YL-20160木蝴蝶原料检验操作规程

【检查】
水分不得过6.0％（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入70%乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
检验操作规程
题目：木蝴蝶原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20160-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范木蝴蝶原药材检验操作
范围：木蝴蝶原药材检验
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为蝶形薄片，除基部外三面延长成宽大菲薄的翅，长5～8cm，宽3.5～4.5cm。表面浅黄白色，翅半透明，有绢丝样光泽，上有放射状纹理，边缘多破裂。体轻，剥去种皮，可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2，蝶形，黄绿色或黄色，长径1～1.5cm。气微，味微苦。
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】
对照品溶液的制备取木蝴蝶苷B对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含木蝴蝶苷B（C27H30O15）不得少于2.0%。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、磷酸、甲醇、木蝴蝶苷B对照品等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（42：58：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按木蝴蝶苷B峰计算应不低于2000。
计算公式：
W样+W0－W1
水分% =×100%
W样
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
【别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉末黄色或黄绿色。种翅细胞长纤维状，壁波状增厚，直径20～40 μm。胚乳细胞多角形，壁呈念珠状增厚。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、聚酰胺薄膜、层析缸、甲醇、超声仪、三氯化铁乙醇溶液、木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品、醋酸等。
本品按干燥品计算，含木蝴蝶苷B（C27H30O15）不得少于2.0%。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
方法：（2）取本品粉末0.1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.1mg和1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%三氯化铁乙醇溶液，日光下显相同的暗绿色斑点。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1．1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
5
5.1
5.2
5.3
6
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。