一校正后的载气流速(mL/min)。

00
(1)w C C r T p F jF T p =- 其中： 0
32i i p p j p p =⨯
23()-1()-1 式中：F C — 校正后的载气流速(mL/min)；
F 0— 设定的载气流速(mL/min)； T c — 柱温(K)； T r — 室温(K)；
P w — 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P 0— 大气压强(MPa)； j — 压力梯度校正因子； P i — 注入口压强(MPa)。

7.5 FID 、ECD 检测器检测限
将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。

按下面公式计算检测限。

FID 2NW D A =
或ECD C
2NW
D AF = 式中：D ——检测限（g/s ）；
N ——基线噪音（A ）；
W ——标准物质的进样量(g)； A ——标准物质峰面积算术平均值； F C ——校正后的载气流速(mL/min)。

8 评定
气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。

表1 气相色谱期间核查主要技术指标
9 核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔三个月核查一次。

10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
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