固相萃取－气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯

２０１４年３月Ｍａｒｃｈ２０１４岩　矿　测　试
ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．２
２８２～２８６
收稿日期：２０１３－０５－０７；接受日期：２０１３－０９－１８基金项目：海洋公益性行业科研专项经费项目（２０１３０５０３９）；中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目
（Ｋ－ＪＢＹＷＦ－２０１２－Ｇ１１）
作者简介：刘静，硕士，工程师，主要从事色谱分析研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｍｓｆａｔｔｅｒ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０２０２８２０５
固相萃取－气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯
刘　静１，王　丽２，曾兴宇１，张艳萍１，王旭亮１
（１．国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，天津３００１９２；２．天津市第一轻工业学校，天津３００１３０）
摘要：狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物，建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法，具有重要意义。

本文采用聚苯乙烯／二乙烯基苯（ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与７种多氯联苯进行分离富集，建立了气相色谱－电子捕获检测器（
ＧＣ－μＥＣＤ）的分析方法。

实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与ｐＨ等实验条件对萃取效率的影响，确定样品以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速经ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ固相萃取柱富集，真空抽干后用５．０ｍＬ丙酮洗脱，挥干洗脱液，用１．０ｍＬ正己烷定容，在选定的色谱条件下进行分析。

方法精密度（
ＲＳＤ）为０．９％～４．４％，加标回收率为８２．１％～１２３．９％。

狄氏剂的检出限为０．００８８μｇ／Ｌ，７种多氯联苯的检出限为０．００１２～０．００６７μｇ／Ｌ。

该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析，具有一定的实用价值。

关键词：海水；狄氏剂；多氯联苯；固相萃取；气相色谱法中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６２５．２１；Ｏ６５７．６３
文献标识码：Ｂ
狄氏剂与多氯联苯（ＰＣＢｓ）是《斯德哥尔摩公
约》第一批确定的持久性有机污染物质［１］
，在海水中已被发现［２－３］。

虽然痕量存在，但很低的含量就可导致海洋生物体达到有毒水平［
４］。

我国《海洋监测规范》（ＧＢ１７３７８．４—２００７）［５］
已将狄氏剂与
ＰＣＢｓ列为监测指标，规范中的分析手段为气相色谱法，其适用于分析海水样品中痕量有机物，并以快速、高效、操作简单、价格低廉被广泛使用。

然而狄氏剂与Ｐ
ＣＢｓ在水质中残留浓度低，干扰较多，必须对样品进行预处理和富集，标准方法中采用树脂吸附富集，该技术需要大量超纯溶剂，工作量较大，分析步骤多，分析物易丢失。

分离富集水中狄氏剂与
ＰＣＢｓ的方法还有液液萃取［６－８］、Ｃ１８柱固相萃取［９－１１］、固相微萃取［１２－１３］等。

液液萃取有机溶剂
使用量大；硅胶基质的Ｃ１８柱固相萃取中的酞酸酯等物质会对测定产生干扰；固相微萃取重现性较
差［１４］。

高分子聚合物基质的聚苯乙烯／二乙烯基苯
（
ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ）萃取柱比表面高（＞６００ｍ２／ｇ），对非极性和极性化合物具有极高的吸附性和样品容量，
且ｐ
Ｈ值适用范围宽，抗干扰力强［１５］。

龙庆云等［１６］
采用聚苯乙烯二乙烯基苯固相萃取小柱对水样中的９１种半挥发性有机物进行分离富集，其中包括狄氏剂，研究表明高分子基固相萃取柱用于水样中痕量半挥发性有机物分离富集的抗干扰力强，适用范围广。

本文采用ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ固相萃取柱对海水中狄氏剂和７种常见的ＰＣＢｓ（ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０）进行分离富集，通过优化萃取流速、选择洗脱液以及考察海水盐度与ｐＨ对分离富集效果的影响，建立了固相萃取－气相色谱分析海水中狄氏剂和７种ＰＣＢｓ的方法。

１　实验部分
１．１　仪器与主要试剂
７８９０Ａ气相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司），配微池电子捕获检测器（μＥＣＤ）；ＨＰ－５石英毛细管柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μ
ｍ，美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；１２孔
固相萃取装置（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＸＴ－ＮＳ１型全自动氮吹浓缩仪（上海新拓分析仪器科技有限公司）；５００ｍｇ／６ｍＬＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ固相萃取柱（美国艾杰尔公司）。

ＰＣＢｓ标准物质溶液（国家环境保护总局标准样品研究所）：ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０。

狄氏剂标准样品（中国计量科学研究院国家标准物质研究中心）。

丙酮、正己烷（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；无水硫酸钠、氯化钠、氢氧化钠、盐酸（优级纯，天津科密欧科技有限公司）；高纯水（经Ｍｉｌｌｉ－Ｑ纯水系统净化）。

１．２　色谱条件
载气：高纯氮；进样口温度２６０℃；检测器（μＥＣＤ）温度３１０℃；柱温（程序升温）：８０℃保留８ｍｉｎ，以１５℃／ｍｉｎ升温至２５０℃保留５ｍｉｎ，然后以２５℃／ｍｉｎ升温至２８０℃保留２ｍｉｎ；载气流量１．５ｍＬ／ｍｉｎ；尾吹３０ｍＬ／ｍｉｎ；不分流；进样量１．０μＬ；外标法定量。

１．３　样品处理
１．３．１　固相萃取柱活化
用丙酮５．０ｍＬ连续淋洗ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ柱２次（注满柱２次），当丙酮液面快到达底部时，用高纯水５．０ｍＬ连续淋洗柱２次，并抽干，以去除杂质。

１．３．２　富集和洗脱
取水样５００ｍＬ，经Φ６０微孔滤膜（混合纤维素酯）过滤，以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速过柱；过完柱后，用５．０ｍＬ高纯水洗涤柱子，将水抽干，待洗脱。

用５．０ｍＬ丙酮以０．５ｍＬ／ｍｉｎ洗脱ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ柱２次，充分解析，洗脱液经无水硫酸钠脱水后收集于尖底浓缩吹扫瓶中，室温下氮吹尽干，正己烷定容至１．０ｍＬ，待色谱测定。

１．４　标准溶液的配制
标准样品以盐度为３０的氯化钠溶液配制成标准系列溶液，狄氏剂浓度分别为０．２５、０．５０、１．０、２．０、１０．０、２０．０μｇ／Ｌ；ＰＣＢｓ浓度分别为０．１７７、０．３５５、０．７１、１．４２、７．１、１４．２μｇ／Ｌ。

按１．３节样品处理方法进行分离富集后，气相色谱测定，以峰面积（ｙ）为纵坐标，浓度（ｘ）为横坐标绘制标准曲线。

２　结果与讨论
２．１　色谱图分析
图１为狄氏剂浓度为４．０μｇ／Ｌ、ＰＣＢｓ浓度为２．８４μｇ／Ｌ的标准系列溶液，经１．３节样品处理方法分离富集后的色谱图。

保留时间依次为：ＰＣＢ２８，１８．０４ｍｉｎ；ＰＣＢ５２，１８．４９ｍｉｎ；ＰＣＢ１０１，１９．６１ｍｉｎ；狄氏剂２０．０８ｍｉｎ；ＰＣＢ１１８，２０．５３ｍｉｎ；ＰＣＢ１５３，２０．８９ｍｉｎ；ＰＣＢ１３８，２１．４２ｍｉｎ；ＰＣＢ１８０，２２．９５ｍｉｎ。

由图１可见，选用ＨＰ－５毛细管色谱柱，μＥＣＤ检测器，在程序升温条件下，各组分在２３ｍｉｎ
内可有效分离。

图１　各组分标准色谱图
Ｆｉｇ．１　Ｏｒｄｅｒｏｆａｐｐｅａｒａｎｃｅｆｏｒｐｅａｋｓｏｆｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ
２．２　萃取条件选择
２．２．１　萃取流速
水流经ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ柱的流速过高富集效果较差，流速过低又耗时太长。

试验了狄氏剂浓度为４．０μｇ／Ｌ，ＰＣＢｓ浓度为２．８４μｇ／Ｌ的标准溶液在不同流速下的富集效果，如图２所示，流速在５．０ｍＬ／ｍｉｎ
时各组分萃取效果较好。

图２　萃取流速对萃取效果的影响
Ｆｉｇ．２　Ｅｆｆｅｃｔｏｆｆｌｏｗｒａｔｅｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
２．２．２　洗脱液
洗脱液的选择直接关系到测定结果的回收率。

洗脱液极性太强，会洗下一些更强保留的杂质组分；
第２期刘静，等：固相萃取－气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯第３３卷
溶剂极性太弱，有些待测组分不能被洗脱完全。

由于待测组分为非极性和弱极性，因此应尽量选择非极性
或弱极性的溶剂作为洗脱液［１７］。

实验考察了丙酮、
二氯甲烷和正己烷三种洗脱液。

用二氯甲烷洗脱的杂质较多，正己烷不能将待测组分洗脱完全，丙酮作为洗脱剂效果好。

但考虑到对电子捕获检测器的影响，丙酮洗脱后需挥发干，选用正己烷作溶剂定容。

２．２．３　海水盐度
海水盐度一般为３０左右，本实验分别使用盐度为５％、２０％、３０％、３５％、４０％的氯化钠溶液配制相同浓度的样品，考察海水盐度对萃取效率的影响，结果如图３所示。

盐度对几种分析物的萃取效率有一定的影响。

狄氏剂、ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１和ＰＣＢ１１８随盐度的增加萃取效率增加；ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３和ＰＣＢ１８０随盐度的增加萃取效率降低。

分析物受盐度的影响与它的极性和在水中的溶解度
有关［１８］
，为了保证定量分析的准确性，本实验选择
盐度为３
０
的氯化钠溶液配制标准系列溶液。

图３　海水盐度对萃取效果的影响
Ｆｉｇ．３　Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｅａｗａｔｅｒｓａｌｉｎｉｔｙｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
２．２．４　水样的ｐＨ值
水样的ｐ
Ｈ值可以改变某些化合物的存在状态［１９］
，进而影响固相萃取的选择性和萃取效率。

海
水的ｐ
Ｈ值为６～８．５，用１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠和１０％的盐酸调整ｐＨ值分别为６．０、６．５、７．０、７．５、８．０、８．５，考察了样品溶液ｐＨ值对狄氏剂与ＰＣＢｓ在ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ柱上的富集效率。

结果发现，在ｐＨ６～８．５范围内待测组分的回收率无显著差异，因此在处理实际海水样品时不对ｐＨ值进行调整。

２．３　方法评价
２．３．１　方法的线性关系、精密度和检出限
由表１可以看出，狄氏剂与ＰＣＢｓ在工作曲线范围内呈良好线性关系，相关系数均可达到０
．９９９以上。

７次平行测定的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．９％～４．４％。

作为海水样品检测项目中的狄氏剂与７种ＰＣＢｓ，与《海洋监测规范》（ＧＢ１７３７８．４—
２００７）［５］
的指标（ＲＳＤ为１．７％～７．７％）相比，精密度良好。

以信噪比为３（Ｓ／Ｎ＝３）计算方法的检出限为０．００１２～０．００８８μｇ／Ｌ。

狄氏剂的检出限（０．００８８μ
ｇ／Ｌ）与文献［１６］的检出限（０．０５μｇ／Ｌ）相比更低；７种ＰＣＢｓ的检出限（０．００１２～０．００６７μｇ／Ｌ）与文献［７］的检出限（０．１４７～０．２８９μｇ／Ｌ）相比更低。

表１　方法的线性方程、精密度和检出限
Ｔａｂｌｅ１　Ｔｈｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｓ，ＲＳＤｓａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ
化合物（按保留时间的先后顺序排列）
线性方程
相关
系数
ＲＳＤ（％）检出限
（μｇ／Ｌ）ＰＣＢ２８ｙ＝３９６．６ｘ－２１．３０．９９９５２．１０．００１２ＰＣＢ５２ｙ＝３８０．８ｘ－３９．９０．９９９４３．３０．００２３ＰＣＢ１０１ｙ＝５２７．９ｘ－５．１０．９９９６２．４０．００６７狄氏剂ｙ＝２９２．３ｘ＋２．９０．９９９５４．４０．００８８ＰＣＢ１１８ｙ＝４５５．６ｘ＋２．１０．９９９９２．１０．００１３ＰＣＢ１５３ｙ＝６１８．９ｘ－１７．８０．９９９０１．８０．００２８ＰＣＢ１３８ｙ＝５５２．８ｘ－１３．８０．９９９４０．９０．００３９ＰＣＢ１８０
ｙ＝６５４．４ｘ－４．６０．９９９３
３．４
０．００１９
２．３．２　样品测定与加标回收率
按上述选定的实验条件，分析实际海水样品中狄氏剂与ＰＣＢｓ的含量。

并在同一水样中分别加入
三种浓度水平（狄氏剂浓度分别为０．５０、１．０、２．０μ
ｇ／Ｌ；ＰＣＢｓ浓度分别为０．１７７、０．３５５、０．７１μｇ／Ｌ）的标准使用液，每个样品平行测定６次，
计算三种浓度水平的平均加标回收率，结果见表２。

加标回收率在８２．１％～１２３．９％之间，表明本方法适用于海水中狄氏剂与Ｐ
ＣＢｓ的分析。

表２　样品测定与加标回收率
Ｔａｂｌｅ２　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅａｌｓａｍｐｌｅａｎｄｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙ
化合物样品测定值（μｇ／Ｌ）平均加标回收率（％）水平１水平２水平３ＰＣＢ２８０．５６１０８．１１００．６９９．２ＰＣＢ５２１．３７１０２．９１０６．５１１９．０ＰＣＢ１０１０．５４１０５．４１０３．９９０．８狄氏剂１．１２９１．３１０７．８９９．０ＰＣＢ１１８０．３８１０９．４１０１．１９８．９ＰＣＢ１５３０．３３９９．１１２３．９１００．３ＰＣＢ１３８０．３０８２．１８５．４１００．２ＰＣＢ１８０
０．２４
８９．１
１１０．９
１０４．６
第２期
　岩　矿　测　试　ｈｔｔｐ：∥ｗ
ｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎ２０１４年
３　结语
本文建立了海水中狄氏剂和７种多氯联苯的ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ柱固相萃取－气相色谱测定方法。

应用ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ柱对样品进行净化提取，有效地减少了基体中其他成分对目标物的干扰。

该方法精密度（ＲＳＤ）为０．９％～４．４％，与《海洋监测规范》（ＧＢ１７３７８．４—２００７）的ＲＳＤ指标相比，精密度良好；狄氏剂的检出限（０．００８８μｇ／Ｌ）低于文献的检出限（０．０５μｇ／Ｌ），７种多氯联苯的检出限（０．００１２～０．００６７μｇ／Ｌ）低于文献的检出限（０．１４７～０．２８９μｇ／Ｌ）。

本实验对水样萃取流速、洗脱液种类、海水盐度与ｐＨ对分离富集效果的影响进行了研究并优化，但未对样品前处理中的取样量、洗脱液用量以及洗脱速率等影响条件进行优化，有待进一步开展取样量对萃取效率的影响，以及洗脱液用量和洗脱速率对洗脱效率的影响等方面的研究。

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ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＣａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＬＩＵＪｉｎｇ１，ＷＡＮＧＬｉ２，ＺＥＮＧＸｉｎｇ ｙｕ１，ＺＨＡＮＧＹａｎ ｐｉｎｇ１，ＷＡＮＧＸｕ ｌｉａｎｇ
１（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳｅａｗａｔｅｒＤｅｓａｌｉｎａｔｉｏｎａｎｄＭｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ，ＳｔａｔｅＯｃｅａｎｉｃＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，
Ｔｉａｎｊｉｎ３００１９２，Ｃｈｉｎａ；
２．ＴｉａｎｊｉｎＦｉｒｓｔＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙＳｃｈｏｏｌ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１３０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｅｌｄｒｉｎａｎｄｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢｓ）ａｒｅｔｏｘｉｃ，ｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｔｈａｔｂｒｅａｋｄｏｗｎｅｘｔｒｅｍｅｌｙｓｌｏｗｌｙｉｎｔｈｅｍａｒｉｎｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｉｔｉｓｏｆｖａｌｕａｂｌｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｉｅｌｄｒｉｎａｎｄＰＣＢｓｉｎｓｅａｗａｔｅｒ．ＡｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｄｉｅｌｄｒｉｎａｎｄｓｅｖｅｎＰＣＢｓｉｎｓｅａｗａｔｅｒｂｙＣｌｅａｎｅｒｔＰＳｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｃａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈａｎＥｌｅｃｔｒｏｎＣａｐｔｕｒｅＤｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ μＥＣＤ）．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｓｕｃｈａｓｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｆｌｏｗｒａｔｅ，ｅｌｕｅｎｔ，ｓｅａｗａｔｅｒｓａｌｉｎｉｔｙａｎｄｐＨａｎｄｔｈｅｉｒｅｆｆｅｃｔｓｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｂｙｔｈｅｎｅｗｍｅｔｈｏｄ，ｄｉｅｌｄｒｉｎａｎｄｓｅｖｅｎＰＣＢｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍｓｅａｗａｔｅｒｕｎｄｅｒａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ５．０ｍＬ／ｍｉｎ，ｅｌｕｔｅｄｂｙ５．０ｍＬａｃｅｔｏｎｅ．Ｔｈｅｅｌｕａｔｅｗａｓｅｖａｐｏｒａｔｅｄ，ａｎｄｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｗａｓｓｅｔｔｏ１．０ｍＬｗｉｔｈｈｅｘａｎｅ．ＴｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣ μＥＣＤ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８２．１％ｔｏ１２３．９％，ａｎｄｈａｓａｂｅｔｔｅｒｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆ０．９％－４．４％．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｄｉｅｌｄｒｉｎｗａｓ０．００８８μｇ／Ｌ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆ７ｋｉｎｄｓｏｆＰＣＢｓｒａｎｇｅｆｒｏｍｗｅｒｅ０．００１２ｔｏ０．００６７μｇ／Ｌ．ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｑｕａｌｉｆｉｅｄｆｏｒｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｉｅｌｄｒｉｎａｎｄＰＣＢｓｉｎｓｅａｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈａｇｏｏｄｐｒａｃｔｉｃａｌｖａｌｕｅ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｅａｗａｔｅｒ；ｄｉｅｌｄｒｉｎ；ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
第２期
　岩　矿　测　试　ｈｔｔｐ：∥ｗ
ｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎ２０１４年。