树脂法提取高灌蓝莓果色素的研究

※工艺技术
食品科学
2008, Vol. 29, No. 08 307
燥箱 上海实验仪器总厂。 1.3 树脂法提取蓝莓果色素的工艺
高灌蓝莓果粉碎，在醋酸溶液(pH2)中浸泡 24h，过 滤得色素提取液，然后参考文献[9]和[11]的方法进行实 验，确定用树脂法提取蓝莓果色素的工艺。用树脂提 取高灌蓝莓果色素的提取工艺步骤如下：蓝莓果酸水提 取→提取液树脂吸附→淋洗→洗脱→解吸液减压浓缩→ 干燥→蓝莓果色素。 1.4 树脂的选择
配制成 100.00ml 溶液，选用 1cm 比色皿，在分光光度计 上测其在 537nm 波长处的吸光度，以下式计算色价[12]：
E1cm= A·R 式1%中，A 为样品溶液吸光度，R 为 100ml 浸提液稀 释至上机测试的稀释倍数。 取 10.00g 完全成熟的蓝莓果，用树脂法提取蓝莓果 色素，称重，计算得蓝莓果色素产品收率。
解吸前
0.145
0.145
0.145
0.145 0.145
1.6.3 色素的溶解性、酸碱性及热、光稳定性测定 常温下各取 0.1g 蓝莓果色素，分别加入 25ml 不同
溶剂(体积分数 10% HCl、0.1mol/L Na2CO3、蒸馏水体 积分数 60% 乙醇及体积分数均为 60% 的丙酮、乙醚、 环乙烷和乙酸乙酯) 进行溶解性实验。
吸取 20ml 浓度为 0.50mg/ml 试验色素水溶液，用 0. 1m ol/L H C l或 0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH，观察颜色 变化，进行酸碱性试验在不同的温度(20、40、60、80 和 100℃)下观察其颜色变化，进行热稳定性实验。
吸附前吸光度×吸附液体积－吸附后吸光度×吸附液体积 吸附率(%)=————————————————————————×100
吸附前吸光度×吸附液体积
1.4.2 不同树脂对蓝莓果色素的解吸效果 分别称取 3.00g 已吸附了蓝莓果色素的 D101-A、D101-C、
AB-8、X-5 和 NKA-2 湿树脂，各加入体积分数 60% 乙醇 50ml，在常温下静态洗脱 1h，测定洗脱液在 537nm 波长处 的吸光度，比较蓝莓果色素在不同树脂上的解吸效果。
1.5.2 不同浓度乙醇对蓝莓果色素的洗脱效果 称取 3.00g 已吸附了蓝莓果色素的 D101-A 湿树脂，
向其中分别加入体积分数均为 20%、30%、40%、60% 和 70% 的乙醇各 50ml，在常温下静态洗脱 100min，测 定洗脱液在波长 537nm 处的吸光度，比较洗脱效果。 1.6 树脂法提取的蓝莓果色素的性质
将 pH 为 1、2、3、4 和 5 的蓝莓果色素水溶液均 置于无色透明具塞的玻璃瓶中，存放在室内朝阳处，间 隔一定时间观察颜色变化，进行光稳定性实验。
1.6.4 常用食品添加剂及氧化还原剂对色素的影响 分别在色素溶液中加入不同浓度的蔗糖(5、10、15
和 20g/kg)和苯甲酸钠(0.1、0.5、1.0、1.5 和 2.0g/kg)， 观察其对色素的影响。
表 1 不同树脂对蓝莓果色素的吸附率 Table 1 Adsorption rates different resins to Vaccinium corymbosum
fruit pigment
树脂名称 D101-A D101-C AB-8 X-5 NKA-2
树脂量(g) 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
1.4.3 树脂的重复使用性能 称取 4.00g 活化的 D101-A 树脂装柱，取 50ml pH 3、
在波长 537nm 处测得吸光度为 0.725 的蓝莓果色素溶液进 行动态吸附，控制其流速为 2ml/min，测流出液吸光 度，然后用等量的体积分数 60% 乙醇和蒸馏水进行洗 脱。再进行色素的动态吸附并测流出液吸光度。循环 使用 D101-A 树脂 20 次后，检验其重复使用性能。 1.5 不同洗脱剂对蓝莓果色素的洗脱效果
Abstract：The adsorption rates and desorption effects of different resins on Vaccinium corymbosum fruit pigment, as well as
the elution effects of different eluents were studied, and then the extraction technology of pigment with resin from Vaccinium
1.6.1 蓝莓果色素的吸收光谱
取由树脂法提取的蓝莓果色素 0.5000g 于 100ml 的容 量瓶中，加蒸馏水定容，制成色素溶液并放置 24h 后， 用紫外 - 可见分光光度计，在 220～600nm 波长内扫描， 得蓝莓果色素的吸收光谱图，从中找出蓝莓果色素的最 大吸收波长。
1.6.2 色价及色素产品收率的测定 准确称树脂法提取的蓝莓果色素 0.1000g，用蒸馏水
吸附前吸光度 0.745 0.745 0.745 0.745 0.745
吸附后吸光度 0.118 0.134 0.206 0.177 0.306
吸附率(%) 84.10 81.94 72.24 76.15 58.76
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※工艺技术
由表 1 可知，在 5 种树脂中以 D101-A 树脂的吸附率 最高，达 84.10%；NKA-2 树脂的吸附率最低，为 58.76%。
T he colority E (1% and 537 nm )ofthe productis 42,and its yield is 0.256% .A fterusing D 101-A resin for 20 times repeatedly， the absorption rate is only at a loss of 1.24%. The pigment has good water solubility and stability to acid solution (pH ≤4), light,
2.1.2 不同树脂对蓝莓果色素的解吸效果比较
表 2 不同树脂对蓝莓果色素的解吸效果 Table 2 Desorption effects of different resins on Vaccinium
corymbosum fruit pigment
吸光度
D101-A
D101-C
AB-8
X-5 NKA-2
1.5.1 不同洗脱剂对蓝莓果色素的洗脱效果 称取 3.00g 已吸附了蓝莓果色素的 D101-A 湿树脂，
向其中分别加入体积分数均为 60% 的甲醇、丙酮、乙 酸乙酯和乙醇各 50ml，在常温下静态洗脱，洗脱时间 分别为 40、60、80 和 100min，测定洗脱液在波长 537nm 处的吸光度，比较洗脱效果。
中图分类号：TS202.3
文献标识码：A
文章编号：1002-6630(2008)08-0306-04
食品色泽是评定食品质量的重要指标，人工合成色 素由于色泽鲜艳、着色力强、用量少、性能稳定、价 格低廉而在食品工业中得以广泛使用。但近年来，由 于许多食用合成色素对人体有影响或危害，因而人们越 来越重视对天然色素的开发和利用[1-4]。美国高灌蓝莓 (Vaccinium corymbosum)，又名蓝浆果、越桔，为杜 鹃花科越桔属多年生落叶或常绿植物，1998 年由山东省 果树研究所从美国引进，其果实为蓝色浆果，营养丰 富，是地球上少有的真正的蓝色食物之一，是一种值 得研究和开发的天然食用色素资源[5-7]。大孔吸附树脂 (macfofeticulaf resin)是一类有机高聚物吸附剂，具有多 孔网状结构和较好的吸附性能，目前已广泛应用于废水 处理、医药工业和食品工业[8-10]等领域。用树脂法提取 高灌蓝莓果色素目前国内外尚未见报道。为此，本实 验对用树脂提取高灌蓝莓果色素的工艺进行研究，并对
用高工艺提取的高灌蓝莓果色素的性质进行检测，以期 为高灌蓝莓果色素的开发和利用奠定基础。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 高灌蓝莓果实试样于 2005 年 7 月取自山东省果树研
究所。 D101-A 树脂、D101-C 树脂 天津农药总厂；AB-8
树脂、X-5 树脂和 NKA-2 树脂 南开大学化工厂；乙 醇、丙酮、乙醚、环已烷、乙酸乙酯、盐酸和氢氧 化钠均为化学纯试剂。树脂按常规方法活化。 1.2 仪器与设备
722 型光栅分光光度计 四川仪表九厂；旋转蒸发 器 RE-52 上海安亭电子仪器厂；UV1100 紫外 - 可见分 光光度计 北京瑞利分析仪器公司；ZK-82A 型真空干
收稿日期：2008-04-10 作者简介：赵彦杰(1965-)，男，副教授，主要从事生物资源开发和利用研究。E-mail：zhaoyanjie1882@
Study on Extraction Technology of Pigment from Vaccinium corymbosum Fruit by Resin Method
ZHAO Yan-jie (College of Agriforestry, Linyi Normal University, Linyi 276000, China)
在色素溶液中加入一定浓度(0.1、1.0、2.0 和 5.0g/ kg)的氧化剂 H2O2 和一定浓度(0.1、1.0、2.0 和 5.0g/kg) 的还原剂 N a 2S O 3·7 H 2O ，观察其对色素的影响。
2 结果与分析
2.1 不同树脂对高灌蓝莓果色素的吸附与解吸效果比较
2.1.1 不同树脂对蓝莓果色素的吸附率比较
1.4.1 不同树脂对蓝莓果色素的吸附效果 分别称取 1.00g 的 D101-A、D101-C、AB-8、X-5
和 NKA-2 树脂，活化后，置于 100ml 锥形瓶中，并 加入 20ml 浓度为 0.5mg/ml 的蓝莓果色素溶液，在室温 下吸附 24h。用 722 型光栅分光光度计于波长 537nm 处 测吸附前和吸附后的吸光度，计算各树脂对蓝莓果色 素的吸附率。
hear (lower that 80℃) and low concentration food additives.
Key words：Vaccinium corymbosum；pigment；resin；extraction technology；physicochemical properties
306 2008, Vol. 29, No. 08
食品科学
※工艺技术
树脂法提取高灌蓝莓果色素的研究
赵彦杰
(临沂师范学院农林学院，山东 临沂
276000)
摘 要：以高灌蓝莓果为原料，研究不同树脂对蓝莓果色素的吸附率和解吸效果及不同洗脱剂的洗脱效果，确定 用树脂法提取高灌蓝莓果色素的工艺，并对用所得的蓝莓果色素的性质进行检测。结果表明，D101-A 树脂对高灌 蓝莓果色素的吸附和解吸效果较好，用 60% 乙醇洗脱 100min 得到的产品质量较好，色价达 42，产品收率为 0.256%； 且 D101-A 树脂重复使用 20 次后吸附率仅降低 1.24%。在该提取条件下所提色素水溶性好，在酸性条件(pH ≤ 4)下 具有较好的稳定性，有一定的耐光性，在 80℃以下热稳定性较好，且对低浓度的常用食品添加剂比较稳定。 关键词：高灌蓝莓；色素；树脂；提取工艺；理化性质
corymbosum fruit was determined. The properties of the pigment were analyzed as well．The results showed that D101-A resin has better adsorption and desorption effects on the pigment．100-min Elution with 60% ethanol is optimal for the pigment.